本發(fā)明公開了配合物[Cu2(L13)(L14)]·(CH3OH)的原位合成方法及抗腫瘤應用。[Cu2(L13)(L14)]·(CH3OH)的分子式為:C72H70Cu2N18O21,分子量為:1650.53。(1)將0.07-0.14克分析純1-(6-甲基吡啶)-5-羥基-1氫-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克分析純?nèi)跛徙~溶于10-20毫升體積比為1:1的無水乙腈和無水乙醇的混合溶液中;(2)將步驟(1)所制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中,在80-90°C下反應60-80小時,降溫至室溫,過濾,濾液置于室溫下自然揮發(fā)結晶,16天后得到單晶級[Cu2(L13)(L14)]·(CH3OH)配合物。[Cu2(L13)(L14)]·(CH3OH)應用于抗腫瘤。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種可低溫燒結的微波介電陶瓷Li2WNb12O34及其制備方法??傻蜏責Y的微波介電陶瓷的化學組成為Li2WNb12O34。(1)將分析純的Li2CO3、Nb2O5和WO3的原始粉末按Li2WNb12O34化學式稱量配料。(2)將步驟(1)原料混合濕式球磨12小時,溶劑為蒸餾水,烘干后在870℃大氣氣氛中預燒6小時。(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結劑并造粒后,再壓制成型,最后在920~950℃大氣氣氛中燒結4小時;所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,劑量占粉末總質量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在920~950℃燒結良好,其介電常數(shù)達到39~40,品質因數(shù)Qf值高達44000-58000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,在工業(yè)上有著極大的應用價值。
本發(fā)明公開了一種2-羥基-3-(2-羥基-3-甲氧基亞苯甲胺)苯乙酮及合成方法。2-羥基-3-(2-羥基-3-甲氧基亞苯甲胺)苯乙酮的分子式為:C16H16NO4,分子量為:286.33,正交晶系,Pmma空間群。(1)將1.4-1.6克分析純3-甲氧基水楊醛和40-42毫升無水甲醇加入到三口燒瓶中,加熱至溶解;(2)在攪拌下向步驟(1)所得的溶液中加入40-42毫升溶有1.5-1.7克分析純3-氨基-2-羥基苯乙酮的無水甲醇溶液;(3)向步驟(2)所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升無水乙酸,并在60-70℃回流攪拌1.5-2.0小時;冷卻至室溫,過濾,用無水乙醇溶液洗滌,得到紅色晶體狀產(chǎn)物。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種具抗癌活性的甲氧基水楊醛縮2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇希夫堿的合成及應用。甲氧基水楊醛縮2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇希夫堿的分子式為:C12H17NO4,分子量為:239.27。(1)將1.522g分析純的3-甲氧基水楊醛置于三口燒瓶中,加入15ml的無水乙醇加熱攪拌待其完全溶解,然后加入1.051g分析純的2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇,再加入10ml的無水乙醇,水浴加熱,設定溫度為65℃,回流攪拌約120分鐘。(2)將步驟(1)得到的溶液于室溫下冷卻、自然揮發(fā)結晶,靜置3天后,得到黃色的塊狀晶體。甲氧基水楊醛縮2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇希夫堿應用于做抗癌藥物。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與1, 10?菲羅啉構筑的鈷配合物[CoL(phen)H2O]n及合成方法。其特征在于[CoL(phen)H2O]n的分子式為:C35H29CoN3O5,分子量為:630.54g/mol, H2L為4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯,phen為1, 10?菲羅啉。將0.094?0.188g?H2L和0.050?0.100g的1, 10?菲羅啉一水合物溶于7?14mL二次蒸餾水和4?8ml分析純DMF中,調節(jié)pH為7后,再加入0.062?0.124g分析純乙酸鈷,置于聚氟四乙烯高壓反應釜中,并置于180℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應釜,底部有紅色透明塊狀晶體即[CoL(phen)H2O]n。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種磁性材料4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鈷配合物{[Co4(L)2(4, 4′?bipy)2(μ3?OH)2(H2O)3]·(H2O)2}n及合成方法,其單體分子式為:C64H60Co4N6O21S2,分子量為:1549.02g/mol, H3L為4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸,4, 4′?bipy為4, 4?聯(lián)吡啶。將分析純0.220g?0.440g?H3L和0.039g?0.078g?4, 4′?bipy溶于10?20mL二次蒸餾水中,調節(jié)pH為7后,再加入0.187?0.374g分析純四水乙酸鈷,置于聚四氟乙烯高壓反應釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應釜,底部有條狀紫色晶體即得{[Co4(L)2(4, 4′?bipy)2(μ3?OH)2(H2O)3]·(H2O)2}n。該純相磁性材料在溫度2?300K,1KOe直流外磁場下掃描,并以所得數(shù)據(jù)繪制χm?T、χmT?T曲線。結果表明該配合物鈷離子間呈反鐵磁相互作用。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種可低溫燒結的微波介電陶瓷Li2Nb2WO9及其制備方法。可低溫燒結的微波介電陶瓷的化學組成為Li2Nb2WO9。(1)將分析純的Li2CO3、Nb2O5和WO3的原始粉末按Li2Nb2WO9化學式稱量配料。(2)將步驟(1)原料混合濕式球磨12小時,溶劑為蒸餾水,烘干后在800℃大氣氣氛中預燒6小時。(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結劑并造粒后,再壓制成型,最后在870~900℃大氣氣氛中燒結4小時;所述的粘結劑采用質量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,劑量占粉末總質量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在870~900℃燒結良好,其介電常數(shù)達到35~36,品質因數(shù)Qf值高達84000-98000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,在工業(yè)上有著極大的應用價值。
本發(fā)明公開了一種端基含環(huán)氧基熱致性液晶化合物接枝氧化石墨烯的方法。以對苯二甲酰氯、對羥基苯甲酸、亞硫酰氯、一縮二乙二醇和環(huán)氧丙醇為原料,吡啶和二月桂酸丁基錫作為催化劑反應制得端基含環(huán)氧基團熱致性液晶化合物;亞硫酰氯加入超聲波分散形成的氧化石墨烯混合液中反應制得酰氯化氧化石墨烯;酰氯化氧化石墨烯與端基含環(huán)氧基團熱致性液晶化合物為原料,以吡啶作催化劑,反應制得端基含環(huán)氧基熱致性液晶化合物接枝氧化石墨烯。所述氧化石墨是以化學純鱗片石墨為原料,采用Hummers氧化法制得;其他化學試劑純度均為分析純。本發(fā)明原料來源廣,制備工藝簡單,無污染,成本較低,利于工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)。
本發(fā)明公開了一種納米復合濕度敏感材料、電阻式濕度傳感器及其制備方法。所述的納米復合濕度敏感材料是TiO2納米粒子、聚合物納米線、石墨烯的納米復合材料。所述的電阻式濕度傳感器包括上述的納米復合濕度敏感材料,納米復合濕度敏感材料固定于ITO玻璃片上。本發(fā)明所制備的電阻型濕度傳感器采用原位化學聚合和溶膠凝膠相結合的方法制備二氧化鈦納米粒子、聚吡咯納米線、石墨烯復合材料。二氧化鈦納米粒子具有良好的化學穩(wěn)定性和獨特的物理化學性質,將其負載到聚吡咯納米線和石墨烯復合材料上,提高了在室溫下濕度檢測的穩(wěn)定性和靈敏度,而且還具有工藝簡單,應用范圍廣和制造成本低等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種含二茂鐵側鏈的苯并菲陰離子識別劑及其應用。該含二茂鐵側鏈的苯并菲陰離子識別劑的結構式為:;所述含二茂鐵側鏈的苯并菲陰離子識別劑應用于對陰離子H2PO4-、AcO-和F-的選擇性識別。本發(fā)明的優(yōu)點是在硫脲類受體中,引入具有較大共軛體系的苯并菲衍生物作為信號報告單元,確保了二茂鐵基衍生物識別劑進行陰離子檢測時能與陰離子發(fā)生特異性結合,從而使得識別劑化學性質發(fā)生突變轉變成可測的電化學信號達到識別陰離子的目的。
本發(fā)明公開了一種重組甘油激酶的制備方法及應用,首先,獲取甘油激酶基因和表達載體,并利用化學轉化法將構建得到的甘油激酶基因表達載體導入受體菌株,得到甘油激酶表達菌株;然后,在37℃?25℃及轉速為180?200rpm的培養(yǎng)條件下,將所述甘油激酶表達菌株中任一單菌落進行誘導培養(yǎng),并提取出蛋白粗提液;接著,利用鎳柱對所述蛋白粗提液進行蛋白純化,并利用聚丙烯酰胺凝膠電泳檢測得到的目的蛋白的純度;最后,利用分光光度法檢測甘油激酶的活力及濃度,并將檢測合格的液體甘油激酶進行冷凍干燥,得到重組甘油激酶,制備得到的重組甘油激酶主要應用于甘油和甘油三酯的檢測,提高甘油激酶的綜合性能。
本發(fā)明公開了一種基于納米復合材料的電阻式氫氣傳感器及其制備方法,它是將一側具有導電膠的銅片貼在制備好的氫敏感納米復合材料上;然后用導線連接銅片,檢測復合材料電阻的變化來實現(xiàn)氫氣濃度的檢測。該氫氣傳感器可以在室溫條件下定量檢測氫氣的濃度,而且操作簡便,重現(xiàn)性好。本發(fā)明所制備的電阻型氫氣傳感器采用層層電沉積的方法制備聚苯胺、Pd納米粒子和二氧化鈦納米管復合材料。二氧化鈦納米管具有良好的化學穩(wěn)定性和大的比表面積,有效地提高了Pd納米粒子的分散性,在Pd納米粒子和二氧化鈦納米管復合材料上電沉積聚苯胺,提高了在室溫下氫氣檢測的穩(wěn)定性和選擇性,而且還具有工藝簡單,應用范圍廣和制造成本低等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種復合氧化物光催化劑Bi4V2-xAxO11-3x/2及其制備方法。復合氧 化物光催化劑的化學組成通式為:Bi4V2-xAxO11-3x/2,A為Cu、Zn、Ni、Co和Fe中的 一種,0<x≤0.3。步驟為:將99.9%分析純的化學原料Bi2O3、V2O5和AO,按 Bi4V2-xAxO11-3x/2化學式稱量配料,A為Cu、Zn、Ni、Co和Fe中的一種,0<x≤0.3; 將配好的原料放入球磨罐中,加入氧化鋯球和無水乙醇,球磨8-10h,混合磨細, 取出烘干,過200目篩;上述混合均勻的粉料在800-1000℃預燒,并保溫4-8h, 自然冷卻至室溫,然后通過球磨粉碎使粒子直徑變小,達到2μm左右,即可得 到復合氧化物光催化劑Bi4V2-xAxO11-3x/2粉末。本發(fā)明制備方法簡單、成本低,制備 的光催化劑具有優(yōu)良的催化性能。
本發(fā)明公開了一種復合氧化物光催化劑Bi4V2-xRExO11-x及其制備方法。復合氧 化物光催化劑的化學組成通式為:Bi4V2-xRExO11-x,其中:RE為稀土元素La、Pr、 Nd、Sm和Eu中的一種,0<x≤0.4。步驟為:將99.9%分析純的化學原料Bi2O3、 V2O5和RE2O3,按Bi4V2-xRExO11-x化學式稱量配料,RE為稀土元素La、Pr、Nd、Sm 和Eu中的一種,0<x≤0.4;將配好的原料放入球磨罐中,加入氧化鋯球和無水 乙醇,球磨8-10h,混合磨細,取出烘干,過200目篩;上述混合均勻的粉料在 850-950℃預燒,并保溫4-8h,自然冷卻至室溫,粉碎使粒子直徑變小,達到2 μm左右,即可得到復合氧化物光催化劑Bi4V2-xRExO11-x粉末。本發(fā)明制備方法簡 單、成本低,制備的光催化劑具有優(yōu)良的催化性能。
本發(fā)明公開了一種復合氧化物光催化劑Bi4V2-xMxO11-x/2及其制備方法。復合氧 化物光催化劑的化學組成通式為:Bi4V2-xMxO11-x/2,其中:M為Ti、Sn和Zr中的 一種,0<x≤0.8。步驟為:將99.9%分析純的化學原料Bi2O3、V2O5和MO2,按 Bi4V2-xMxO11-x/2化學式稱量配料,M為Ti、Sn和Zr中的一種,0<x≤0.8;將配好 的原料放入球磨罐中,加入氧化鋯球和無水乙醇,球磨8-10h,混合磨細,取出 烘干,過200目篩;上述混合均勻的粉料在800-950℃預燒,并保溫4-8h,自 然冷卻至室溫,然后通過球磨粉碎使粒子直徑變小,達到2μm左右,即可得到 復合氧化物光催化劑Bi4V2-xMxO11-x/2粉末。本發(fā)明制備方法簡單、成本低,制備的 光催化劑具有優(yōu)良的催化性能。
本發(fā)明公開了一種具抗癌活性的配合物Mn(H2L3)2的合成及應用。Mn(H2L3)2的分子式為:C22H24Cl4MnN2O6,分子量為:609.17。(1)將1.91g分析純的3, 5-二氯水楊醛置于三口燒瓶中和15ml的無水乙醇混合,加入1.051g分析純的2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇和10ml的無水乙醇,加熱、回流攪拌、冷卻、結晶、靜置,得到H3L3(H3L3=2-((3, 5-二氯-2-羥基苯亞甲基)氨基)-2-甲基-1, 3-丙二醇;(2)將0.139克H3L3和0.245克分析純四水乙酸錳溶于15-20毫升體積比為5:5的無水乙醇和自制蒸餾水的混合溶液中;(3)轉入反應釜中,反應、降溫、過濾、結晶。Mn(H2L3)2能作為抗腫瘤藥物應用。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種聚合物4?(N,N′?雙(4?羧基苯基)氨基)苯磺酸三核鈣及合成方法。聚合物的單體分子式為:C44H32Ca3N2O14S2,分子量為:997.07?H3L為分析純4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸。將0.110?0.165?g分析純H3L溶于10?15?mL二次蒸餾水中,調節(jié)pH為11?12后,再加入0.088?0.132?g分析純一水合乙酸鈣,置于聚四氟乙烯高壓反應釜中,并置于170?oC烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應釜,底部有白色塊狀晶體即[Ca3L2]n。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與1, 3?二(4?吡啶基)丙烷構筑的鈷配合物[Co(L)(bpyp)]n及合成方法。[Co(L)(bpyp)]n的單體分子式為:C36H33N3CoO4, 分子量為:630.58g/mol, H2L為4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯,bpyp為1, 3?二(4?吡啶基)丙烷。將0.094?0.188g分析純H2L和0.050?0.099g分析純bpyp溶于10?20mL二次蒸餾水中,調節(jié)pH為6?7后,再加入0.044?0.088g分析純無水乙酸鈷,置于聚四氟乙烯高壓反應釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應釜,底部有紫紅色長條狀晶體即[Co(L)(bpyp)]n。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種AB3型儲氫合金及制備方法。AB3型儲氫合金的化學式為:La0.35Pr0.30MgxNi2.90Al0.30,其中x=0.30~0.35。(1)將99.9%分析純的金屬單質原料,按照化學式La0.35Pr0.30MgxNi2.90Al0.30稱量配料,其中x=0.30~0.35;(2)將步驟(1)除鎂外的金屬單質原料置于磁懸浮爐中的銅模中熔煉得到中間合金;(3)將步驟(2)所得中間合金粉碎后,與步驟(1)稱量的鎂混合放入真空感應熔煉爐中的氧化鎂坩堝中,抽真空,充入氬氣,加熱熔鑄,將熔融的合金澆注到冷水銅模中進行冷卻得合金錠;合金錠被機械壓碎后,以轉速225~250轉/分鐘球磨30~60分鐘。本發(fā)明制備的合金電極的循環(huán)壽命和電化學反應活性均得到提高。
本發(fā)明公開了一種配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)及原位合成方法。配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)的分子式為:C68H60Br2Cu2N18O22,分子量為:2087.84,具有良好的生物活性。(1)將0.08-0.16克分析純5-乙酸-1-(6-溴吡啶)-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克分析純?nèi)跛徙~溶于15-20毫升體積比為5:4的無水乙腈和分析純丙醇的混合溶液中;(2)將步驟(1)所制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中,在80-90°C下反應60-80小時,降溫至室溫,過濾,濾液置于室溫下自然揮發(fā)結晶,20天后得到單晶級[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)配合物。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點,具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與4, 4’?聯(lián)吡啶構筑新型磁性聚合物材料{[NiL(4, 4’?bpy)]·H2O}n及合成方法。{[NiL(4, 4’?bpy)]·H2O}n的單體分子式為:C33H29N3NiO5,分子量為:606.30g/mol, H2L為4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯,4, 4’?bpy為4, 4’?聯(lián)吡啶。將0.094?0.188g分析純H2L和0.078?0.156g分析純4, 4’?聯(lián)吡啶溶于10?20mL二次蒸餾水中,調節(jié)pH為8后,再加入0.062?0.124g分析純乙酸鎳,置于聚氟四乙烯高壓反應釜中,并置于180℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應釜,底部有淺綠色透明塊狀晶體即{[NiL(4, 4’?bpy)]·H2O}n。取所得純相{[NiL(4, 4’?bpy)]·H2O}n晶體在溫度2?300K,1KOe直流外磁場下掃描。以所得數(shù)據(jù)繪制χm?T、χmT?T曲線,χmT在300K時為3.66cm3Kmol?1,之后隨溫度的降低χmT也不斷降低,在2K時達到最小值0.55cm3Kmol?1。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種?配合物[Pr(L2)2(H2O)(NO3)2]及制備抗癌藥物應用。[Pr(L2)2(H2O)(NO3)2]的分子式為:C22H22N8O13Pr,分子量為:747.39。(1)將0.05?0.15克分析純1?(2?吡啶)?5?羥基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯,0.05?0.15克分析純六水硝酸鐠溶于15?20毫升體積比為5:5的無水乙腈和分析純乙醇的混合溶液中;(2)轉入反應釜中,在80?90°C下反應60?80小時,室溫下自然揮發(fā)結晶。[Pr(L2)2(H2O)(NO3)2]對受試癌細胞株有一定的抑制效果,且對NCI?H460癌細胞株和MGC80?3癌細胞株的IC50值接近于順鉑,但對HL?7702?正常肝細胞株細胞對毒性遠低于順鉑,能制備抗癌藥物。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點,工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種具抗癌活性的配合物Mn(H2L4)2的合成及應用。Mn(H2L4)2的分子式為:C22H24Br2MnN2O6,分子量為:627.17。(1)將2.01g分析純的5-溴水楊醛置于三口燒瓶中和15ml的無水乙醇混合,加入1.051g分析純的2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇和10ml的無水乙醇,加熱、回流攪拌、冷卻、結晶、靜置,得到H3L4?(H3L4=2-((5-溴-2-羥基苯亞甲基)氨基)-2-甲基-1, 3-丙二醇); (2)將0.144克H3L4和0.245克分析純四水乙酸錳溶于15-20毫升體積比為5:5的無水乙醇和自制蒸餾水的混合溶液中;(3)轉入聚四氟乙烯的反應釜中,反應、降溫、過濾、自然揮發(fā)結晶。Mn(H2L4)2能作為抗腫瘤藥物應用。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種5?溴水楊醛縮?4?氨基?1, 2, 4?三氮唑即tamb及合成方法。tamb的分子式為:C20H20Br2N8O3,分子量為:580.26?g/mol。將2.010?4.020?g分析純的5?溴水楊醛和0.841?1.682?g分析純的4?氨基?1, 2, 4?三氮唑,溶于30?60?mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個小時后得到配體tamb。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種苯乙酮衍生物席夫堿配體H2brah及合成方法。該配體H2brah的分子式為:C15H12BrNO3,分子量為:334.17?g/mol, H2brah為5?溴水楊醛縮3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿配體。將2.010?4.020?g分析純的5?溴水楊醛和1.512?3.024?g分析純的3?氨基?2?羥基苯乙酮,溶于30?mL?60?mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個小時后得到席夫堿配體H2brah。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鋅配合物[Zn(HL)(2, 2′?bpy)]n及合成方法。該鋅配合物[Zn(HL)(2, 2′?bpy)]n的分子式為:C32H25N3O7SZn,分子量為:660.98g/mol, H3L為4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸,2, 2′?bpy為2, 2′?聯(lián)吡啶。將0.220g?0.440g分析純H3L和0.039g?0.078g分析純2, 2′?bpy溶于10?20mL二次蒸餾水中,調節(jié)pH為7后,再加入0.111?0.222g分析純Zn(CH3COO)2·2H2O,置于聚四氟乙烯高壓反應釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應釜,底部有透明塊狀晶體即得[Zn(HL)(2, 2′?bpy)]n。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了3-乙氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的合成方法。(1)將0.4-0.5克分析純碳酰肼和60-62毫升無水乙醇加入到三口燒瓶中,加熱至溶解;(2)在攪拌下向步驟(1)的溶液加入38-40毫升溶有1.7-2.0克分析純3-乙氧基水楊醛的無水乙醇溶液;(3)向步驟(2)所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升分析純乙酸,并在60-70℃回流攪拌1.5-2.0小時,冷卻至室溫,過濾,用無水乙醇溶液洗滌,得到白色沉淀;(4)將0.07-0.09克步驟(3)得到的白色沉淀溶于10-12毫升無水乙醇,過濾,將濾液靜置72-75小時,得到3-乙氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合物。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種苯乙酮衍生物席夫堿配體H2dbah及合成方法。該配體H2dbah的分子式為:C15H11Br2NO3,分子量為:413.07?g/mol, H2dbah為3, 5?二溴水楊醛縮3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿配體。將2.799?5.598?g分析純的3, 5?二溴水楊醛和1.512?3.024?g分析純的3?氨基?2?羥基苯乙酮,溶于30?mL?60?mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個小時后得到席夫堿配體H2dbah。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種配合物[Zn(L)2]·(H2O)的合成及制備抗癌藥物的應用。配合物Zn(L)2]·(H2O)的分子式為:C22H22N6O7Zn,分子量為:547.38。(1)將0.05-0.15克分析純1-(2-吡啶)-5-羥基-1H-吡唑-3-羧酸甲酯和0.05-0.15克分析純二水乙酸鋅溶于15-20毫升體積比為8:7的無水乙腈和分析純乙醇的混合溶液中;(2)將步驟(1)所制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中,在80-90℃下反應60-80小時,降溫至室溫,過濾,自然揮發(fā)結晶。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點,具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點,制得的配合物[Zn(L)2]·(H2O)應用于制備抗胃癌、肝癌、乳腺癌及卵巢癌藥物。
本發(fā)明公開了一種3-甲氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的原位合成方法。(1)將0.4-0.5克分析純碳酰肼和60-62毫升無水乙醇加入到三口燒瓶中,加熱至溶解;(2)在攪拌下向步驟(1)所得溶液中加入38-41毫升溶有2.8-3.0克分析純3-甲氧基水楊醛的無水乙醇溶液;(3)向步驟(2)所制得的溶液中滴加1.0-1.4毫升分析純乙酸,并在60-70℃回流攪拌1.8-2.0小時;冷卻至室溫,過濾,用無水乙醇溶液洗滌,得到白色沉淀3-甲氧基水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合物。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
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