[Cu2(L2)2]·H2O配合物及原位合成方法 919     

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本發(fā)明公開了一種[Cu2(L2)2]?H2O配合物及原位合成方法。[Cu2(L2)2]?H2O配合物的分子式為C62H44Cl6Cu2N18O21，分子量為1716.93，具有良好的生物活性。（1）將0.03-0.06克分析純5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1-氫-吡唑-3-甲酸甲酯溶于8毫升分析純二氯甲烷溶液中，緩慢倒入直徑為1厘米的試管中；（2）將2毫升體積比為1 : 1的分析純二氯甲烷、無水甲醇混合溶液緩慢滴加到步驟（1）所得溶液中；（3）將溶有0.05-0.08克分析純CuCl2·2H2O的8毫升無水甲醇溶液緩慢倒入步驟（2）所得溶液中，于室溫下自然揮發(fā)擴(kuò)散，得到單晶級(jí)[Cu2(L2)2]?H2O配合物。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn)，具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

4-(二乙氨基)-水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法 848     

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本發(fā)明公開了4-(二乙氨基)-水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法。（1）將0.7-0.8克分析純4-(二乙氨基)-水楊醛和0.2-0.3克分析純碳酰肼溶于8-12毫升體積比為1∶1的無水甲醇和分析純N,N’-二甲基甲酰胺（DMF）的混合溶液中；（2）向步驟（1）所制得的溶液中緩慢加入分析純?nèi)野?，并不斷攪拌，調(diào)節(jié)pH值在6-7；（3）將步驟（2）所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在70-90℃下反應(yīng)60-80小時(shí)，降溫至室溫，開釜，過濾，用無水乙醇溶液洗滌，得到單晶級(jí)4-(二乙氨基)-水楊醛縮水合肼雙希夫堿化合物。本發(fā)明克服了溶液法重現(xiàn)性差的缺點(diǎn)以及用水合肼來合成有較大毒性的缺點(diǎn)，具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

可見光響應(yīng)的鉍系復(fù)合氧化物光催化劑及其制備方法 1067     

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本發(fā)明公開了一種可見光響應(yīng)的鉍系復(fù)合氧化物光催化劑及其制備方法。本 發(fā)明涉及的可見光響應(yīng)的鉍系復(fù)合氧化物光催化劑，其化學(xué)組成通式為Bi4M2O11， 其中M元素為Nb、Ta和V中的一種或兩種。制備方法為：將99.9％分析純的化 學(xué)原料Bi2O3、V2O5、Nb2O5和Ta2O5，按Bi4M2O11化學(xué)式稱量配料，其中M元素為Nb、 Ta和V中的一種或多種；將配置好的化學(xué)原料混合，球磨8-10h，取出烘干，過 200目篩；上述混合均勻的粉料在800-950℃預(yù)燒，并保溫4-8h，自然冷卻至室 溫，通過球磨使粒子直徑變小，達(dá)到2μm左右。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單、成本低， 制備的光催化劑具有優(yōu)良的催化性能，在可見光照射下具有分解有害化學(xué)物質(zhì)、 有機(jī)生物質(zhì)和殺菌的作用。

可見光響應(yīng)的光催化劑CuTi2O5及其制備方法 1025     

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本發(fā)明公開了一種可見光響應(yīng)的光催化劑CuTi2O5及其制備方法。該光催化劑的化學(xué)組成為CuTi2O5。本發(fā)明還公開了上述材料的制備方法。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單、成本低，制備的光催化劑具有優(yōu)良的催化性能，在可見光照射下具有分解有害化學(xué)物質(zhì)的作用，且穩(wěn)定性好，具有良好的應(yīng)用前景。

利用吸光度判斷滴定終點(diǎn)的方法 1071     

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本發(fā)明公開了一種利用吸光度判斷滴定終點(diǎn)的方法。設(shè)置一種分光光度滴定終點(diǎn)判斷儀，包括光源、單色器、光纖、錐形檢測(cè)滴定瓶、檢測(cè)器、顯示器和電源。接通電源后，光源發(fā)出復(fù)合光，復(fù)合光經(jīng)單色器分解后變成特定波長(zhǎng)的單色光，然后經(jīng)光纖傳輸至錐形檢測(cè)滴定瓶，錐形檢測(cè)滴定瓶用于盛放待測(cè)溶液，當(dāng)?shù)味ü苤械臉?biāo)準(zhǔn)溶液滴入錐形檢測(cè)滴定瓶時(shí)，與待測(cè)溶液發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，待測(cè)溶液的顏色會(huì)發(fā)生變化，檢測(cè)器檢測(cè)該顏色變化，并通過光電效應(yīng)將透過錐形檢測(cè)滴定瓶的光信號(hào)變成可測(cè)的電信號(hào)，即吸光度，從而用吸光度的變化來實(shí)現(xiàn)判斷滴定終點(diǎn)。本發(fā)明方法能夠準(zhǔn)確、快速判斷滴定終點(diǎn)，且操作簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好、適用面廣。

聚合物4-(N,N′-雙(4-羧基苯基)氨基)苯磺酸鄰菲羅啉鉛及合成方法 820     

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本發(fā)明公開了一種聚合物4?(N,N′?雙(4?羧基苯基)氨基)苯磺酸鄰菲羅啉鉛及合成方法。聚合物的單體分子式為：C₃₄H₂₅N₃O₇PbS，分子量為：826.82,H₃L為分析純4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸，phen為分析純1,10?菲羅啉。將分析純H₂L和分析純phen溶于二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH為6?7后，再加入分析純?nèi)弦宜徙U，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于150?^oC烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有透明片狀晶體即[Pb(HL)(phen)]_n。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

電氣石活化處理方法及用該方法制備的高活性電氣石硼肥 697     

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本發(fā)明將公開電氣石活化處理方法及用該方法制備的高活性電氣石硼肥,其中所述的活化處理方法,是在電氣石中加入氫氟酸,或硅氟酸,或瑩石及硫酸進(jìn)行反應(yīng),使其中所含的硼被釋放出來。所述的高活性電氣石硼肥,其中含有經(jīng)上述活化處理的電氣石。本發(fā)明采用物理化學(xué)方法,對(duì)電氣石進(jìn)行活化處理,將其中的硼元素溶出,經(jīng)檢測(cè),可使電氣石中硼的溶出量較原礦增加22倍以上,從而本發(fā)明肥料中含有大量的植物能吸收的可溶性硼,且保持了電氣石發(fā)射紅外線釋放負(fù)離子等原有物理功能,可以促進(jìn)植物的根系生長(zhǎng),對(duì)缺硼土壤生長(zhǎng)的農(nóng)作物和經(jīng)濟(jì)作物起到多重促進(jìn)作用,使其優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)。

抗癌藥物5?氯水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿銅配合物及合成方法 690     

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一種抗癌藥物5?氯水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿銅配合物[Cu(bhcp)2]·2H2O·CH3OH及合成方法。該銅配合物[Cu(bhcp)2]·2H2O·CH3OH的分子式為：C24H18Br2Cl2CuN6O2·2H2O·C2H5OH，分子量為：797.80g/mol, Hbhcp為5?氯水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿。將1.565g分析純的5?氯水楊醛，1.880g分析純的2?溴?6?肼基吡啶，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體Hbhcp。將干燥后的0.157?0.314g?Hbhcp溶于5?10mL分析純乙醇，0.121?0.242g分析純?nèi)舷跛徙~溶于5?10mL二次蒸餾水中，置于反應(yīng)釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有黃色條狀晶體生成即[Cu(bhcp)2]·2H2O·CH3OH。[Cu(bhcp)2]·2H2O·CH3OH對(duì)癌細(xì)胞株均有一定的抑制效果，但對(duì)HL?7702正常肝細(xì)胞株細(xì)胞對(duì)毒性遠(yuǎn)低于順鉑，是一種無機(jī)抗癌藥物。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

聚合物4-(N,N′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸雙核鑭及合成方法 1090     

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本發(fā)明公開了一種聚合物4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸雙核鑭及合成方法。聚合物的單體分子式為：C₄₄H₄₂La₂N₂O₁₉S₂，分子量為：1244.73,H₃L為分析純4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸。將分析純H₃L溶于分析純DMF溶液、無水甲醇和二次蒸餾水的混合液中，逐滴加入分析純?nèi)野啡芤赫{(diào)節(jié)pH為6?7后，再加入分析純六水合硝酸鑭，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于120?^oC烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有透明條狀晶體即{[La₂(L)₂(H₂O)₃]·2H₂O}_n。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

3?甲氧基水楊醛縮?5?氨基?1?氫?四氮唑席夫堿磁性配合物材料及合成方法 683     

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3?甲氧基水楊醛縮?5?氨基?1?氫?四氮唑席夫堿新型磁性配合物材料(Et)3NH·[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3?O)2]·(H2O)5及合成方法。該新型磁性配合物材料的分子式為：C46H54Fe5N41O11，分子量為：1636.55g/mol, H2L為3?甲氧基水楊醛縮?5?氨基?1?氫?1, 2, 3, 4?四氮唑席夫堿，HATZ為5?氨基?1?氫?1, 2, 3, 4?四氮唑。將0.851g分析純HATZ和1.521g分析純3?甲氧基水楊醛，溶于40ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體H2L。將干燥后的0.110g?H2L溶于10mL(1 : 1)分析純DMF和乙腈中，調(diào)節(jié)pH為7，再加入0.135g分析純氯化鐵，置于微反應(yīng)瓶中，置于80℃烘箱三天，有亮黑色塊狀晶體生成即(Et)3NH·[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3?O)2]·(H2O)5。取純相晶體在溫度2?300K，1KOe直流外磁場(chǎng)下掃描，以所得數(shù)據(jù)繪制χm?T、χmT?T曲線。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

甲苯與1,10?菲羅啉構(gòu)筑的鎳配合物及合成方法 1148     

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4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與1, 10?菲羅啉構(gòu)筑的鎳配合物[Ni(L)(phen)H2O]n及合成方法。[Ni(L)(phen)H2O]n的單體分子式為：C35H29N3NiO5，分子量為：630.32g/mol, H2L為分析純4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯，phen為分析純1, 10?菲羅啉。將0.094?0.188g分析純H2L和0.050?0.100g分析純phen溶于10?20mL二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH為6?7后，再加入0.073?0.146g分析純六水合硝酸鎳，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有綠色塊狀晶體即[Ni(L)(phen)H2O]n。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

2-羥基苯乙酮衍生物席夫堿鎳配合物Ni(dcah)DMA及合成方法 794     

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本發(fā)明公開了一種2?羥基苯乙酮衍生物席夫堿鎳配合物及合成方法。該鎳配合物即Ni(dcah)DMA的分子式為：C17H16Cl2N2NiO3，分子量為：425.93g/mol, H2dcah為3, 5?二氯水楊醛縮?3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿，DMA為二甲胺。將1.910g分析純的3, 5?二氯水楊醛和1.512g分析純的3?氨基?2?羥基苯乙酮，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流得到配體H2dcah。將0.073?0.146g干燥后的H2dcah溶于5?10mL分析純DMF中，再將0.050g?0.100g分析純四水合乙酸鎳溶于5?10mL二次蒸餾水中，攪拌，轉(zhuǎn)移至15mL反應(yīng)釜中置于170℃烘箱中，三天后拿出，冷卻至室溫。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鈷配合物及合成方法 800     

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本發(fā)明公開了一種4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鈷配合物{[Co(H2L)2(dpa)2]·(H2O)6}n及合成方法。該鈷配合物{[Co(H2L)2(dpa)2]·(H2O)6}n的分子式為：C64H66CoN8O20S2，分子量為：1390.29g/mol，H3L為分析純4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸，dpa為分析純4, 4′?二吡啶胺。將0.110g?0.220g分析純H3L和0.043g?0.086g分析純dpa溶于8mL?15mL二次蒸餾水中，加入3滴三乙胺調(diào)節(jié)混合液的pH，再加入0.044g?0.088g分析純無水乙酸鈷，繼續(xù)攪拌至溶液均一后，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于密閉烘箱中，在170℃恒溫條件下反應(yīng)48h，以5℃/h的速率降至室溫，得到淡粉色透明的塊狀晶體C64H66CoN8O20S2。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

羅丹明6G-磷鎢酸雜化納米微粒修飾玻碳電極的方法 936     

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本發(fā)明公開了一種羅丹明6G-磷鎢酸雜化納米微粒修飾玻碳電極的方法。分別取5~10mL羅丹明6G乙醇溶液和磷鎢酸水溶液于燒杯中混合攪拌、晃動(dòng)，然后取20~30μL混合液直接滴在玻碳電極上，等自然晾干后形成羅丹明6G-磷鎢酸雜化納米微粒修飾玻碳電極。該方法簡(jiǎn)便、快速，無需離心分離等步驟，制得的羅丹明6G-磷鎢酸雜化納米微粒具有良好的吸附性能和成膜性，是一種良好的玻碳電極修飾材料，可應(yīng)用到多巴胺的電化學(xué)檢測(cè)中。

抗癌藥物5?氯水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿銅配合物及合成方法 1120     

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一種抗癌藥物5?氯水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿銅配合物[Cu(cphp)2]·2H2O·C2H5OH及合成方法。該銅配合物[Cu(cphp)2]·2H2O·C2H5OH的分子式為：C24H18Cl4CuN6O2·2H2O·C2H5OH，分子量為：709.88g/mol, Hcphp為5?氯水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿。將1.565g分析純的5?氯水楊醛，1.436g分析純的2?氯?6?肼基吡啶，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體Hcphp。將干燥后的0.134?0.269g?Hcphp溶于5?10mL分析純乙醇，0.121?0.242g分析純?nèi)舷跛徙~溶于5?10mL二次蒸餾水中，置于反應(yīng)釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有黃色條狀晶體生成即[Cu(cphp)2]·2H2O·C2H5OH。[Cu(cphp)2]·2H2O·C2H5OH對(duì)癌細(xì)胞株均有一定的抑制效果，但對(duì)HL?7702正常肝細(xì)胞株細(xì)胞對(duì)毒性遠(yuǎn)低于順鉑，是一種無機(jī)抗癌藥物。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

3,5-二溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的合成方法 963     

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本發(fā)明公開了3,5-二溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿的合成方法。（1）將0.4-0.5克分析純碳酰肼和60-62毫升無水乙醇加入到三口燒瓶中，加熱至溶解；（2）在攪拌下向步驟（1）的溶液中加入38-40毫升溶有3.0-3.2克分析純3,5-二溴水楊醛的無水乙醇溶液；（3）向步驟（2）所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升分析純乙酸，并在60-70℃回流攪拌1.5-2.0小時(shí)，冷卻至室溫，過濾，用無水乙醇溶液洗滌，得到白色沉淀；（4）將0.13-0.15克步驟（3）得到的白色沉淀溶于6-7毫升分析純二氯甲烷和4-5毫升分析純N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中，靜置23-25小時(shí)得到3,5-二溴水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合物。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

甲苯與4,4’?聯(lián)吡啶構(gòu)筑的錳配合物及合成方法 796     

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4?(N,N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與4,4’?聯(lián)吡啶構(gòu)筑的錳配合物[MnL(4,4’?bpy)0.5]n及合成方法。其特征在于[MnL(4,4’?bpy)0.5]n的單體分子式為：C28H23MnN2O4，分子量為：506.42g/mol,H2L為分析純4?(N,N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯，4,4’?bpy為分析純4,4’?聯(lián)吡啶。將0.094?0.188g分析純H2L和0.039?0.078g分析純4,4’?聯(lián)吡啶溶于10?20mL二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH為7后，再加入0.061?0.122g分析純四水合乙酸錳，置于聚氟四乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有淺粉色透明塊狀晶體即[MnL(4,4’?bpy)0.5]n。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

3,5?二氯水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿鋅配合物及合成方法 1123     

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一種3, 5?二氯水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿鋅配合物[Zn(bhdp)2]·DMF·H2O及合成方法。該鋅配合物[Zn(bhdp)2]·DMF·H2O的分子式為：C24H14Br2Cl4N6O2Zn·H2O·C3H7NO，分子量為：876.51g/mol, Hbhdp為3, 5?二氯水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿。將1.910g分析純的3, 5?二氯水楊醛，1.880g分析純的2?溴?6?肼基吡啶，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體Hbhdp。將干燥后的0.180?0.361g?Hbhdp溶于5?10mL分析純DMF，0.149?0.298g分析純六水合硝酸鋅溶于5?10mL二次蒸餾水中，置于反應(yīng)釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有黃色條狀晶體生成即[Zn(bhdp)2]·DMF·H2O。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

2-(N,N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚的原位合成方法 1059     

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本發(fā)明公開了一種2-(N，N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚的原位合成方法。將0.3-0.4克分析純Co(ClO4)2·6H2O和0.1-0.3克分析純乙氧基水楊醛溶于8-12毫升體積比為1∶1的無水甲醇和分析純N，N′-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中；向混合溶液中緩慢加入分析純?nèi)野坊蚍治黾儦溲趸?，攪拌，調(diào)節(jié)pH值在8-9；轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在130-150℃下反應(yīng)110-130小時(shí)，降溫至室溫，開釜，過濾，用無水甲醇洗滌，得到單晶級(jí)2-(N，N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物，然后將單晶級(jí)2-(N，N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物溶解、重結(jié)晶。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn)，具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

抗癌藥物5?溴水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿銅配合物及合成方法 1010     

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一種抗癌藥物5?溴水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿銅配合物[Cu(bchp)2]·2H2O·C2H5OH及合成方法。該銅配合物[Cu(bchp)2]·2H2O·C2H5OH的分子式為：C24H18Br2Cl2CuN6O2·2H2O·C2H5OH，分子量為：798.80g/mol, Hbchp為5?溴水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿。將2.010g分析純的5?溴水楊醛，1.436g分析純的2?氯?6?肼基吡啶，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體Hbchp。將干燥后的0.163?0.326g?Hbchp溶于5?10mL分析純乙醇，0.121?0.242g分析純?nèi)舷跛徙~溶于5?10mL二次蒸餾水中，置于反應(yīng)釜中，在80℃烘箱中靜置三天，有黃色條狀晶體生成即[Cu(bchp)2]·2H2O·C2H5OH。[Cu(bchp)2]·2H2O·C2H5OH對(duì)癌細(xì)胞株均有一定的抑制效果，但對(duì)HL?7702正常肝細(xì)胞株細(xì)胞對(duì)毒性遠(yuǎn)低于順鉑，是一種無機(jī)抗癌藥物。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

5?溴水楊醛縮?5?氨基?1?氫?四氮唑席夫堿磁性材料及合成方法 1052     

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5?溴水楊醛縮?5?氨基?1?氫?四氮唑席夫堿五核鐵配合物[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3?O)2H]及合成方法。該配合物分子式為：C36H25Br4Fe5N40O6，分子量為：1712.84g/mol, H2L為5?溴水楊醛縮?5?氨基?1?氫?1, 2, 3, 4?四氮唑席夫堿，HATZ為5?氨基?1?氫?1, 2, 3, 4?四氮唑。將0.851g分析純HATZ和2.010g分析純的5?溴水楊醛，溶于40ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩小時(shí)得到配體H2L。將0.134?0.268g?H2L溶于10?20mL分析純乙腈中，調(diào)節(jié)pH為7，再加0.135?0.270g分析純六水合氯化鐵，置于微反應(yīng)瓶中，80℃烘箱三天，有黑色塊狀晶體生成即[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3?O)2H]。該純相磁性材料在溫度2?300K，1KOe直流外磁場(chǎng)下掃描，并以所得數(shù)據(jù)繪制χm?T、χmT?T曲線。結(jié)果表明該配合物鐵離子間呈反鐵磁相互作用。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

3, 5-二氯水楊醛縮-2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇席夫堿鎳配合物及合成方法 712     

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本發(fā)明公開了一種3, 5?二氯水楊醛縮?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫堿鎳配合物及合成方法。該鎳配合物的分子式為：C68H94Cl12N6Ni8O37S，分子量為：2514.63?g/mol, H3dcmd為3, 5?二氯水楊醛縮?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫堿。(1)?將1.910?g分析純的3, 5?二氯水楊醛和1.051?g分析純的2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇，溶于30?mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體H3dcmd。將0.139?0.278?g干燥后的H3dcmd溶于5?10?mL分析純乙醇，0.263??0.526?g分析純六水合硫酸鎳溶于5?10?mL二次蒸餾水中，置于反應(yīng)釜中，在120?oC烘箱中靜置三天。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

3,5-二氯水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿及合成方法 1050     

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本發(fā)明公開了一種3,5-二氯水楊酸縮碳酰肼雙希夫堿及合成方法。3,5-二氯水楊酸縮碳酰肼雙希夫堿的分子式為：C15H10Cl4N4O3，分子量為：436.08g/mol。（1）將0.4-0.5克分析純碳酰肼溶于60-65毫升無水乙醇中，加入35-40毫升溶有1.9-2.1克分析純3,5-二氯水楊醛的無水乙醇溶液；然后滴加1.0-1.4毫升分析純乙酸，并在60-70℃回流攪拌1.5-2.0小時(shí)；冷卻至室溫，過濾，用無水乙醇溶液洗滌，得到白色沉淀；（2）將0.13-0.15克白色沉淀溶于6-7毫升分析純二氯甲烷和4-5毫升分析純N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中，靜置23-25小時(shí)得到單晶級(jí)3,5-二氯水楊醛縮碳酰肼雙希夫堿化合物。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高。

聚合物4-(N,N′-雙(4-羧基芐基)氨基)苯磺酸錳及合成方法 778     

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本發(fā)明公開了一種聚合物4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸錳及合成方法。聚合物的單體分子式為：C₆₄H₅₄MnN₈O₁₄S₂，分子量為：1278.21，H₃L為分析純4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸，dpa為分析純4,4′?二吡啶胺。將分析純H₃L和分析純dpa溶于二次蒸餾水和DMF的混合溶液中，滴加三乙胺調(diào)節(jié)pH至6?7，再加入分析純Mn(CH₃COO)₂·4H₂O，攪拌，在170℃恒溫條件下反應(yīng)48小時(shí)，以5℃/h的速率降至室溫，得到無色透明的塊狀晶體[Mn(H₂L)₂(dpa)₂]_n。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

2-羥基苯乙酮衍生物席夫堿鎳Ni4(dcah)4的合成方法 915     

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本發(fā)明公開了一種2?羥基苯乙酮衍生物席夫堿鎳配合物。該鎳配合物即Ni4(dcah)4的分子式為：C60H36Cl8N4Ni4O12，分子量為：1523.37?g/mol, H2dcah為3, 5?二氯水楊醛縮?3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿。將1.910?g分析純的3, 5?二氯水楊醛和1.512?g分析純的3?氨基?2?羥基苯乙酮，溶于30?mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體H2dcah。將0.073?0.146?g干燥后的H2dcah和0.050g??0.100?g分析純六水合硝酸鎳溶于5?10?mL分析純DMF中，攪拌溶解，將混合物轉(zhuǎn)移至15mL反應(yīng)釜中，再加入5?10?mL乙腈，繼續(xù)攪拌五分鐘，置于120℃烘箱中，五天后拿出，冷卻至室溫。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

Zn-MOFs/玻碳電極及其制作方法和應(yīng)用 926     

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本發(fā)明公開了一種檢測(cè)抗壞血酸濃度的化學(xué)修飾電極的制作方法。利用金屬有機(jī)骨架材料Zn?MOFs的電化學(xué)活性，采用電沉積法制備了Zn?MOFs/玻碳電極。該修飾玻碳電極，可應(yīng)用于檢測(cè)樣品中抗壞血酸的濃度。

2-羥基苯乙酮衍生物席夫堿鎳配合物及合成方法 804     

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本發(fā)明公開了一種2?羥基苯乙酮衍生物席夫堿鎳配合物及合成方法。該鎳配合物即[Ni4(dbah)4]·(DMF)2的分子式為：C66H50Br8N6Ni4O14，分子量為：2025.24?g/mol, H2dbah為3, 5?二溴水楊醛縮?3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿。將2.800?g分析純的3, 5?二溴水楊醛和1.512?g分析純的3?氨基?2?羥基苯乙酮，溶于30?mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體H2dbah。將0.089?0.178?g干燥后的H2dbah溶于5?10?mL分析純DMF中，再將0.050g??0.100?g分析純四水合乙酸鎳溶于5?10?mL二次蒸餾水中，攪拌，將混合物轉(zhuǎn)移至15mL反應(yīng)釜中置于90℃烘箱中，三天后拿出，冷卻至室溫。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

水楊醛衍生物縮-2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇席夫堿鎳配合物及合成方法 754     

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本發(fā)明公開了一種水楊醛衍生物縮?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫堿鎳配合物。該鎳配合物即[Ni4(H0.667dbmd)3(μ3?OH)(C2H5OH)(H2O)2]·(C2H5OH)·(H2O)5的分子式為：C37H55Br6N3Ni4O19，分子量為：1560.14g/mol, H3dbmd為3, 5?二溴水楊醛縮?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫堿。(1)將2.800g分析純的3, 5?二溴水楊醛，1.051g分析純的2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇，溶于30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個(gè)小時(shí)后得到配體H3dbmd。將0.184?0.367g干燥后的H3dbmd溶于5?10mL分析純乙醇，0.238?0.476g分析純六水合氯化鎳溶于5?10mL二次蒸餾水中，置于反應(yīng)釜中，在120oC烘箱中靜置三天。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

水楊醛縮?5?氨基?1?氫?四氮唑席夫堿磁性材料及合成方法 1129     

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水楊醛縮?5?氨基?1?氫?四氮唑席夫堿磁性材料[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3?O)2H]·[CH3CN]4及合成方法。該磁性材料分子式為：C44H40Fe5N44O6，分子量為：1560.45g/mol, H2L為水楊醛縮?5?氨基?1?氫?1, 2, 3, 4?四氮唑席夫堿，HATZ為5?氨基?1?氫?1, 2, 3, 4?四氮唑。將0.851g分析純的5?氨基?1?H?四氮唑和1.221g分析純的水楊醛，溶于40ml分析純乙醇溶液中，加熱回流兩小時(shí)后得到配體H2L。將0.095?0.190g?H2L溶于10?20mL分析純乙腈中，調(diào)節(jié)pH為7，再加0.135?0.270g分析純六水合氯化鐵，置于微反應(yīng)瓶中，80℃烘箱三天，有黑色塊狀晶體生成即[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3?O)2H]·[CH3CN]4。該純相磁性材料在溫度2?300K，1KOe直流外磁場(chǎng)下掃描，并以所得數(shù)據(jù)繪制χm?T、χmT?T曲線。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。

甲苯與丙烷構(gòu)筑的鎳配合物及合成方法 775     

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4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與1, 3?二(4?吡啶基)丙烷構(gòu)筑的鎳配合物[Ni(L)(bppe)]n及合成方法。[Ni(L)(bppe)]n的單體分子式為：C36H31N3NiO4, 分子量為：627.34g/mol, H2L為分析純4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯，bpyp為分析純1, 3?二(4?吡啶基)丙烷。將0.094?0.188g分析純H2L和0.050?0.099g分析純bpyp溶于10?20mL二次蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH為6?7后，再加入0.062?0.124g分析純四水合乙酸鎳，置于聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，并置于170℃烘箱三天后取出，冷卻至室溫，打開高壓反應(yīng)釜，底部有草綠色塊狀晶體即[Ni(L)(bppe)]n。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。