1.本發(fā)明涉及磁性吸波材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種稀土磁性吸波材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

2.吸波材料是指能引導(dǎo)從外部入射到其表面的電磁波最大限度地進(jìn)入其中，并能將電磁波能量轉(zhuǎn)變成其它形式的能量，以耗散、衰減或吸收電磁波能量，從而達(dá)到減少或消除電磁波反射目的的一類功能材料。

3.研究發(fā)現(xiàn)稀土吸波材料多為磁性材料，由于磁性粒子在疇轉(zhuǎn)過(guò)程中主要克服的是由磁晶各向異性、磁應(yīng)力各向異性及磁形狀各向異性所形成的阻力，提高了吸波性能。目前應(yīng)用最多的軟磁合金微粉主要是fe、co、ni及其合金微粉等，由于fe的資源比較豐富，價(jià)格相對(duì)于co和ni都比較低廉，而且fe基合金吸波材料的吸波性能也較好，應(yīng)用較為廣泛，而稀土元素4f殼層電子未排滿，4f層中的未成對(duì)電子數(shù)可高達(dá)7個(gè)，具有磁矩，即稀土具有順磁磁化率，這些獨(dú)特的性質(zhì)正好滿足了在微波頻率下，材料的復(fù)磁導(dǎo)率和與之相適應(yīng)的復(fù)介電常數(shù)來(lái)構(gòu)成寬頻、質(zhì)輕微波吸收材料的重要基礎(chǔ)。

4.稀土金屬特殊的結(jié)構(gòu)讓其具備諸多其他元素所不具備的獨(dú)特的電磁特異性，能起到對(duì)合金吸波材料的吸波性能改善作用。雖然合金吸波材料取得了一定研究進(jìn)展，但是在2-18gh波段的吸波性能的研究仍不理想；因而開(kāi)發(fā)一種在2-18ghz范圍具有優(yōu)異吸波性能的吸波材料具有重要的意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

5.針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)不足，本發(fā)明提供一種稀土磁性吸波材料及其制備方法，有效保證所制得吸波材料在2-18ghz范圍具有優(yōu)異吸波性能，提升吸波材料的應(yīng)用范圍和經(jīng)濟(jì)效益。

6.為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的技術(shù)方案通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：一種稀土磁性吸波材料，所述稀土磁性吸波材料的原子配比為：la0.1-0.7ce0.1-0.5sm0.1-0.6fe1.72-3.17sr0.13-0.72mg0.24-0.82mn0.12-0.74b1.8-3.4se0.6-2.2。

7.一種稀土磁性吸波材料的制備方法包括以下步驟：

8.(1)配料：按照權(quán)利要求1所述的原子配比將各金屬成分進(jìn)行配料；

9.(2)澆鑄：將上述金屬成分采用真空熔煉爐進(jìn)行熔煉后，進(jìn)行澆鑄獲得合金錠備用；

10.(3)球磨：將上述合金錠破碎呈合金粗粉后混合氧化鋯球進(jìn)行球磨，得球磨粉備用；

11.(4)燒結(jié)：將上述球磨粉壓制成坯，后置于真空磁場(chǎng)微波燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，獲得燒結(jié)坯料備用；

12.(5)二次球磨：將上述燒結(jié)坯料破碎成合金粗粉后與氧化鋯球混合進(jìn)行球磨，制得磁性吸波粉末。

13.優(yōu)選的，所述步驟(1)中各金屬的純度大于99.0％。

14.優(yōu)選的，所述步驟(2)中真空熔煉時(shí)需在氬氣的保護(hù)下進(jìn)行。

15.優(yōu)選的，所述步驟(3)中合金粗粉與氧化鋯球在球磨過(guò)程中的質(zhì)量比為18-20∶1，且球磨的轉(zhuǎn)速為350-400r/min，球磨時(shí)間為10-30h。

16.優(yōu)選的，所述步驟(4)中坯料的規(guī)格為直徑30mm，高度20mm。

17.優(yōu)選的，所述步驟(4)中燒結(jié)溫度為750-950℃，保溫時(shí)間為20-60min，微波頻率為2.6-4.2kw，磁場(chǎng)為1.2-1.5t。

18.優(yōu)選的，所述步驟(5)中合金粗粉與氧化鋯球在球磨過(guò)程中的質(zhì)量比為15-20∶1，且球磨的轉(zhuǎn)速為320-400r/min，球磨時(shí)間為5-15h。

19.優(yōu)選的，所述步驟(3)和步驟(5)中破碎獲得的合金粗粉，其粒徑均小于0.5mm，且步驟(3)和步驟(5)的球磨過(guò)程均在無(wú)水乙醇保護(hù)下進(jìn)行。

20.本發(fā)明提供一種稀土磁性吸波材料及其制備方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比優(yōu)點(diǎn)在于：

21.本發(fā)明采用“球磨+磁場(chǎng)微波燒結(jié)+球磨+磁化處理”的制備工藝方法，具有制備工藝容易掌握，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化和自動(dòng)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，而且制備的粉體吸波性能優(yōu)異，且獲得的la0.1-0.7ce0.1-0.5sm0.1-0.6fe1.72-3.17sr0.13-0.72mg0.24-0.82mn0.12-0.74b1.8-3.4se0.6-2.2稀土磁性吸波材料，在2.88ghz處其最小反射率峰值可達(dá)到-48.8db左右，粉體具有優(yōu)異的低頻吸波性。

附圖說(shuō)明：

22.圖1為本發(fā)明實(shí)施例1合金吸波材料測(cè)試結(jié)果圖；

23.圖2為本發(fā)明實(shí)施例2合金吸波材料測(cè)試結(jié)果圖；

24.圖3為本發(fā)明實(shí)施例3合金吸波材料測(cè)試結(jié)果圖。

具體實(shí)施方式

25.為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

26.實(shí)施例1：

27.一種稀土磁性吸波材料的制備：

28.(1)以金屬純度大于99.0％的金屬la、ce、sm、fe、sr、mg、mn、b、se為原料，按照l(shuí)a0.3ce0.1sm0.6fe3.17sr0.13mg0.24mn0.46b3.4se0.6原子配比進(jìn)行配料；

29.(2)在氬氣保護(hù)下于標(biāo)準(zhǔn)的真空熔煉爐中熔煉，澆鑄獲得合金錠；

30.(3)將得到的合金錠破碎成顆粒度均小于0.5mm的粗粉，將破碎的合金粗粉與氧化鋯球按18∶1的質(zhì)量比放入氧化鋯罐中，在無(wú)水乙醇保護(hù)下球磨20h，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為400r/min，得球磨粉；

31.(4)將球磨粉在氮?dú)獗Ｗo(hù)的手套箱中取出晾干后壓制成直徑30mm，高度20mm的坯料，然后將坯料放入真空磁場(chǎng)微波燒結(jié)爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度850℃，保溫30min，微波頻率為4.2kw，磁場(chǎng)為1.2t，獲得燒結(jié)坯料；

32.(5)將得到的燒結(jié)坯料破碎成合金粉與氧化鋯球按15∶1的質(zhì)量比放入氧化鋯罐

中，在無(wú)水乙醇保護(hù)下球磨10h，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為320r/min，制得磁性吸波粉末。

33.實(shí)施例2：

34.一種稀土磁性吸波材料的制備：

35.(1)以金屬純度大于99.0％的金屬la、ce、sm、fe、sr、mg、mn、b、se為原料，按照l(shuí)a0.7ce0.2sm0.1fe2.9sr0.42mg0.56mn0.12b1.8se2.2

原子配比進(jìn)行配料；

36.(2)在氬氣保護(hù)下于標(biāo)準(zhǔn)的真空熔煉爐中熔煉，澆鑄獲得合金錠；

37.(3)將得到的合金錠破碎成顆粒度均小于0.5mm的粗粉，將破碎的合金粗粉與氧化鋯球按20∶1的質(zhì)量比放入氧化鋯罐中，在無(wú)水乙醇保護(hù)下球磨30h，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為350r/min，得球磨粉；

38.(4)將球磨粉在氮?dú)獗Ｗo(hù)的手套箱中取出晾干后壓制成直徑30mm，高度20mm的坯料，然后將坯料放入真空磁場(chǎng)微波燒結(jié)爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度750℃，保溫60min，微波頻率為3.2kw，磁場(chǎng)為1.5t，獲得燒結(jié)坯料；

39.(5)將得到的燒結(jié)坯料破碎成合金粉與氧化鋯球按20∶1的質(zhì)量比放入氧化鋯罐中，在無(wú)水乙醇保護(hù)下球磨15h，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為380r/min，制得磁性吸波粉末。

40.實(shí)施例3：

41.一種稀土磁性吸波材料的制備：

42.(1)以金屬純度大于99.0％的金屬la、ce、sm、fe、sr、mg、mn、b、se為原料，按照l(shuí)a0.1ce0.5sm0.4fe1.72sr0.72mg0.82mn0.74b2.6se1.4

原子配比進(jìn)行配料；

43.(2)在氬氣保護(hù)下于標(biāo)準(zhǔn)的真空熔煉爐中熔煉，澆鑄獲得合金錠；

44.(3)將得到的合金錠破碎成顆粒度均小于0.5mm的粗粉，將破碎的合金粗粉與氧化鋯球按20∶1的質(zhì)量比放入氧化鋯罐中，在無(wú)水乙醇保護(hù)下球磨10h，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為380r/min，得合金粉；

45.(4)將合金粉在氮?dú)獗Ｗo(hù)的手套箱中取出晾干后壓制成直徑30mm，高度20mm的坯料，然后將坯料放入真空磁場(chǎng)微波燒結(jié)爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，燒結(jié)溫度950℃，保溫20min，微波頻率為2.6kw，磁場(chǎng)為1.2t，獲得燒結(jié)坯料；

46.(5)將得到的燒結(jié)坯料破碎成合金粉與氧化鋯球按20∶1的質(zhì)量比放入氧化鋯罐中，在無(wú)水乙醇保護(hù)下球磨5h，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為400r/min，制得磁性吸波粉末。

47.檢測(cè)：

48.對(duì)上述實(shí)施例1-3所制得的磁性吸波粉末分別和石蠟按照質(zhì)量比4∶1比例混合，放入特定的模具中，然后將各組粉末及模具迅速放入磁場(chǎng)強(qiáng)度為1.5t的磁場(chǎng)中進(jìn)行磁化處理后最后壓制成型，制成外制成內(nèi)徑和外徑分別為3mm和7mm的同軸試樣，其中實(shí)施例1和實(shí)施例2材料制成同軸試樣的厚度為0.5mm、1.0mm、1.5mm、2.0mm、2.5mm、3.0mm；實(shí)施例3材料制成同軸試樣的厚度為1.0mm、1.5mm、2.0mm、2.5mm、3.0mm、3.5mm、4.5mm，將各組同軸試樣分別采用hp8722es微波矢量網(wǎng)絡(luò)分析儀測(cè)量2-18ghz頻段的復(fù)磁導(dǎo)率、復(fù)介電常數(shù)。將測(cè)量的復(fù)磁導(dǎo)率、復(fù)介電常數(shù)數(shù)據(jù)按照下列公式模擬計(jì)算出單層吸波材料的反射率r：

[0049][0050]

式中εr、μr和d分別為吸波材料的相對(duì)介電常數(shù)、相對(duì)磁導(dǎo)率和厚度，f為電磁波的頻率，c為電磁波在自由空間的傳播速度(即光速)，j為虛數(shù)單位。

[0051]

檢測(cè)結(jié)果：

[0052]

1、對(duì)于實(shí)施例1的材料，吸波粉體測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖1，從圖1中可知：在所有的厚度中，最小反射率峰值均小于-20db，且具有較好的寬頻效果；

[0053]

①

當(dāng)復(fù)合物厚度為0.5mm時(shí)，在16ghz頻率處最小反射率峰值達(dá)到-20.7db左右；

[0054]

②

當(dāng)復(fù)合物厚度為1.0mm時(shí)，在9.84ghz頻率處最小反射率峰值達(dá)到-25.8db左右；

[0055]

③

當(dāng)厚度為1.5mm時(shí)，在6.24ghz處其最小反射率峰值達(dá)到-21.5db左右；

[0056]

④

當(dāng)復(fù)合物厚度為2.0mm時(shí)，在4.32ghz處其最小反射率峰值達(dá)到-21.3db左右；

[0057]

⑤

當(dāng)復(fù)合物厚度為2.5mm時(shí)，在3.44ghz處其最小反射率峰值達(dá)到-21.3db左右；

[0058]

⑥

當(dāng)復(fù)合物厚度為3.0mm時(shí)，在2.88ghz處其最小反射率峰值達(dá)到-20.7db左右。

[0059]

2、對(duì)于實(shí)施例2的材料，吸波粉體測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖2，從圖2中可知：在所有的厚度中，最小反射率峰值均小于-20db，且具有較好的寬頻效果；

[0060]

①

當(dāng)復(fù)合物厚度為0.5mm時(shí)，在12.08ghz頻率處最小反射率峰值達(dá)到-30.4db左右；

[0061]

②

當(dāng)復(fù)合物厚度為1.0mm時(shí)，在9.84ghz頻率處最小反射率峰值達(dá)到-34.8db左右；

[0062]

③

當(dāng)復(fù)合物厚度為1.5mm時(shí)，在7.84ghz頻率處最小反射率峰值達(dá)到-22.4db左右；

[0063]

④

當(dāng)厚度為2.0mm時(shí)，在5.84ghz處其最小反射率峰值達(dá)到-22.9db左右；

[0064]

⑤

當(dāng)復(fù)合物厚度為2.5mm時(shí)，在4.64ghz處其最小反射率峰值達(dá)到-22.7db左右；

[0065]

⑥

當(dāng)復(fù)合物厚度為3.0mm時(shí)，在3.84ghz處其最小反射率峰值達(dá)到-22.8db左右。

[0066]

3、對(duì)于實(shí)施例3的材料，吸波粉體測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖3，從圖3中可知：在所有的厚度中，最小反射率峰值均小于-15db，且具有較好的寬頻效果；

[0067]

①

當(dāng)復(fù)合物厚度為1.0mm時(shí)，在13.60ghz頻率處最小反射率峰值達(dá)到-34.9db左右；

[0068]

②

當(dāng)復(fù)合物厚度為1.5mm時(shí)，在10.56ghz頻率處最小反射率峰值達(dá)到-38.8db左右；

[0069]

③

當(dāng)復(fù)合物厚度為2.0mm時(shí)，在8.08ghz頻率處最小反射率峰值達(dá)到-37.1db左右；

[0070]

④

當(dāng)厚度為2.5mm時(shí)，在5.68ghz處其最小反射率峰值達(dá)到-35.5db左右；

[0071]

⑤

當(dāng)復(fù)合物厚度為3.0mm時(shí)，在4.72ghz處其最小反射率峰值達(dá)到-37.8db左右；

[0072]

⑥

當(dāng)復(fù)合物厚度為3.5mm時(shí)，在3.92ghz處其最小反射率峰值達(dá)到-36.8db左右；

[0073]

⑦

當(dāng)復(fù)合物厚度為4.0mm時(shí)，在2.88ghz處其最小反射率峰值達(dá)到-48.8db左右；

[0074]

⑧

當(dāng)復(fù)合物厚度為4.5mm時(shí)，在3.92ghz處其最小反射率峰值達(dá)到-35.1db左右。

[0075]

以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制；盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的精神和范圍。技術(shù)特征：

1.一種稀土磁性吸波材料，其特征在于，所述稀土磁性吸波材料的原子配比為：la0.1-0.7ce0.1-0.5sm0.1-0.6fe1.72-3.17sr0.13-0.72mg0.24-0.82mn0.12-0.74b1.8-3.4se0.6-2.2。2.一種如權(quán)利要求1所述的稀土磁性吸波材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：(1)配料：按照權(quán)利要求1所述的原子配比將各金屬成分進(jìn)行配料；(2)澆鑄：將上述金屬成分采用真空熔煉爐進(jìn)行熔煉后，進(jìn)行澆鑄獲得合金錠備用；(3)球磨：將上述合金錠破碎呈合金粗粉后混合氧化鋯球進(jìn)行球磨，得球磨粉備用；(4)燒結(jié)：將上述球磨粉壓制成坯，后置于真空磁場(chǎng)微波燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，獲得燒結(jié)坯料備用；(5)二次球磨：將上述燒結(jié)坯料破碎成合金粗粉后與氧化鋯球混合進(jìn)行球磨，制得磁性吸波粉末。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種稀土磁性吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中各金屬的純度大于99.0％。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種稀土磁性吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中真空熔煉時(shí)需在氬氣的保護(hù)下進(jìn)行。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種稀土磁性吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中合金粗粉與氧化鋯球在球磨過(guò)程中的質(zhì)量比為18-20∶1，且球磨的轉(zhuǎn)速為350-400r/min，球磨時(shí)間為10-30h。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種稀土磁性吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中坯料的規(guī)格為直徑30mm，高度20mm。7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種稀土磁性吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中燒結(jié)溫度為750-950℃，保溫時(shí)間為20-60min，微波頻率為2.6-4.2kw，磁場(chǎng)為1.2-1.5t。8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種稀土磁性吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中合金粗粉與氧化鋯球在球磨過(guò)程中的質(zhì)量比為15-20∶1，且球磨的轉(zhuǎn)速為320-400r/min，球磨時(shí)間為5-15h。9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種稀土磁性吸波材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)和步驟(5)中破碎獲得的合金粗粉，其粒徑均小于0.5mm，且步驟(3)和步驟(5)的球磨過(guò)程均在無(wú)水乙醇保護(hù)下進(jìn)行。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明提供一種稀土磁性吸波材料及其制備方法，涉及磁性吸波材料技術(shù)領(lǐng)域。所述稀土磁性吸波材料為L(zhǎng)a

技術(shù)研發(fā)人員：熊吉磊 陳敏 何小靜 成麗春 周宏亮

受保護(hù)的技術(shù)使用者：安徽吉華新材料有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.07.14

技術(shù)公布日：2022/9/22