1.本發(fā)明涉及一種硫酸銅連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

2.硫酸銅是比較重要的銅鹽之一，在電鍍、印染、顏料、農(nóng)藥等方面有極其廣泛的應(yīng)用，是國民經(jīng)濟發(fā)展不可或缺的化工原料之一，無機農(nóng)藥波爾多液就是硫酸銅和石灰乳混合液，它是一種良好的殺菌劑，可用來防治多種作物的病害。隨著國民經(jīng)濟的飛速發(fā)展，硫酸銅用途日趨廣泛，且價格急劇飆升，市場呈現(xiàn)供不應(yīng)求的局面。傳統(tǒng)的硫酸銅生產(chǎn)方法是先蒸發(fā)濃縮，達(dá)到或接近硫酸銅飽和濃度，然后用大量的結(jié)晶反應(yīng)釜分批次冷卻降溫結(jié)晶，生產(chǎn)不連續(xù)，費時費力。因此，如何降低生產(chǎn)成本并提高產(chǎn)能是硫酸銅生產(chǎn)企業(yè)迫切解決的技術(shù)難題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

3.為了克服現(xiàn)有硫酸銅晶體生產(chǎn)效率低、成本高的不足，本發(fā)明提供了一種硫酸銅連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)。

4.為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種硫酸銅連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于：所述硫酸銅連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)包括結(jié)晶器、換熱器、軸流泵、冷凝器、旋流器、離心機、母液罐和母液回流泵；結(jié)晶器的循環(huán)出料口和循環(huán)進料口分別與換熱器連接，管路上裝有軸流泵，換熱器用于硫酸銅溶液的冷卻降溫，軸流泵用于為硫酸銅溶液循環(huán)提供動力；結(jié)晶器的蒸汽出口與冷凝器連接；結(jié)晶器的淘洗腿出料口與旋流器連接，旋流器的含晶體母液出口與離心機連接，旋流器和離心機的清母液出口分別與母液罐連接；母液罐的出口通過母液回流泵與結(jié)晶器的淘洗腿反沖洗進料口連接。

5.優(yōu)選地，當(dāng)所述換熱器為一個，結(jié)晶器的循環(huán)出料口、軸流泵、換熱器和結(jié)晶器的循環(huán)進料口依次相連，或者結(jié)晶器的循環(huán)出料口、換熱器、軸流泵和結(jié)晶器的循環(huán)進料口依次相連；當(dāng)所述換熱器為兩個，結(jié)晶器的循環(huán)出料口、第一換熱器、軸流泵、第二換熱器和結(jié)晶器的循環(huán)進料口依次相連。

6.優(yōu)選地，軸流泵的出口與結(jié)晶器的淘洗腿反沖洗進料口連接。

7.優(yōu)選地，淘洗腿出料口位于淘洗腿的側(cè)壁，淘洗腿反沖洗進料口位于淘洗腿的末端，淘洗腿位于結(jié)晶器的底部中央。

8.優(yōu)選地，所述結(jié)晶器為olso結(jié)晶器、dtb結(jié)晶器或fc結(jié)晶器。

9.優(yōu)選地，所述結(jié)晶器包括位于上部的汽液分離室和位于下部的育晶室，汽液分離室與育晶室通過降液管連通，所述循環(huán)出料口位于育晶室，硫酸銅溶液入口和所述循環(huán)進料口位于汽液分離室。

10.優(yōu)選地，所述硫酸銅連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)配置有真空泵，所述真空泵與冷凝器連接，用于結(jié)晶器的抽真空。

11.優(yōu)選地，結(jié)晶器的淘洗腿出料口通過出料泵與旋流器連接。

12.采用上述硫酸銅連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)生產(chǎn)硫酸銅晶體的方法，包括以下步驟：（1）向結(jié)晶器輸送熱的硫酸銅溶液；（2）將結(jié)晶器內(nèi)的硫酸銅溶液循環(huán)送入換熱器進行冷卻降溫；（3）將結(jié)晶器內(nèi)的蒸汽送入冷凝器進行冷凝處理；（4）將結(jié)晶器內(nèi)含硫酸鈉晶體的母液依次送入旋流器和離心機，分離得到含水量低于8%的硫酸銅晶體，其中，進入旋流器的母液晶體含量為8%~17%，排出旋流器的清母液占進入旋流器的母液的50%~80%，進入離心機的母液晶體含量為35%~60%；（5）用旋流器和離心機排出的清母液對淘洗腿進行反沖洗。

13.優(yōu)選地，在硫酸銅晶體的生產(chǎn)過程中，所述結(jié)晶器處于抽真空的狀態(tài)。

14.有益效果與現(xiàn)有硫酸銅晶體生產(chǎn)中存在能耗高、產(chǎn)率低，晶體料度分布極不均勻，晶體聚集效應(yīng)明顯，虛晶多，累積密度低，各生產(chǎn)批次晶體質(zhì)量差異大等問題相比，本發(fā)明一套連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)可替代原有的幾套或十幾套間歇性結(jié)晶裝置，極大的提高生產(chǎn)效率，降低能耗，減少設(shè)備占用空間，降低生產(chǎn)成本，且生產(chǎn)出的硫酸銅晶粒粒徑一致性強，晶體堆積密度高。

附圖說明

15.圖1為本發(fā)明硫酸銅連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)裝置示意圖；其中，1-母液回流泵；2-母液罐；3-軸流泵；4-換熱器；5-結(jié)晶器；6-出料泵；7-旋流器；8-離心機；9-冷凝器；10-冷凝液排出泵；11-真空泵。

具體實施方式

16.以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。

17.本發(fā)明所述的清母液是指不含晶體或少量晶體的母液。

18.實施例1如圖1所示，本發(fā)明的硫酸銅連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)主要包括結(jié)晶器5、換熱器4、軸流泵3、冷凝器9、旋流器7、離心機8、母液罐2和母液回流泵1。

19.結(jié)晶器可以選用現(xiàn)有olso（流化床型）結(jié)晶器、dtb（遮導(dǎo)式）結(jié)晶器或fc（強制循環(huán)式）結(jié)晶器。

20.本實施例采用改進的olso結(jié)晶器，其包括位于上部的汽液分離室5-6和位于下部的育晶室5-7，汽液分離室與育晶室通過漏斗狀的降液管5-8連通，結(jié)晶器的硫酸銅液入口以及循環(huán)進料口5-2均位于汽液分離室，結(jié)晶器的循環(huán)出料口5-3位于育晶室，結(jié)晶器的頂部為蒸汽出口5-1。結(jié)晶器的淘洗腿（或鹽腿）設(shè)置在結(jié)晶器的底部中央。

21.淘洗腿出料口5-4位于淘洗腿的側(cè)壁，淘洗腿反沖洗進料口5-5位于淘洗腿的末端，使淘洗腿在出料的同時還具有淘洗功能?？刂铺韵赐确礇_洗進料口的母液流量，可調(diào)節(jié)淘洗效率，并使得需要排出的晶料能沉降在淘洗腿出料口附近。

22.與傳統(tǒng)olso結(jié)晶器相比，本發(fā)明的olso結(jié)晶器將傳統(tǒng)的兩體式結(jié)構(gòu)改變?yōu)閱误w式結(jié)構(gòu)，增強了結(jié)晶器的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，便于加工制造，降低設(shè)備投資成本；淘洗腿由兩側(cè)改為中央位置，使底部緩流區(qū)減少，增強排料效率。

23.結(jié)晶器采用鈦材或雙相鋼2205材質(zhì)。

24.換熱器采用管式換熱器，結(jié)晶器的循環(huán)出料口和循環(huán)進料口分別與換熱器連接，并配合該管路上安裝的軸流泵3形成外循環(huán)系統(tǒng)，使硫酸銅溶液（母液）在換熱器內(nèi)與冷卻介質(zhì)進行熱交換。

25.軸流泵可以用變頻器控制，調(diào)節(jié)硫酸銅溶液的循環(huán)流量，從而更精確的調(diào)節(jié)結(jié)晶器內(nèi)過冷度，控制系統(tǒng)的結(jié)晶速率。

26.換熱器可以是一個，也可以是兩個。設(shè)置兩個換熱器有利于降低軸流泵流量。

27.如圖1所示，為兩個換熱器，第一換熱器4-1的入料口和出料口分別連接到結(jié)晶器的循環(huán)出料口5-3和軸流泵的入口3-1，第二換熱器4-2的入料口和出料口分別連接到軸流泵的出口3-2和結(jié)晶器的循環(huán)進料口5-2，軸流泵的出口3-2同時還與結(jié)晶器的淘洗腿反沖洗進料口5-5連接。兩個換熱器的冷卻水出、入口分別接入冷卻水系統(tǒng)。軸流泵與淘洗腿反沖洗口的連接管路上裝有自動調(diào)節(jié)閥或球閥等可調(diào)節(jié)流量的閥門。

28.冷凝器的蒸汽入口9-1與結(jié)晶器的蒸汽出口5-1連接，冷凝器的冷卻水進口9-3和冷卻水出口9-2分別接入冷卻水系統(tǒng)，冷凝器的冷凝液出口9-4與冷凝液排出泵10連接。

29.冷凝器的冷凝液出口9-4還與真空泵11連接，不凝性氣體由真空泵排出，并給結(jié)晶器抽真空，以使結(jié)晶系統(tǒng)處于高真空狀態(tài)。真空泵也可用變頻器控制，調(diào)節(jié)真空度，用于控制結(jié)晶溫度。

30.凝器采用板式冷凝器（或表面冷凝器），也可以用管式冷凝器。

31.真空環(huán)境可以使得進入結(jié)晶器的高溫硫酸銅溶液快速閃蒸（飽和蒸汽沸點遠(yuǎn)低于進料溫度），料液快速形成過飽和度并且溫度快速降低，從而減少換熱器4循環(huán)冷卻系統(tǒng)的冷卻量，使得系統(tǒng)的效率有了極大的提升。同時，閃蒸減少水份提高過飽和度的結(jié)晶模式，使得硫酸銅的結(jié)晶產(chǎn)率有所提高。

32.結(jié)晶器的淘洗腿出料口5-4與旋流器7側(cè)壁的進料口連接，旋流器的含晶體母液出口與離心機8的進料口連接，離心機排出的硫酸銅晶漿由皮帶輸送機或振動帶輸出，送往下一工序進行干燥或包裝。

33.在淘洗腿出料口與旋流器的連接管路上裝有可調(diào)節(jié)閥門，用于控制出料流量，也可安裝配有變頻器的出料泵6。

34.在旋流器與離心機的連接管路上裝有可調(diào)節(jié)閥門及視鏡用于控制進入離心機含晶體母液的流量。

35.在旋流器與母液罐的連接管路上裝有可調(diào)節(jié)閥門及視鏡用于控制進入母液罐清母液的流量。

36.旋流器的清母液出口與母液罐2的進料口連接，離心機的清母液出口與母液罐2的進料口連接，母液罐的出料口通過母液回流泵1與結(jié)晶器的淘洗腿反沖洗進料口5-5連接。

37.離心機采用臥式雙級推料離心機，也可以是其它類型的離心機。

38.母液罐設(shè)置有攪拌裝置，防止母液內(nèi)的細(xì)小晶料沉降于母液罐內(nèi)，造成管路及罐內(nèi)堵塞。母液罐內(nèi)設(shè)有液位測量裝置，保持母液罐內(nèi)有一定的液位。

39.本發(fā)明的硫酸銅連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)生產(chǎn)硫酸銅晶體的過程如下：（1）啟動真空泵，使系統(tǒng)內(nèi)達(dá)到較高的真空度。

40.（2）新鮮的熱硫酸銅溶液進入結(jié)晶器后，在結(jié)晶器的汽液分離室快速閃蒸，形成過飽和母液，為結(jié)晶形成提供結(jié)晶驅(qū)動力。

41.（3）汽液分離室分離的二次蒸汽送入冷凝器進行冷凝處理，冷凝器的冷卻水進水溫度為30~35℃，出水溫度為40~43℃，蒸汽冷凝水和冷卻水出水用于新鮮的硫酸銅溶液預(yù)熱。

42.（4）汽液分離室分離的過飽和母液通過降液管流入育晶室。

43.（5）換熱器內(nèi)通入冷卻水作為冷卻介質(zhì)，開啟軸流泵，使結(jié)晶器內(nèi)的清母液經(jīng)換熱器冷卻降溫后返回結(jié)晶器，直至育晶室內(nèi)的母液達(dá)到過冷狀態(tài)。

44.在過冷度與過飽和度的雙重驅(qū)動下，結(jié)晶器內(nèi)的硫酸銅母液會快速形成細(xì)小晶料，或是在細(xì)小晶料上附著結(jié)晶，使晶粒逐漸長大，較大的晶粒逐漸沉降在淘洗腿附近。此雙重驅(qū)動結(jié)晶模式，極大的提升了系統(tǒng)的結(jié)晶效率。

45.換熱管內(nèi)硫酸銅母液的流速為1.8~2.5m/s，此流速避免了母液在換熱管內(nèi)因冷卻而結(jié)垢結(jié)晶。通過換熱器控制結(jié)晶器內(nèi)母液的過冷度，實現(xiàn)晶體粒度大小及粒徑一致性的可控生長。

46.（6）沉降在淘洗腿附近的晶料從淘洗腿出料口排出，控制淘洗腿出料口排出的母液內(nèi)晶粒含量在8wt%~17wt%之間，旋流器排出的清母液占進入旋流器的母液比例控制在50vt%~80vt%之間，進入離心機的母液內(nèi)晶體含量控制在35wt%~60wt%之間。經(jīng)過旋流器和離心機分離后，得到含水量約5wt%左右的硫酸銅晶體。

47.（7）旋流器和離心機排出的清母液收集到母液罐中，用該母液對淘洗腿進行反沖洗，結(jié)晶器內(nèi)的部分母液亦可通過軸流泵用于對淘洗腿的反沖洗?？刂颇敢夯亓鞅煤洼S流泵輸入反沖洗口的母液流量，調(diào)節(jié)淘洗效率，使得需要排出的晶料能沉降在淘洗出料口附近。

48.以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。技術(shù)特征：

1.一種硫酸銅連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于：所述硫酸銅連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)包括結(jié)晶器、換熱器、軸流泵、冷凝器、旋流器、離心機、母液罐和母液回流泵；結(jié)晶器的循環(huán)出料口和循環(huán)進料口分別與換熱器連接，管路上裝有軸流泵，換熱器用于硫酸銅溶液的冷卻降溫，軸流泵用于為硫酸銅溶液循環(huán)提供動力；結(jié)晶器的蒸汽出口與冷凝器連接；結(jié)晶器的淘洗腿出料口與旋流器連接，旋流器的含晶體母液出口與離心機連接，旋流器和離心機的清母液出口分別與母液罐連接；母液罐的出口通過母液回流泵與結(jié)晶器的淘洗腿反沖洗進料口連接。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸銅連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于：當(dāng)所述換熱器為一個，結(jié)晶器的循環(huán)出料口、軸流泵、換熱器和結(jié)晶器的循環(huán)進料口依次相連，或者結(jié)晶器的循環(huán)出料口、換熱器、軸流泵和結(jié)晶器的循環(huán)進料口依次相連；當(dāng)所述換熱器為兩個，結(jié)晶器的循環(huán)出料口、第一換熱器、軸流泵、第二換熱器和結(jié)晶器的循環(huán)進料口依次相連。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硫酸銅連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于：軸流泵的出口與結(jié)晶器的淘洗腿反沖洗進料口連接。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸銅連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于：淘洗腿出料口位于淘洗腿的側(cè)壁，淘洗腿反沖洗進料口位于淘洗腿的末端，淘洗腿位于結(jié)晶器的底部中央。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸銅連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于：所述結(jié)晶器為olso結(jié)晶器、dtb結(jié)晶器或fc結(jié)晶器。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸銅連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于：所述結(jié)晶器包括位于上部的汽液分離室和位于下部的育晶室，汽液分離室與育晶室通過降液管連通，所述循環(huán)出料口位于育晶室，硫酸銅溶液入口和所述循環(huán)進料口位于汽液分離室。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸銅連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于：所述硫酸銅連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)配置有真空泵，所述真空泵與冷凝器連接，用于結(jié)晶器的抽真空。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸銅連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)，其特征在于：結(jié)晶器的淘洗腿出料口通過出料泵與旋流器連接。9.一種采用權(quán)利要求1~8任一所述的硫酸銅連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)生產(chǎn)硫酸銅晶體的方法，包括以下步驟：（1）向結(jié)晶器輸送熱的硫酸銅溶液；（2）將結(jié)晶器內(nèi)的硫酸銅溶液循環(huán)送入換熱器進行冷卻降溫；（3）將結(jié)晶器內(nèi)的蒸汽送入冷凝器進行冷凝處理；（4）將結(jié)晶器內(nèi)含硫酸鈉晶體的母液依次送入旋流器和離心機，分離得到含水量低于8%的硫酸銅晶體，其中，進入旋流器的母液晶體含量為8%~17%，排出旋流器的清母液占進入旋流器的母液的50%~80%，進入離心機的母液晶體含量為35%~60%；（5）用旋流器和離心機排出的清母液對淘洗腿進行反沖洗。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于：在硫酸銅晶體的生產(chǎn)過程中，所述結(jié)晶器處于抽真空的狀態(tài)。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種硫酸銅連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)，該硫酸銅連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)包括結(jié)晶器、換熱器、軸流泵、冷凝器、旋流器、離心機、母液罐和母液回流泵；結(jié)晶器的循環(huán)出料口和循環(huán)進料口分別與換熱器連接，管路上裝有軸流泵，換熱器用于硫酸銅溶液的冷卻降溫，軸流泵用于為硫酸銅溶液循環(huán)提供動力；結(jié)晶器的蒸汽出口與冷凝器連接；結(jié)晶器的淘洗腿出料口與旋流器連接，旋流器的含晶體母液出口與離心機連接，旋流器和離心機的清母液出口分別與母液罐連接；母液罐的出口通過母液回流泵與結(jié)晶器的淘洗腿反沖洗進料口連接。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明極大的提高生產(chǎn)效率，降低能耗，減少設(shè)備占用空間，降低生產(chǎn)成本，且生產(chǎn)的硫酸銅晶粒粒徑一致性強，晶體堆積密度高。堆積密度高。

技術(shù)研發(fā)人員：任月英 張永生

受保護的技術(shù)使用者：山東伊西歐普節(jié)能技術(shù)有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.03.24

技術(shù)公布日：2022/6/17