本發(fā)明公開了4-(二乙氨基)-水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法。(1)將0.7-0.8克分析純4-(二乙氨基)-水楊醛和0.2-0.3克分析純碳酰肼溶于8-12毫升體積比為1∶1的無水甲醇和分析純N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中;(2)向步驟(1)所制得的溶液中緩慢加入分析純?nèi)野?,并不斷攪拌,調(diào)節(jié)pH值在6-7;(3)將步驟(2)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,在70-90℃下反應(yīng)60-80小時(shí),降溫至室溫,開釜,過濾,用無水乙醇溶液洗滌,得到單晶級4-(二乙氨基)-水楊醛縮水合肼雙希夫堿化合物。本發(fā)明克服了溶液法重現(xiàn)性差的缺點(diǎn)以及用水合肼來合成有較大毒性的缺點(diǎn),具有工藝簡單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
聲明:
“4-(二乙氨基)-水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究,如用于商業(yè)用途,請聯(lián)系該技術(shù)所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)