1.本發(fā)明涉及一種預縮聚反應釜及其應用，尤其涉及一種可制備不同種類以及批量聚合物的預縮聚反應釜及其應用。

背景技術(shù)：

2.傳統(tǒng)的內(nèi)外室預縮聚釜進行縮聚反應時，停留時間主要通過液位控制，物料由內(nèi)室溢流至外室，或是外室溢流至內(nèi)室，因此，物料在內(nèi)外室的停留時間不易控制，停留時間的調(diào)節(jié)范圍也受反應釜結(jié)構(gòu)、物料性質(zhì)限制，從而影響預縮熔體的質(zhì)量。所以，現(xiàn)有反應釜負荷調(diào)整范圍受限，也無法在停留時間偏差較大的品種之間轉(zhuǎn)換應用。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

3.發(fā)明目的：本發(fā)明的第一目的是提供一種預縮聚反應釜，第二目的是提供所述預縮聚反應釜的應用。

4.技術(shù)方案：本發(fā)明的預縮聚反應釜釜腔底部設(shè)有隔板，隔板將釜腔分隔為內(nèi)室和外室，在隔板上設(shè)有通道，所述通道的高度通過控制裝置在線調(diào)節(jié)。

5.進一步地，所述內(nèi)室側(cè)壁設(shè)有內(nèi)室加熱管，外室側(cè)壁設(shè)有外室加熱管，加熱管可設(shè)置于各反應室的內(nèi)側(cè)壁或外側(cè)壁上，所述內(nèi)室加熱管和外室加熱管為各自獨立的加熱管路。內(nèi)室和外室分別獨立控溫，可以有效保證物料在不同反應室內(nèi)進行充分反應。相比于內(nèi)室，外室溫度略低，承擔部分酯化反應功能，進一步提高酯化率；內(nèi)室主要為縮聚反應，溫度略高。其中，所述內(nèi)室加熱管的熱媒入口位于預縮聚反應釜底部。熱媒從內(nèi)室底部進入加熱管，可以與反應物料進行充分的熱交換，保證內(nèi)室具有較高的反應溫度。

6.進一步地，所述通道設(shè)有一個或多個，通道的最低位置與外室加熱管頂部平齊，每個通道面積為0.01～0.5m2。

7.所述隔板為一體式或者拼接式，隔板可設(shè)置為圓筒狀、正多邊形，隔板的結(jié)構(gòu)可依據(jù)反應釜的構(gòu)造、產(chǎn)物種類、反應物料的負載狀態(tài)進行設(shè)置。反應物料首先在外室進行反應，然后通過上述通道進入內(nèi)室繼續(xù)進行反應，該通道的高度可在線調(diào)節(jié)，無需停車，有效保證了物料反應進程的連續(xù)性。通過調(diào)節(jié)通道高度，既可以避免物料短路，又可以精確控制物料的停留時間，滿足不同反應物料、不同物料負荷狀態(tài)下的對物料停留時間的需求。此外，通道面積的設(shè)置也可以有效保證反應物料在相應反應室內(nèi)的停留時間，以完成相應的反應進程。

8.綜上，將內(nèi)室、外室的分室設(shè)計與高度可調(diào)通道設(shè)計的配合，可以有效降低熱降解副反應，避免了反應室內(nèi)的物料滯留，可以提高控溫精確性。

9.進一步地，所述預縮聚反應釜的頂部和/或底部設(shè)有一個或多個頂部添加口和/或底部添加口，預縮聚反應釜側(cè)壁的不同高度上設(shè)有一個或多個側(cè)壁添加口，所述側(cè)壁添加口距離預縮聚反應釜底部的高度為0.2～4m。

10.助劑添加口設(shè)置靈活，可根據(jù)不同產(chǎn)品需求進行設(shè)置，此外，側(cè)壁添加口不同高度

的設(shè)置，可使所添加助劑在外室中保持不同的停留時間，以滿足不同產(chǎn)品工藝的需求。

11.進一步地，所述內(nèi)室和外室的攪拌裝置軸心處于同一中心線上。更進一步地，所述內(nèi)室和外室的攪拌裝置為同軸驅(qū)動。其中，所述外室的攪拌裝置優(yōu)選為2～10葉的葉框式攪拌裝置；更優(yōu)選，所述攪拌槳葉設(shè)有水平部和垂直部，其中，垂直部下端還連接傾斜部，所述傾斜部與葉框式攪拌裝置(10)的軸心夾角為5°～30°。更具體地，垂直部下端連接底部開口的中空的框型固定架，其空腔內(nèi)設(shè)有橫向固定梁，傾斜部通過與框型固定架頂部及橫向固定梁，保證其傾斜角度穩(wěn)定。

12.內(nèi)室攪拌裝置的驅(qū)動軸可設(shè)置于預縮聚反應釜的頂部或底部，外室攪拌裝置的驅(qū)動軸設(shè)置于預縮聚反應釜的頂部；兩室的攪拌裝置可同軸設(shè)置于反應釜的頂部，也可以設(shè)置為分軸驅(qū)動；優(yōu)選為設(shè)于頂部的同軸驅(qū)動。

13.反應釜外室的攪拌葉片與內(nèi)室的攪拌葉片相比，旋轉(zhuǎn)的周速度快，因此，外室攪拌葉片制成攪拌阻力小的細長的形狀，內(nèi)室攪拌葉片因周速度低，而制成攪拌阻力大、寬度較寬的形狀。故外室優(yōu)選葉框式攪拌裝置，內(nèi)室優(yōu)先錨式攪拌裝置。由此，以相同的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)的內(nèi)外室攪拌葉片在內(nèi)外室在能夠得到幾乎相同程度的攪拌效果。外室攪拌葉片經(jīng)過特殊角度設(shè)計，向上傾斜一定角度，帶動物料往上翻騰，有利于水、四氫呋喃、1,4-丁二醇(bdo)等小分子及時脫出，因此，外室具備進一步酯化反應的功能。

14.本發(fā)明還公開了上述的的預縮聚反應釜在制備聚酯中的應用，所述聚酯不限于聚對苯二甲酸丁二醇酯(pbt)、聚對苯二甲酸乙二醇酯(pet)、聚對苯二甲酸丙二醇酯(ppt)、聚(對苯二甲酸丁二醇-共-已二酸丁二醇)酯(pbat)、聚(對苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇)酯(pbst)、聚丁二酸己二酸丁二醇酯(pbsa)、聚丁二酸丁二醇酯(pbs)及熱塑性聚酯彈性體(tpee)。

15.有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下顯著優(yōu)點：

16.(1)可以精確控制物料的停留時間，滿足不同反應物料、不同物料負荷狀態(tài)下的對物料停留時間的需求；

17.(2)可以有效保證物料在不同反應室內(nèi)進行充分反應，降低熱降解副反應；

18.(3)可使所添加助劑在外室中保持不同的停留時間，以滿足不同產(chǎn)品工藝的需求；

19.(4)反應釜應用范圍廣泛，部件設(shè)置靈活多樣，可滿足不同產(chǎn)品工藝的要求。

附圖說明

20.圖1為本發(fā)明預縮聚反應釜的結(jié)構(gòu)示意圖；

21.圖2為本發(fā)明預縮聚反應釜中通道的局部放大圖。

具體實施方式

22.下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步說明。

23.實施1：預縮聚反應釜

24.如圖1和圖2所示，在本發(fā)明的預縮聚反應釜釜腔底部設(shè)有隔板1，隔板1將釜腔分成內(nèi)室2和外室3，并設(shè)有各自獨立的內(nèi)室加熱管6和外室加熱管7，其中內(nèi)室加熱管6的熱媒入口8位于反應釜底部。在上述結(jié)構(gòu)中，隔板1為一體式或拼接式，可設(shè)置為圓筒狀、正多邊形，隔板的結(jié)構(gòu)可依據(jù)反應釜的構(gòu)造、產(chǎn)物種類、反應物料負載狀態(tài)進行設(shè)置。該隔板上設(shè)

有一個或多個通道4，所述通道4的高度通過在線調(diào)節(jié)，最低高度可調(diào)至與外室加熱管7頂端平齊，每個通道面積為0.01～0.5m2。內(nèi)室2和外室3的頂部還設(shè)有同軸驅(qū)動的攪拌裝置，其中，外室設(shè)有2～10葉的葉框式攪拌裝置10。

25.如圖1所示，在所述預縮聚反應釜的側(cè)壁設(shè)有側(cè)壁添加口9，側(cè)壁添加口也也可設(shè)置為不同高度的多個添加口，所述側(cè)壁添加口距離反應釜底部的高度為0.2～4m。

26.上述預縮聚反應釜在運行時，反應物料首先在外室進行反應，然后通過上述通道進入內(nèi)室繼續(xù)進行反應，該通道的高度通過控制模塊可在線調(diào)節(jié)，無需停車，有效保證了物料反應進程的連續(xù)性。通過調(diào)節(jié)通道高度，既可以避免物料短路，又可以精確控制物料的停留時間，滿足不同反應物料、不同物料負荷狀態(tài)下的對物料停留時間的需求。此外，通道面積的設(shè)置也可以有效保證反應物料在相應反應室內(nèi)的停留時間，以完成相應的反應進程。

27.內(nèi)室和外室分別獨立控溫，可以有效保證物料在不同反應室內(nèi)進行充分反應。相比于內(nèi)室，外室溫度略低，承擔部分酯化反應功能，進一步提高酯化率；內(nèi)室主要為縮聚反應，溫度略高。其中，內(nèi)室熱媒從內(nèi)室底部進入加熱管，可以與反應物料進行充分的熱交換，保證內(nèi)室具有較高的反應溫度。將內(nèi)室、外室的分室設(shè)計與高度可調(diào)通道的設(shè)計配合，可以有效降低熱降解副反應，避免反應室內(nèi)物料滯留，提高控溫精確性。

28.反應釜外室的攪拌葉片與內(nèi)室的攪拌葉片相比，旋轉(zhuǎn)的周速度快，因此，外室攪拌葉片制成攪拌阻力小的細長的形狀，內(nèi)室攪拌葉片因周速度低，而制成攪拌阻力大、寬度較寬的形狀。故外室優(yōu)選葉框式攪拌裝置，內(nèi)室優(yōu)先錨式攪拌裝置。由此，以相同的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)的內(nèi)外室攪拌葉片在內(nèi)外室在能夠得到幾乎相同程度的攪拌效果。外室攪拌葉片經(jīng)過特殊角度設(shè)計，向上傾斜一定角度，帶動物料往上翻騰，有利于水、四氫呋喃及1,4-丁二醇(bdo)等小分子及時脫出，因此，外室具備進一步酯化反應的功能。

29.預縮聚反應釜側(cè)壁的助劑添加口設(shè)置靈活，可根據(jù)不同產(chǎn)品需求進行設(shè)置，此外，側(cè)壁添加口不同高度的設(shè)置，可使所添加助劑在外室中保持不同的停留時間，以滿足不同產(chǎn)品工藝的需求。

30.上述預縮聚反應釜可廣泛應用于聚對苯二甲酸丁二醇酯(pbt)、聚對苯二甲酸乙二醇酯(pet)、聚對苯二甲酸丙二醇酯(ptt)、聚(對苯二甲酸丁二醇-共-已二酸丁二醇)酯(pbat)、聚(對苯二甲酸丁二醇-共-丁二酸丁二醇)酯(pbst)、聚丁二酸己二酸丁二醇酯(pbsa)、聚丁二酸丁二醇酯(pbs)及熱塑性聚酯彈性體(tpee)等聚酯的制備。技術(shù)特征：

1.一種預縮聚反應釜，其特征在于，所述預縮聚反應釜釜腔底部設(shè)有隔板(1)，隔板(1)將釜腔分隔為內(nèi)室(2)和外室(3)，在隔板(1)上設(shè)有通道(4)，所述通道的高度通過控制裝置(5)在線調(diào)節(jié)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的預縮聚反應釜，其特征在于，所述內(nèi)室(2)側(cè)壁設(shè)有內(nèi)室加熱管(6)，外室(3)側(cè)壁設(shè)有外室加熱管(7)，所述內(nèi)室加熱管(6)和外室加熱管(7)為各自獨立的加熱管路。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的預縮聚反應釜，其特征在于，所述通道(4)設(shè)有一個或多個，通道(4)的最低位置與外室加熱管(7)頂部平齊，每個通道面積為0.01～0.5m2。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的預縮聚反應釜，其特征在于，所述內(nèi)室加熱管(6)設(shè)有位于預縮聚反應釜底部的熱媒入口(8)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的預縮聚反應釜，其特征在于，所述預縮聚反應釜側(cè)壁的不同高度上設(shè)有一個或多個側(cè)壁添加口(9)，所述側(cè)壁添加口(9)距離預縮聚反應釜底部的高度為0.2～4m。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的預縮聚反應釜，其特征在于，所述內(nèi)室(2)和外室(3)設(shè)有攪拌裝置，所述攪拌裝置的軸心處于同一中心線上。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的預縮聚反應釜，其特征在于，所述內(nèi)室(2)和外室(3)設(shè)有同軸驅(qū)動的攪拌裝置。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的預縮聚反應釜，其特征在于，所述外室(3)設(shè)有葉框式攪拌裝置(10)并設(shè)有2～10葉攪拌槳葉。9.根據(jù)權(quán)利要求9所述的預縮聚反應度，其特征在于，所述攪拌槳葉設(shè)有水平部和垂直部，其中，垂直部下端還連接傾斜部，所述傾斜部與葉框式攪拌裝置(10)的軸心夾角為5°～30°。10.一種權(quán)利要求1～9任一所述的的預縮聚反應釜在制備聚酯中的應用。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種預縮聚反應釜及其應用，所述預縮聚反應釜釜腔底部設(shè)有隔板，隔板將釜腔分隔為內(nèi)室和外室，在隔板上設(shè)有通道，所述通道的高度通過控制裝置在線調(diào)節(jié)。反應物料首先在外室進行反應，然后通過上述通道進入內(nèi)室繼續(xù)進行反應，該通道的高度可在線調(diào)節(jié)，既可以避免物料短路，又可以精確控制物料的停留時間，滿足不同反應物料、不同物料負荷狀態(tài)下的對物料停留時間的需求。上述預縮聚反應釜可應用于各種聚酯制備工藝的預縮聚反應階段，通過將內(nèi)室、外室的分室設(shè)計與高度可調(diào)通道的設(shè)計配合，可滿足不同種類的聚合物以及不同制備批量的工藝要求，還可以有效避免熱降解副反應。還可以有效避免熱降解副反應。還可以有效避免熱降解副反應。

技術(shù)研發(fā)人員：吳華志 黃娟 高甲 史路飛 董志堅 夏偉 李世元

受保護的技術(shù)使用者：中國石油化工集團公司

技術(shù)研發(fā)日：2020.12.31

技術(shù)公布日：2022/7/1