[0001]

本發(fā)明涉及軟磁鐵氧體的技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種寬溫低功耗的錳鋅鐵氧體材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

[0002]

鐵氧體磁性材料主要包括尖晶石型、石榴石型和磁鉛石型的多晶和單晶鐵氧體材料，其電阻率高、損耗小、介電性能和頻率特性好，是一類重要的磁性功能材料，在現(xiàn)代通訊、軍事、電子、信息、化工、生物、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域都具有廣泛的應(yīng)用。

[0003]

近年來，隨著鐵氧體在多個行業(yè)的廣泛應(yīng)用，其中戶外設(shè)施的通信設(shè)備對于鐵氧體材料的要求也越來越高，不僅要求耐高溫，還要承受嚴(yán)寒。這就要求所使用的鐵氧體具有寬溫、高穩(wěn)定和長壽命的優(yōu)良特性。而目前采用的軟磁錳鋅鐵氧體材料的低溫磁導(dǎo)率不到2000；bs 520mt以下，所以導(dǎo)致使用mnzn材料制作的產(chǎn)品在使用過程中會出現(xiàn)電感量低、能量轉(zhuǎn)化效率低及使用溫度低等缺點(diǎn)。

[0004]

公開號為101169996a的中國專利公開了一種適用于高溫環(huán)境高bs的錳鋅鐵氧體材料及制造方法，該專利在鐵氧體主成分fe2o3、mn3o4、zno中同時添加zro2、caco3、nb2o5以及co2o3等眾多雜質(zhì)，達(dá)到高bs和高溫低功耗的效果，但是其燒結(jié)后的磁導(dǎo)率較低，不到2500；并且其材料并未提供在低溫下的性能情況

[0005]

公開號為cn102693803a的中國專利，公開了一種寬溫低損耗mnzn功率鐵氧體，其由主成分和輔助成分組成：其中主配方fe2o3：51.0～54mol％，mn3o4：35.0～38.0mol％，zno：9～13mol％，輔助成分的含量以主成分的總重量計：co2o3:0.25～0.5wt％，caco3:0.03～0.10wt％，nb2o5:0.01～0.04wt％，sno2:0.02～0.1wt％以及zro2:0.01～0.05wt％。該鐵氧體可以使用傳統(tǒng)工藝進(jìn)行低成本的批量生產(chǎn)，其產(chǎn)品25～120℃寬的溫度范圍內(nèi)都有較低的功耗，但并未有負(fù)溫低溫性能。而公開號為cn102693807a的中國專利，公開了一種超高溫低損耗mnzn功率鐵氧體，該專利在鐵氧體主成分fe2o3、mn3o4、zno中同時添加zro2、caco3、nb2o5以及co2o3等眾多雜質(zhì)，達(dá)到高bs和高溫低功耗的效果。其解決了傳統(tǒng)功率材料不能滿足汽車電子產(chǎn)品的要求；尤其在超高溫25～140℃寬的溫度范圍內(nèi)都有較低的功耗，但未有低溫電感性能情況。

[0006]

在鐵氧體材料中，主成分和輔助成分的組分和添加量不同，將會對鐵氧體的電感量、能量轉(zhuǎn)化率等性能產(chǎn)生影響，因此，本領(lǐng)域的技術(shù)人員無不盡力在研究錳鋅鐵氧體材料組分和配比，使?jié)M足寬溫、低功耗、高穩(wěn)定、長壽命的性能要求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

[0007]

為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，本發(fā)明提供了一種寬溫低功耗的鋅鐵氧體材料，可應(yīng)用于電子電路寬帶變壓器、濾波電感、疊層磁珠中，能夠在很大程度上解決軟磁鐵氧體材料在極端條件下的應(yīng)用范圍，滿足對錳鋅鐵氧體的高電感量、高能量轉(zhuǎn)化率和寬溫使用的要求。本發(fā)明還提供了錳鋅鐵氧體材料的制備方法。

[0008]

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：

[0009]

一種寬溫低功耗的錳鋅鐵氧體材料，包括主成分和輔助成分，所述主成分按摩爾百分比，由以下原料組成：

[0010]

52～53.8mol％的fe2o3、36～38.5mol％的mno和8.6～11.7mol％的zno；

[0011]

所述輔助成分包括co2o3、caco3、sno2、bi2o3、納米sio2、納米ta2o5、v2o5和zro2；以所述主成分的總質(zhì)量為基準(zhǔn)，所述輔助成分的含量為：co2o3:0.32～0.40wt％，caco3:0.02～0.1wt％，sno2:0.02～0.05wt％，bi2o3:0.03～0.09wt％，納米氧化硅sio2:0.001～0.009wt％，納米ta2o5:0.01～0.05wt％，v2o5:0～0.05wt％，zro2:0～0.05wt％。

[0012]

本發(fā)明的這種寬溫低功耗的錳鋅鐵氧體材料，其具有的性能如下：

[0013]

初始磁導(dǎo)率μi：3000～3400；(@100khz，0.25mt)；

[0014]

功耗pcv[-40～0℃]：300～340；

[0015]

pcv[25～80℃]：240～270；

[0016]

μi[100～125℃]：285～330(@100khz,200mt)；

[0017]

pcv[140℃]：330～380(@100khz,200mt)；

[0018]

tc：220～250℃；電阻率ρ：≥6ω

·

m

[0019]

作為本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步描述，所述主成分按摩爾百分比，由以下原料組成：fe2o

3 52.2～53mol％，mno 36.5～38.5mol％，zno 9～11.5m。

[0020]

作為本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步描述，所述主成分按摩爾百分比，由以下原料組成：52.4mol％的fe2o3、37.6mol％的mno和10mol％的zno。

[0021]

作為本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步描述，以所述主成分的總質(zhì)量為基準(zhǔn)，所述輔助成分的含量為：

[0022]

co2o3:0.35wt％，caco3:0.1wt％，sno2:0.03wt％，bi2o3:0.06wt％，納米氧化硅sio2:0.005wt％，納米ta2o5:0.03wt％，v2o5:0.03wt％，zro2:0.02wt％。

[0023]

作為本發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步描述，以所述主成分的總質(zhì)量為基準(zhǔn)，所述輔助成分的含量為：co2o

3 3750ppm，caco

3 600ppm，納米sio

2 30ppm，sno

2 300ppm，bi2o

3 350ppm，納米ta2o

5 300ppm，zro

2 200ppm。

[0024]

本發(fā)明還提供了上述錳鋅鐵氧體材料的制備方法，包括以下步驟：

[0025]

s1.配料和球磨：按照配比，分別稱取fe2o3、mno、zno三種原料，然后在球磨機(jī)中加入去離子水進(jìn)行混合和破碎，循環(huán)球磨20～60分鐘后進(jìn)行噴霧造粒；

[0026]

s2.預(yù)燒：將噴霧造粒料轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)窯中，在700～950℃下進(jìn)行預(yù)燒，時間為2～6h；

[0027]

s3.二次球磨：將預(yù)燒后所得粉料，放入球磨機(jī)中加入輔助成分、粘合劑、分散劑和消泡劑；加料時，先采用低轉(zhuǎn)速研磨4-7min，再高速球磨時間0.5～2h；研磨后，把漿料轉(zhuǎn)移到攪拌罐；

[0028]

s4.噴霧造粒和成型：將攪拌完成后的粉料，轉(zhuǎn)移入噴霧塔中，噴霧造粒成30～200μm的顆粒；所述顆粒成型成h25*15*8mm的標(biāo)準(zhǔn)樣環(huán)毛坯。

[0029]

s5.燒結(jié)：包括以下燒結(jié)工序：

[0030]

s51.在空氣中以升溫速率0.3～2℃/min，從常溫升到溫度500-900℃，氧含量控制在0.02～0.5％，再以升溫速率為1～3℃/min升到溫度1000-1150℃，保溫3-8h；

[0031]

s52.控制氧含量在1～8％間，以升溫速率為1～4℃/min，升到溫度1270-1350℃，

保溫3-8h；

[0032]

s53.在逐漸降氧平衡氣氛下，降溫到900℃，降溫速率為0.5-2.5℃/min；

[0033]

s54.在氧含量在0.01～0.05％之間，降溫到50℃，降溫速率為1-3℃/min。

[0034]

進(jìn)一步地，在步驟s1的配料和球磨中，放入球磨機(jī)的原料：磨介：水比為1：(6～10)：(0.3～1.2)。

[0035]

進(jìn)一步地，在步驟s3的二次球磨中，預(yù)燒料：水：粘合劑：分散劑：消泡劑的用量比為100：(40～150)：(4～20)：(0.1～2)：(0.001～0.0025)。

[0036]

進(jìn)一步地，經(jīng)過步驟s3的二次球磨后，漿料的粒度分布為x

50

：0.9～1.2μm，x

99

：1.5～3.6μm。

[0037]

進(jìn)一步地，所述步驟s5的燒結(jié)為在鐘罩窯進(jìn)行燒結(jié)。

[0038]

進(jìn)一步地，所述s4噴霧造粒和成型中，成型的h25*15*8mm標(biāo)準(zhǔn)樣環(huán)毛坯的密度為3.00～3.15g/cm3。

[0039]

采用鐘罩窯燒結(jié)以及降溫氧平衡氣氛的燒結(jié)方式，可以大規(guī)模量產(chǎn)磁芯樣品，實(shí)現(xiàn)低成本的生產(chǎn)方式。

[0040]

本發(fā)明制備得到的錳鋅鐵氧體材料具有寬溫、高磁導(dǎo)率，低功耗和距離溫度高的特性，可應(yīng)用于電子電路寬帶變壓器、濾波電感、疊層磁珠等中能夠在很大程度上解決軟磁鐵氧體材料在極端條件下的應(yīng)用范圍，解決了材料在-40℃到140℃的電感變化大的問題，從而提高電感器在極端低溫/高溫條件下輸出穩(wěn)定性。

附圖說明

[0041]

圖1實(shí)施例1和對比例1的錳鋅鐵氧體材料對應(yīng)的core loss-temperature曲線圖

具體實(shí)施方式

[0042]

為了便于理解本發(fā)明，下面將結(jié)合附圖和具體的實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行更全面的描述。本發(fā)明給出了的較佳實(shí)施方式。但是，本發(fā)明可以以許多不同的形式來實(shí)現(xiàn)，并不限于本文所描述的實(shí)施方式。相反地，提供這些實(shí)施方式的目的是使對本發(fā)明的公開內(nèi)容理解的更加透徹全面。

[0043]

除非另有定義，本文所使用的所有的技術(shù)和科學(xué)術(shù)語與屬于本發(fā)明的技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員通常理解的含義相同。本文中在本發(fā)明的說明書中所使用的術(shù)語只是為了描述具體的實(shí)施方式的目的，不是旨在于限制本發(fā)明。

[0044]

一種寬溫低功耗的錳鋅鐵氧體材料，包括主成分和輔助成分，主成分按摩爾百分比，由以下原料組成：52.4mol％的fe2o3、37.6mol％的mno和10mol％的zno；以所述主成分的總質(zhì)量為基準(zhǔn)，所述輔助成分的含量為：co2o

3 3750ppm，caco

3 600ppm，納米sio

2 30ppm，sno

2 300ppm，bi2o

3 350ppm，納米ta2o

5 300ppm，zro

2 200ppm。

[0045]

上述錳鋅鐵氧體材料由以下制備方法制備得到，具體包括以下步驟：

[0046]

s1.配料和球磨：按照配比，分別稱取fe2o3、mno、zno三種原料，然后在球磨機(jī)中加入去離子水進(jìn)行混合和破碎，其中，原料：磨介：水比為1：(6～10)：(0.3～1.2)；循環(huán)球磨20～60分鐘后進(jìn)行噴霧造粒；

[0047]

s2.預(yù)燒：將噴霧造粒料轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)窯中，在700～950℃下進(jìn)行預(yù)燒，時間為2～6h；

[0048]

s3.二次球磨：將預(yù)燒后所得粉料，放入球磨機(jī)中加入輔助成分、粘合劑、分散劑和消泡劑，其中，預(yù)燒料：水：粘合劑：分散劑：消泡劑的用量比為100：(40～150)：(4～20)：(0.1～2)：(0.001～0.0025)；加料時，先采用低轉(zhuǎn)速研磨4-7min，再高速球磨時間0.5～2h；研磨后，把漿料轉(zhuǎn)移到攪拌罐；

[0049]

s4.噴霧造粒和成型：將攪拌完成后的粉料，轉(zhuǎn)移入噴霧塔中，噴霧造粒成30～200μm的顆粒；顆粒成型成密度為3.00～3.15g/cm3的h25*15*8mm的標(biāo)準(zhǔn)樣環(huán)毛坯。

[0050]

s5.燒結(jié)：包括以下燒結(jié)工序：

[0051]

s51.在空氣中以升溫速率0.3～2℃/min，從常溫升到溫度500-900℃，氧含量控制在0.02～0.5％，再以升溫速率為1～3℃/min升到溫度1000-1150℃，保溫3-8h；

[0052]

s52.控制氧含量在1～8％間，以升溫速率為1～4℃/min，升到溫度1270-1350℃，保溫3-8h；

[0053]

s53.在逐漸降氧平衡氣氛下，降溫到900℃，降溫速率為0.5-2.5℃/min；

[0054]

s54.在氧含量在0.01～0.05％之間，降溫到50℃，降溫速率為1-3℃/min。

[0055]

s6.測試：將燒結(jié)好的磁環(huán)的外徑25mm、內(nèi)徑15mm、高8mm的環(huán)用th2829c測試電感，再根據(jù)尺寸系數(shù)計算出磁導(dǎo)率μi，用ch2852磁性材料功耗測試儀和高低溫可控烘箱測試居里溫度tc、以及各溫度下的功耗pcv(100khz，200mt)。

[0056]

實(shí)施例1

[0057]

一種寬溫低功耗的錳鋅鐵氧體材料，包括主成分和輔助成分，主成分按摩爾百分比，由以下原料組成：52.4mol％的fe2o3、37.6mol％的mno和10mol％的zno；以主成分的總質(zhì)量為基準(zhǔn)，輔助成分的含量為：co2o

3 3750ppm，caco3600ppm，納米sio

2 30ppm，sno

2 300ppm，bi2o3250ppm，納米ta2o

5 300ppm，zro

2 200ppm。

[0058]

上述錳鋅鐵氧體材料由以下制備方法制備得到，具體包括以下步驟：

[0059]

s1.配料和球磨：按照配比，分別稱取fe2o3、mno、zno三種原料，然后在球磨機(jī)中加入去離子水進(jìn)行混合和破碎，其中，原料：磨介：水比為1：6：1；循環(huán)球磨40分鐘后進(jìn)行噴霧造粒；

[0060]

s2.預(yù)燒：將噴霧造粒料轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)窯中，窯爐溫度為890

±

20℃，進(jìn)料量為230kg/小時；；

[0061]

s3.二次球磨：將預(yù)燒后所得粉料，放入球磨機(jī)中加入輔助成分、粘合劑、分散劑和消泡劑，其中，預(yù)燒料：水：粘合劑：分散劑：消泡劑的用量比為100：60：10：1：0.0015；加料時，先采用低轉(zhuǎn)速研磨約10min，再高速球磨時間1h；研磨后，把漿料轉(zhuǎn)移到攪拌罐；

[0062]

s4.噴霧造粒和成型：將攪拌完成后的粉料，轉(zhuǎn)移入噴霧塔中，噴霧造粒成30～200μm的顆粒；顆粒成型成密度為3.00～3.15g/cm3的h25*15*8mm的標(biāo)準(zhǔn)樣環(huán)毛坯；

[0063]

s5.燒結(jié)：包括以下燒結(jié)工序：

[0064]

s51.在空氣中以升溫速率1.2℃/min，從常溫升到溫度600℃，氧含量控制在0.03％，再以升溫速率為2.3℃/min升到溫度1150℃，保溫5h；

[0065]

s52.控制氧含量在8％間，以升溫速率為3℃/min，升到溫度1330℃，保溫5h；

[0066]

s53.在逐漸降氧平衡氣氛下，降溫到900℃，降溫速率為2.5℃/min；

[0067]

s54.在氧含量在0.03％之間，降溫到50℃，降溫速率為3℃/min。

[0068]

s6.測試：將燒結(jié)好的磁環(huán)的外徑25mm、內(nèi)徑15mm、高8mm的環(huán)用th2829c測試電感，

再根據(jù)尺寸系數(shù)計算出磁導(dǎo)率μi，用ch2852磁性材料功耗測試儀和高低溫可控烘箱測試居里溫度tc、以及各溫度下的功耗pcv(100khz，200mt)。

[0069]

實(shí)施例2

[0070]

一種寬溫低功耗的錳鋅鐵氧體材料，包括主成分和輔助成分，主成分按摩爾百分比，由以下原料組成：52.5mol％的fe2o3、37.5mol％的mno和10mol％的zno；以主成分的總質(zhì)量為基準(zhǔn)，輔助成分的含量為：co2o

3 3685ppm，caco3400ppm，納米sio240ppm，sno2250ppm，bi2o3400ppm，納米ta2o5250ppm，zro

2 200ppm。

[0071]

上述錳鋅鐵氧體材料由以下制備方法制備得到，具體包括以下步驟：

[0072]

s1.配料和球磨：按照配比，分別稱取fe2o3、mno、zno三種原料，然后在球磨機(jī)中加入去離子水進(jìn)行混合和破碎，其中，原料：磨介：水比為1：6.5：0.5；循環(huán)球磨40分鐘后進(jìn)行噴霧造粒；

[0073]

s2.預(yù)燒：將噴霧造粒料轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)窯中，窯爐溫度為890

±

20℃，進(jìn)料量為230kg/小時；；

[0074]

s3.二次球磨：將預(yù)燒后所得粉料，放入球磨機(jī)中加入輔助成分、粘合劑、分散劑和消泡劑，其中，預(yù)燒料：水：粘合劑：分散劑：消泡劑的用量比為100：60：10：1：0.001；加料時，先采用低轉(zhuǎn)速研磨約10min，再高速球磨時間2h；研磨后，把漿料轉(zhuǎn)移到攪拌罐；

[0075]

s4.噴霧造粒和成型：將攪拌完成后的粉料，轉(zhuǎn)移入噴霧塔中，噴霧造粒成30～200μm的顆粒；顆粒成型成密度為3.00～3.15g/cm3的h25*15*8mm的標(biāo)準(zhǔn)樣環(huán)毛坯；

[0076]

s5.燒結(jié)：包括以下燒結(jié)工序：

[0077]

s51.在空氣中以升溫速率1.2℃/min，從常溫升到溫度600℃，氧含量控制在0.03％，再以升溫速率為2.3℃/min升到溫度1150℃，保溫5h；

[0078]

s52.控制氧含量在8％間，以升溫速率為3℃/min，升到溫度1330℃，保溫5h；

[0079]

s53.在逐漸降氧平衡氣氛下，降溫到900℃，降溫速率為2.5℃/min；

[0080]

s54.在氧含量在0.03％之間，降溫到50℃，降溫速率為3℃/min。

[0081]

s6.測試：將燒結(jié)好的磁環(huán)的外徑25mm、內(nèi)徑15mm、高8mm的環(huán)用th2829c測試電感，再根據(jù)尺寸系數(shù)計算出磁導(dǎo)率μi，用ch2852磁性材料功耗測試儀和高低溫可控烘箱測試居里溫度tc、以及各溫度下的功耗pcv(100khz，200mt)。

[0082]

實(shí)施例3

[0083]

一種寬溫低功耗的錳鋅鐵氧體材料，包括主成分和輔助成分，主成分按摩爾百分比，由以下原料組成：51.7mol％的fe2o3、38.3mol％的mno和10mol％的zno；以主成分的總質(zhì)量為基準(zhǔn)，輔助成分的含量為：co2o

3 3580ppm，caco

3 600ppm，納米sio

2 35ppm，sno2280ppm，bi2o

3 360ppm，納米ta2o5280ppm，zro2320ppm。

[0084]

上述錳鋅鐵氧體材料由以下制備方法制備得到，具體包括以下步驟：

[0085]

s1.配料和球磨：按照配比，分別稱取fe2o3、mno、zno三種原料，然后在球磨機(jī)中加入去離子水進(jìn)行混合和破碎，其中，原料：磨介：水比為1：6.5：0.8；循環(huán)球磨40分鐘后進(jìn)行噴霧造粒；

[0086]

s2.預(yù)燒：將噴霧造粒料轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)窯中，窯爐溫度為890

±

20℃，進(jìn)料量為230kg/小時；；

[0087]

s3.二次球磨：將預(yù)燒后所得粉料，放入球磨機(jī)中加入輔助成分、粘合劑、分散劑和

消泡劑，其中，預(yù)燒料：水：粘合劑：分散劑：消泡劑的用量比為100：60：12：1.2：0.002；加料時，先采用低轉(zhuǎn)速研磨約10min，再高速球磨時間2h；研磨后，把漿料轉(zhuǎn)移到攪拌罐；

[0088]

s4.噴霧造粒和成型：將攪拌完成后的粉料，轉(zhuǎn)移入噴霧塔中，噴霧造粒成30～200μm的顆粒；顆粒成型成密度為3.00～3.15g/cm3的h25*15*8mm的標(biāo)準(zhǔn)樣環(huán)毛坯；

[0089]

s5.燒結(jié)：包括以下燒結(jié)工序：

[0090]

s51.在空氣中以升溫速率1.2℃/min，從常溫升到溫度600℃，氧含量控制在0.03％，再以升溫速率為2.3℃/min升到溫度1150℃，保溫5h；

[0091]

s52.控制氧含量在8％間，以升溫速率為3℃/min，升到溫度1330℃，保溫5h；

[0092]

s53.在逐漸降氧平衡氣氛下，降溫到900℃，降溫速率為2.5℃/min；

[0093]

s54.在氧含量在0.03％之間，降溫到50℃，降溫速率為3℃/min。

[0094]

s6.測試：將燒結(jié)好的磁環(huán)的外徑25mm、內(nèi)徑15mm、高8mm的環(huán)用th2829c測試電感，再根據(jù)尺寸系數(shù)計算出磁導(dǎo)率μi，用ch2852磁性材料功耗測試儀和高低溫可控烘箱測試居里溫度tc、以及各溫度下的功耗pcv(100khz，200mt)。

[0095]

實(shí)施例4

[0096]

一種寬溫低功耗的錳鋅鐵氧體材料，包括主成分和輔助成分，主成分按摩爾百分比，由以下原料組成：52.7mol％的fe2o3、36.3mol％的mno和11mol％的zno；以主成分的總質(zhì)量為基準(zhǔn)，輔助成分的含量為：co2o

3 3800ppm，caco3350ppm，納米sio

2 30ppm，sno2250ppm，bi2o

3 350ppm，納米ta2o

5 350ppm，zro2350ppm。

[0097]

上述錳鋅鐵氧體材料由以下制備方法制備得到，具體包括以下步驟：

[0098]

s1.配料和球磨：按照配比，分別稱取fe2o3、mno、zno三種原料，然后在球磨機(jī)中加入去離子水進(jìn)行混合和破碎，其中，原料：磨介：水比為1：6.5：0.6；循環(huán)球磨40分鐘后進(jìn)行噴霧造粒；

[0099]

s2.預(yù)燒：將噴霧造粒料轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)窯中，窯爐溫度為930

±

20℃，進(jìn)料量為230kg/小時；；

[0100]

s3.二次球磨：將預(yù)燒后所得粉料，放入球磨機(jī)中加入輔助成分、粘合劑、分散劑和消泡劑，其中，預(yù)燒料：水：粘合劑：分散劑：消泡劑的用量比為100：60：10：1.0：0.0015；加料時，先采用低轉(zhuǎn)速研磨約3min，再高速球磨時間2h；研磨后，把漿料轉(zhuǎn)移到攪拌罐；

[0101]

s4.噴霧造粒和成型：將攪拌完成后的粉料，轉(zhuǎn)移入噴霧塔中，噴霧造粒成30～200μm的顆粒；顆粒成型成密度為3.00～3.15g/cm3的h25*15*8mm的標(biāo)準(zhǔn)樣環(huán)毛坯；

[0102]

s5.燒結(jié)：包括以下燒結(jié)工序：

[0103]

s51.在空氣中以升溫速率1.2℃/min，從常溫升到溫度600℃，氧含量控制在0.03％，再以升溫速率為2.3℃/min升到溫度1150℃，保溫5h；

[0104]

s52.控制氧含量在8％間，以升溫速率為3℃/min，升到溫度1330℃，保溫5h；

[0105]

s53.在逐漸降氧平衡氣氛下，降溫到900℃，降溫速率為2.5℃/min；

[0106]

s54.在氧含量在0.03％之間，降溫到50℃，降溫速率為3℃/min。

[0107]

s6.測試：將燒結(jié)好的磁環(huán)的外徑25mm、內(nèi)徑15mm、高8mm的環(huán)用th2829c測試電感，再根據(jù)尺寸系數(shù)計算出磁導(dǎo)率μi，用ch2852磁性材料功耗測試儀和高低溫可控烘箱測試居里溫度tc、以及各溫度下的功耗pcv(100khz，200mt)。

[0108]

實(shí)施例5

[0109]

一種寬溫低功耗的錳鋅鐵氧體材料，包括主成分和輔助成分，主成分按摩爾百分比，由以下原料組成：53mol％的fe2o3、36.5mol％的mno和10.5mol％的zno；以主成分的總質(zhì)量為基準(zhǔn)，輔助成分的含量為：co2o

3 3580ppm，caco

3 600ppm，納米sio

2 30ppm，sno

2 300ppm，bi2o

3 300ppm，納米ta2o

5 300ppm，zro

2 200ppm。

[0110]

上述錳鋅鐵氧體材料由以下制備方法制備得到，具體包括以下步驟：

[0111]

s1.配料和球磨：按照配比，分別稱取fe2o3、mno、zno三種原料，然后在球磨機(jī)中加入去離子水進(jìn)行混合和破碎，其中，原料：磨介：水比為1：9：1.1；循環(huán)球磨40分鐘后進(jìn)行噴霧造粒；

[0112]

s2.預(yù)燒：將噴霧造粒料轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)窯中，窯爐溫度為930

±

20℃，進(jìn)料量為230kg/小時；；

[0113]

s3.二次球磨：將預(yù)燒后所得粉料，放入球磨機(jī)中加入輔助成分、粘合劑、分散劑和消泡劑，其中，預(yù)燒料：水：粘合劑：分散劑：消泡劑的用量比為100：50：10：1：0.0025；加料時，先采用低轉(zhuǎn)速研磨約10min，再高速球磨時間2h；研磨后，把漿料轉(zhuǎn)移到攪拌罐；

[0114]

s4.噴霧造粒和成型：將攪拌完成后的粉料，轉(zhuǎn)移入噴霧塔中，噴霧造粒成30～200μm的顆粒；顆粒成型成密度為3.00～3.15g/cm3的h25*15*8mm的標(biāo)準(zhǔn)樣環(huán)毛坯；

[0115]

s5.燒結(jié)：包括以下燒結(jié)工序：

[0116]

s51.在空氣中以升溫速率1.2℃/min，從常溫升到溫度600℃，氧含量控制在0.03％，再以升溫速率為2.3℃/min升到溫度1150℃，保溫5h；

[0117]

s52.控制氧含量在8％間，以升溫速率為3℃/min，升到溫度1320℃，保溫5h；

[0118]

s53.在逐漸降氧平衡氣氛下，降溫到900℃，降溫速率為2.5℃/min；

[0119]

s54.在氧含量在0.03％之間，降溫到50℃，降溫速率為3℃/min。

[0120]

s6.測試：將燒結(jié)好的磁環(huán)的外徑25mm、內(nèi)徑15mm、高8mm的環(huán)用th2829c測試電感，再根據(jù)尺寸系數(shù)計算出磁導(dǎo)率μi，用ch2852磁性材料功耗測試儀和高低溫可控烘箱測試居里溫度tc、以及各溫度下的功耗pcv(100khz，200mt)。

[0121]

實(shí)施例6

[0122]

一種寬溫低功耗的錳鋅鐵氧體材料，包括主成分和輔助成分，主成分按摩爾百分比，由以下原料組成：52.79mol％的fe2o3、37.2mol％的mno和10.01mol％的zno；以主成分的總質(zhì)量為基準(zhǔn)，輔助成分的含量為：co2o

3 3500ppm，caco

3 600ppm，納米sio

2 30ppm，sno

2 300ppm，bi2o

3 300ppm，納米ta2o

5 300ppm，zro

2 200ppm。

[0123]

上述錳鋅鐵氧體材料由以下制備方法制備得到，具體包括以下步驟：

[0124]

s1.配料和球磨：按照配比，分別稱取fe2o3、mno、zno三種原料，然后在球磨機(jī)中加入去離子水進(jìn)行混合和破碎，其中，原料：磨介：水比為1：10：1；循環(huán)球磨40分鐘后進(jìn)行噴霧造粒；

[0125]

s2.預(yù)燒：將噴霧造粒料轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)窯中，窯爐溫度為910

±

20℃，進(jìn)料量為230kg/小時；；

[0126]

s3.二次球磨：將預(yù)燒后所得粉料，放入球磨機(jī)中加入輔助成分、粘合劑、分散劑和消泡劑，其中，預(yù)燒料：水：粘合劑：分散劑：消泡劑的用量比為100：60：10：1：0.0015；加料時，先采用低轉(zhuǎn)速研磨約10min，再高速球磨時間1.2h；研磨后，把漿料轉(zhuǎn)移到攪拌罐；

[0127]

s4.噴霧造粒和成型：將攪拌完成后的粉料，轉(zhuǎn)移入噴霧塔中，噴霧造粒成30～200

μm的顆粒；顆粒成型成密度為3.00～3.15g/cm3的h25*15*8mm的標(biāo)準(zhǔn)樣環(huán)毛坯；

[0128]

s5.燒結(jié)：包括以下燒結(jié)工序：

[0129]

s51.在空氣中以升溫速率1.2℃/min，從常溫升到溫度600℃，氧含量控制在0.03％，再以升溫速率為2.3℃/min升到溫度1150℃，保溫5h；

[0130]

s52.控制氧含量在8％間，以升溫速率為3℃/min，升到溫度1320℃，保溫5h；

[0131]

s53.在逐漸降氧平衡氣氛下，降溫到900℃，降溫速率為2.5℃/min；

[0132]

s54.在氧含量在0.03％之間，降溫到50℃，降溫速率為3℃/min。

[0133]

s6.測試：將燒結(jié)好的磁環(huán)的外徑25mm、內(nèi)徑15mm、高8mm的環(huán)用th2829c測試電感，再根據(jù)尺寸系數(shù)計算出磁導(dǎo)率μi，用ch2852磁性材料功耗測試儀和高低溫可控烘箱測試居里溫度tc、以及各溫度下的功耗pcv(100khz，200mt)。

[0134]

對比例1

[0135]

一種錳鋅鐵氧體材料，包括主成分和輔助成分，主成分按摩爾百分比，由以下原料組成：53.9mol％的fe2o3、36.1mol％的mno和10mol％的zno，其余配料和制備方法同實(shí)施例1。

[0136]

對比例2

[0137]

一種錳鋅鐵氧體材料，包括主成分和輔助成分，主成分按摩爾百分比，由以下原料組成：51.9mol％的fe2o3、38mol％的mno和10.1mol％的zno，其余配料和制備方法同實(shí)施例2。

[0138]

對比例3

[0139]

一種錳鋅鐵氧體材料，包括主成分和輔助成分，主成分按摩爾百分比，由以下原料組成：52.8mol％的fe2o3、38.6mol％的mno和8.6mol％的zno，其余配料和制備方法同實(shí)施例3。

[0140]

對比例4

[0141]

一種錳鋅鐵氧體材料，包括主成分和輔助成分，主成分按摩爾百分比，由以下原料組成：53.5mol％的fe2o3、35mol％的mno和11.5mol％的zno，其余配料和制備方法同實(shí)施例4。

[0142]

對比例5

[0143]

一種錳鋅鐵氧體材料，包括主成分和輔助成分，主成分按摩爾百分比，由以下原料組成：53mol％的fe2o3、38.5mol％的mno和8.5mol％的zno，其余配料和制備方法同實(shí)施例5。

[0144]

對比例6

[0145]

一種錳鋅鐵氧體材料，包括主成分和輔助成分，主成分按摩爾百分比，由以下原料組成：52.2mol％的fe2o3、36mol％的mno和11.8mol％的zno，其余配料和制備方法同實(shí)施例5。

[0146]

將上述實(shí)施例1～6和對比例1-6制備獲得的外徑25mm、內(nèi)徑15mm、高8mm的錳鋅鐵氧體材料樣品，進(jìn)行測試，用th2829c測試電感，再根據(jù)尺寸系數(shù)計算出磁導(dǎo)率μi，用ch2852磁性材料功耗測試儀和高低溫可控烘箱測試居里溫度tc、各溫度下的功耗pcv(100khz,200mt)。性能測試結(jié)果如表1所示。

[0147]

表1實(shí)施例1～6和對比例1-6制備的錳鋅鐵氧體材料樣品性能測試結(jié)果

[0148][0149][0150]

由表1可知，實(shí)施例1-實(shí)施例6提供的寬溫低功耗的錳鋅鐵氧體材料為了得到較高的磁導(dǎo)率值和低的功耗值，是通過控制fe2o3、zno的含量實(shí)現(xiàn)，當(dāng)fe2o3含量不在范圍內(nèi)，功耗偏大；由于需要確保-40℃和高溫140℃的功耗特性，fe2o3、zno和nio的含量需要搭配調(diào)整來實(shí)現(xiàn)。

[0151]

對比例7

[0152]

一種錳鋅鐵氧體材料，包括主成分和輔助成分，主成分按摩爾百分比，由以下原料組成：52.4mol％的fe2o3、37.6mol％的mno和10mol％的zno，以主成分的總質(zhì)量為基準(zhǔn)，輔助成分的含量為：co2o31000ppm，caco3600ppm，納米sio

2 30ppm，sno

2 300ppm，bi2o3250ppm，納米ta2o

5 300ppm，zro

2 200ppm；，其余配料和制備方法同實(shí)施例1。

[0153]

對比例8

[0154]

一種錳鋅鐵氧體材料，包括主成分和輔助成分，主成分按摩爾百分比，由以下原料組成：52.5mol％的fe2o3、37.5mol％的mno和10mol％的zno，以主成分的總質(zhì)量為基準(zhǔn)，輔助成分的含量為：co2o34500ppm，caco3600ppm，納米sio

2 30ppm，sno

2 300ppm，bi2o3250ppm，納米ta2o

5 300ppm，zro

2 200ppm；，其余配料和制備方法同實(shí)施例2。

[0155]

對比例9

[0156]

一種錳鋅鐵氧體材料，包括主成分和輔助成分，主成分按摩爾百分比，由以下原料組成：51.7mol％的fe2o3、38.3mol％的mno和10mol％的zno，以主成分的總質(zhì)量為基準(zhǔn)，輔助成分的含量為：co2o33750ppm，sno

2 300ppm，bi2o3250ppm，納米ta2o

5 300ppm，zro

2 200ppm；，其余配料和制備方法同實(shí)施例3。

[0157]

對比例10

[0158]

一種錳鋅鐵氧體材料，包括主成分和輔助成分，主成分按摩爾百分比，由以下原料組成52.7mol％的fe2o3、36.3mol％的mno和11mol％的zno，以主成分的總質(zhì)量為基準(zhǔn)，輔助成分的含量為：co2o33750ppm，caco3600ppm，納米sio

2 30ppm，sno

2 300ppm，bi2o3100ppm，納

temperature曲線，如圖1所示。實(shí)施例1的軟磁鐵氧體材料，主成分及輔助成分的用量控制在本發(fā)明的范圍內(nèi)，初始磁導(dǎo)率μi為3300

±

25％(測試條件f＝10khz u＝0.1v)，而高溫140℃功耗值不超過400；低溫-40℃功耗值不超過350。

[0169]

相比較于對比例1-對比例12，實(shí)施例1-實(shí)施例6制備得到的錳鋅鐵氧體材料具有寬溫、高磁導(dǎo)率，低功耗和距離溫度高的特性，可應(yīng)用于電子電路寬帶變壓器、濾波電感、疊層磁珠等中能夠在很大程度上解決軟磁鐵氧體材料在極端條件下的應(yīng)用范圍，解決了材料在-40℃到140℃的電感變化大的問題，從而提高電感器在極端低溫/高溫條件下輸出穩(wěn)定性。

[0170]

以上內(nèi)容僅僅為本發(fā)明所作的舉例和說明，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些顯而易見的替換形式均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。技術(shù)特征：

1.一種寬溫低功耗的錳鋅鐵氧體材料，其特征在于，包括主成分和輔助成分，所述主成分按摩爾百分比，由以下原料組成：52～53.8mol％的fe2o3、36～38.5mol％的mno和8.6～11.7mol％的zno；所述輔助成分包括co2o3、caco3、sno2、bi2o3、納米sio2、納米ta2o5、v2o5和zro2；以所述主成分的總質(zhì)量為基準(zhǔn)，所述輔助成分的含量為：co2o3:0.32～0.40wt％，caco3:0.02～0.1wt％，sno2:0.02～0.05wt％，bi2o3:0.03～0.09wt％，納米氧化硅sio2:0.001～0.009wt％，納米ta2o5:0.01～0.05wt％，v2o5:0～0.05wt％，zro2:0～0.05wt％。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳鋅鐵氧體材料，其特征在于，所述主成分按摩爾百分比，由以下原料組成：52.4mol％的fe2o3、37.6mol％的mno和10mol％的zno。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的錳鋅鐵氧體材料，其特征在于，以所述主成分的總質(zhì)量為基準(zhǔn)，所述輔助成分的含量為：co2o3:0.35wt％，caco3:0.1wt％，sno2:0.03wt％，bi2o3:0.06wt％，納米氧化硅sio2:0.005wt％，納米ta2o5:0.03wt％，v2o5:0.03wt％，zro2:0.02wt％。4.一種如權(quán)利要求1-3任一所述的錳鋅鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：s1.配料和球磨：按照配比，分別稱取fe2o3、mno、zno三種原料，然后在球磨機(jī)中加入去離子水進(jìn)行混合和破碎，循環(huán)球磨20～60分鐘后進(jìn)行噴霧造粒；s2.預(yù)燒：將噴霧造粒料轉(zhuǎn)入回轉(zhuǎn)窯中，在700～950℃下進(jìn)行預(yù)燒，時間為2～6h；s3.二次球磨：將預(yù)燒后所得粉料，放入球磨機(jī)中加入輔助成分、粘合劑、分散劑和消泡劑；加料時，先采用低轉(zhuǎn)速研磨4-7min，再高速球磨時間0.5～2h；研磨后，把漿料轉(zhuǎn)移到攪拌罐；s4.噴霧造粒和成型：將攪拌完成后的粉料，轉(zhuǎn)移入噴霧塔中，噴霧造粒成30～200μm的顆粒；所述顆粒成型成h25*15*8mm的標(biāo)準(zhǔn)樣環(huán)毛坯。s5.燒結(jié)：包括以下燒結(jié)工序：s51.在空氣中以升溫速率0.3～2℃/min，從常溫升到溫度500-900℃，氧含量控制在0.02～0.5％，再以升溫速率為1～3℃/min升到溫度1000-1150℃，保溫3-8h；s52.控制氧含量在1～8％間，以升溫速率為1～4℃/min，升到溫度1270-1350℃，保溫3-8h；s53.在逐漸降氧平衡氣氛下，降溫到900℃，降溫速率為0.5-2.5℃/min；s54.在氧含量在0.01～0.05％之間，降溫到50℃，降溫速率為1-3℃/min。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，在步驟s1的配料和球磨中，放入球磨機(jī)的原料：磨介：水比為1：(6～10)：(0.3～1.2)。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，在步驟s3的二次球磨中，預(yù)燒料：水：粘合劑：分散劑：消泡劑的用量比為100：(40～150)：(4～20)：(0.1～2)：(0.001～0.0025)。7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，經(jīng)過步驟s3的二次球磨后，漿料的粒度分布為x

50

：0.9～1.2μm，x

99

：1.5～3.6μm。8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟s5的燒結(jié)為在鐘罩窯進(jìn)行燒

結(jié)。9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述s4噴霧造粒和成型中，成型的h25*15*8mm標(biāo)準(zhǔn)樣環(huán)毛坯的密度為3.00～3.15g/cm3。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明提供了一種寬溫低功耗的錳鋅鐵氧體材料，包括主成分和輔助成分，所述主成分按摩爾百分比，由以下原料組成：52～53.8mol％的Fe2O3、36～38.5mol％的MnO和8.6～11.7mol％的ZnO；以所述主成分的總質(zhì)量為基準(zhǔn)，所述輔助成分的含量為：Co2O3:0.32～0.40wt％，CaCO3:0.02～0.1wt％，SnO2:0.02～0.05wt％，Bi2O3:0.03～0.09wt％，納米氧化硅SiO2:0.001～0.009wt％，納米Ta2O5:0.01～0.05wt％，V2O5:0～0.05wt％，ZrO2:0～0.05wt％。這種寬溫低功耗的鋅鐵氧體材料，可應(yīng)用于電子電路寬帶變壓器、濾波電感、疊層磁珠中，能夠在很大程度上解決軟磁鐵氧體材料在極端條件下的應(yīng)用范圍，滿足對錳鋅鐵氧體的高電感量、高能量轉(zhuǎn)化率和寬溫使用的要求。本發(fā)明還提供了錳鋅鐵氧體材料的制備方法。的制備方法。的制備方法。

技術(shù)研發(fā)人員：楊明雄 鄢傳軍 肖時勇

受保護(hù)的技術(shù)使用者：廣東泛瑞新材料有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2020.11.25

技術(shù)公布日：2021/2/28