一種抗癌藥物5?溴水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿鈷配合物[Co(bbhp)2]2·C2H5OH及合成方法。該鈷配合物[Co(bbhp)2]2·C2H5OH的分子式為:2(C24H16Br4CoN6O2)·C2H5OH,分子量為:1644.06g/mol, Hbbhp為5?溴水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿。將2.010g分析純的5?溴水楊醛,1.880g分析純的2?溴?6?肼基吡啶,溶于30mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個小時后得到配體Hbbhp。將干燥后的0.185?0.371g?Hbbhp溶于5?10mL分析純DMF,0.145?0.291g分析純六水合硝酸鈷溶于5?10mL分析純乙醇中,置于反應釜中,在80℃烘箱中靜置三天,有紅色條狀晶體生成即[Co(bbhp)2]2·C2H5OH。[Co(bbhp)2]2·C2H5OH對癌細胞株均有一定的抑制效果,但對HL?7702正常肝細胞株細胞對毒性遠低于順鉑,是一種無機抗癌藥物。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
一種磁性材料5?溴水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿錳配合物Mn3(bbhp)2(CH3COO)4及合成方法。該錳配合物Mn3(bbhp)2(CH3COO)4的分子式為:C32H28Br4Mn3N6O10,分子量為:1141.06g/mol, Hbbhp為5?溴水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿。將2.010g分析純的5?溴水楊醛,1.880g分析純的2?溴?6?肼基吡啶,溶于30mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個小時后得到配體bbhp。將干燥后的0.185?0.371g?Hbbhp溶于5?10mL分析純DMF,0.123?0.245g分析純四水合乙酸錳溶于5?10mL分析純乙醇中,置于反應釜中,在80℃烘箱中靜置三天,有黃色條狀晶體生成即Mn3(bbhp)2(CH3COO)4。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種熒光材料[Cu(tidc)2]n及合成方法。熒光材料[Cu(tidc)2]n的分子式為:C18H10CuCl4N8O2,分子量為:575.69g/mol, Htidc為3, 5?二氯水楊醛縮4?氨基?1, 2, 4三氮唑希夫堿。將分析純的3, 5?二氯水楊醛和分析純的4?氨基?1, 2, 4?三氮唑,溶于分析純乙醇溶液中,加熱回流,過濾,用分析純乙醇洗滌三次,干燥,得到配體Htidc;將干燥后的Htidc和分析純一水合乙酸銅溶于分析純N, N’?二甲基甲酰胺中,加入蒸餾水,烘干。[Cu(tidc)2]n在450nm的入射光照射下產(chǎn)生376.5a.u.強度的522nm的熒光。在800V的光電倍增管,3倍的放大系數(shù)下,置于過硫酸鉀溶液中產(chǎn)生2830a.u.強度且非常穩(wěn)定的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種單分子磁體[Co4(hmb)4(μ3-OMe)4(MeOH)4]的制備方法。(1)將0.3-0.4克分析純Co(ClO4)2·6H2O和0.1-0.3克分析純鄰香草醛溶于8-12毫升體積比為1∶1的無水甲醇和分析純乙氰的混合溶液;(2)向步驟(1)所制得的溶液中緩慢加入分析純三乙胺或分析純氫氧化鈉,并不斷攪拌,調節(jié)pH值在8-9;(3)將步驟(2)所制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中,在70-90℃下反應60-80小時,降溫至室溫,開釜,過濾,用體積比為1∶1的無水甲醇和分析純乙氰的混合溶液洗滌。本發(fā)明克服了溶液法重現(xiàn)性差的缺點,具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種磁性材料水楊醛衍生物席夫堿銅配合物[Cu4(emdo)4]·H2O及合成方法。該銅配合物即[Cu4(emdo)4]·H2O的分子式為:C52H70Cu4N4O17,分子量為:1277.28?g/mol, emdo為乙氧基水楊醛縮?4?氨基?1, 2, 4?三氮唑席夫堿。將1.662?g分析純的乙氧基水楊醛和0.841?g分析純的4?氨基?1, 2, 4?三氮唑,溶于30?mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個小時后得到配體emdo。將0.047?0.084?g干燥后的emdo和0.040?0.080?g分析純乙酸銅溶于5?10?mL分析純H2O中,置于微反應瓶中,再加入5?10?mL分析純乙腈,置于80?oC烘箱三天。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
一種抗癌藥物5?氯水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿鋅配合物Zn(cphp)2及合成方法。該鋅配合物Zn(cphp)2的分子式為:C24H16Cl4N6O2Zn,分子量為:627.60g/mol, Hcphp為5?氯水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿。將1.565g分析純的5?氯水楊醛,1.436g分析純的2?氯?6?肼基吡啶,溶于30mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個小時后得到配體Hcphp。將干燥后的0.134?0.269g?Hcphp溶于5?10mL分析純DMF,0.145?0.298g分析純六水合硝酸鋅溶于5?10mL分析純乙醇中,置于反應釜中,在80℃烘箱中靜置三天,有黃色條狀晶體生成即Zn(cphp)2。Zn(cphp)2對癌細胞株均有一定的抑制效果,但對HL?7702正常肝細胞株細胞對毒性遠低于順鉑,是一種無機抗癌藥物。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
一種抗癌藥物5?溴水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿鎳配合物Ni(bchp)2及合成方法。該鎳配合物Ni(bchp)2的分子式為:C24H16Br2Cl2N6NiO2,分子量為:709.86g/mol,Hbchp為5?溴水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿。將2.010g分析純的5?溴水楊醛,1.436g分析純的2?氯?6?肼基吡啶,溶于30mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個小時后得到配體Hbchp。將干燥后的0.163?0.326g?Hbchp溶于5?10mL分析純DMF,0.145?0.291g分析純六水合硝酸鎳溶于5?10mL分析純乙醇中,置于反應釜中,在80℃烘箱中靜置三天,有綠色條狀晶體生成即Ni(cphp)2。Ni(cphp)2對癌細胞株均有一定的抑制效果,但對HL?7702正常肝細胞株細胞對毒性遠低于順鉑,是一種無機抗癌藥物。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種5?溴水楊醛縮?3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿雙核銅配合物及合成方法。該雙核銅配合物即Cu2(brah)2的分子式為:C30H20N2O6Br2Cu2,分子量為:791.38?g/mol, H2brah為5?溴水楊醛縮?3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿。將2.012?g分析純的5?溴水楊醛和1.512?g分析純的3?氨基?2?羥基苯乙酮,溶于30?mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個小時后得到配體H2brah。將0.070?0.140?g干燥后的H2brah和0.040?0.080?g分析純乙酸銅溶于5?10?mL分析純DMF中,置于反應釜中,再加入5?10?mL分析純乙腈,置于150oC烘箱三天,有墨綠色狀晶體生成即Cu2(brah)2。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
一種抗癌藥物5?氯水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿鈷配合物[Co(bhcp)2]2及合成方法。該鈷配合物[Co(bhcp)2]2的分子式為:2(C24H16Br2Cl2CoN6O2),分子量為:1420.15g/mol, Hbhcp為5?氯水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿。將1.565g分析純的5?氯水楊醛,1.880g分析純的2?溴?6?肼基吡啶,溶于30mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個小時后得到配體Hbhcp。將干燥后的0.157?0.314g?Hbhcp溶于5?10mL分析純DMF,0.145?0.291g分析純六水合硝酸鈷溶于5?10mL分析純乙醇中,置于反應釜中,在80℃烘箱中靜置三天,有紅色條狀晶體生成即[Co(bhcp)2]2。[Co(bhcp)2]2對癌細胞株均有一定的抑制效果,但對HL?7702正常肝細胞株細胞對毒性遠低于順鉑,是一種無機抗癌藥物。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種2,4-二氯-6-二甲基氨甲基苯酚的原位合成方法。將0.2-0.4克分析純的Cu(Ac)2·4H2O,0.2-0.4克分析純的3,5-二氯水楊醛縮三羥甲基甲烷希夫堿和0.15-0.25克分析純的氮氧化4,4-聯(lián)吡啶溶于8-12毫升體積比為1∶1的無水乙醇和分析純N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中;向混合溶液中加入分析純三乙胺或分析純氫氧化鈉,攪拌,調節(jié)pH值在7-9;轉入聚四氟乙烯的反應釜中,在110-130℃下反應110-130小時,降溫至室溫,開釜,過濾,用無水乙醇洗滌,得到單晶級2,4-二氯-6-二甲基氨甲基苯酚配合物,然后溶解、重結晶。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
一種抗癌藥物5?溴水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿鋅配合物Zn(bbhp)2及合成方法。該鋅配合物Zn(bbhp)2的分子式為:C24H16Br4N6O2Zn,分子量為:805.44g/mol, Hbbhp為5?溴水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿。將2.010g分析純的5?溴水楊醛,1.880g分析純的2?溴?6?肼基吡啶,溶于30mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個小時后得到配體Hbbhp。將干燥后的0.185?0.371g?Hbbhp溶于5?10mL分析純DMF,0.149?0.298g分析純六水合硝酸鋅溶于5?10mL分析純乙醇中,置于反應釜中,在80℃烘箱中靜置三天,有黃色條狀晶體生成即Zn(bbhp)2。Zn(bbhp)2對癌細胞株均有一定的抑制效果,但對HL?7702正常肝細胞株細胞對毒性遠低于順鉑,是一種無機抗癌藥物。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
一種抗癌藥物5?氯水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿鎳配合物Ni(cphp)2及合成方法。該鎳配合物Ni(cphp)2的分子式為:C24H17Cl4N6NiO2,分子量為:621.95g/mol, Hcphp為5?氯水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿。將1.565g分析純的5?氯水楊醛,1.436g分析純的2?氯?6?肼基吡啶,溶于30mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個小時后得到配體Hcphp。將干燥后的0.134?0.269g?Hcphp溶于5?10mL分析純DMF,0.145?0.291g分析純六水合硝酸鎳溶于5?10mL分析純乙醇中,置于反應釜中,在80℃烘箱中靜置三天,有綠色條狀晶體生成即Ni(cphp)2。Ni(cphp)2對癌細胞株均有一定的抑制效果,但對HL?7702正常肝細胞株細胞對毒性遠低于順鉑,是一種無機抗癌藥物。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種磁性材料水楊醛衍生物席夫堿銅配合物及合成方法。該銅配合物即[Cu4(hmdo)4]·H2O的分子式為:C48H56Cu4N4O17,分子量為:1215.12?g/mol, H2hmdo為甲氧基水楊醛縮?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫堿。將1.522?g分析純的甲氧基水楊醛和1.051?g分析純的2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇,溶于30?mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個小時后得到配體hmdo。將0.089?0.178?g干燥后的hmdo和0.040?0.080?g分析純乙酸銅溶于5?10?mL分析純H2O中,置于微反應瓶中,再加入5?10mL分析純乙腈,置于80℃烘箱三天。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
一種磁性材料5?氯水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿錳配合物Mn3(bhcp)2(CH3COO)4及合成方法。該錳配合物Mn3(bhcp)2(CH3COO)4的分子式為:C32H28Br2Cl2Mn3N6O10,分子量為:1052.14g/mol,Hbhcp為5?氯水楊醛縮?2?溴?6?肼基吡啶席夫堿。將1.565g分析純的5?氯水楊醛,1.880g分析純的2?溴?6?肼基吡啶,溶于30mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個小時后得到配體Hbhcp。將干燥后的0.159?0.319g?Hbhcp溶于5?10mL分析純DMF,0.123?0.245g分析純四水合乙酸錳溶于5?10mL分析純乙醇中,置于反應釜中,在80℃烘箱中靜置三天,有黃色條狀晶體生成即Mn3(bhcp)2(CH3COO)4。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
一種抗癌藥物5?溴水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿鈷配合物Co(bchp)2及合成方法。該鈷配合物Co(bchp)2的分子式為:C24H16Br2Cl2CoN6O2,分子量為:718.08g/mol, Hbchp為5?溴水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿。將2.010g分析純的5?溴水楊醛,1.436g分析純的2?氯?6?肼基吡啶,溶于30mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個小時后得到配體Hbchp。將干燥后的0.163?0.326g?Hbchp溶于5?10mL分析純DMF,0.145?0.291g分析純六水合硝酸鈷溶于5?10mL分析純乙醇中,置于反應釜中,在80℃烘箱中靜置三天,有紅色條狀晶體生成即Co(cphp)2。Co(cphp)2對癌細胞株均有一定的抑制效果,但對HL?7702正常肝細胞株細胞對毒性遠低于順鉑,是一種無機抗癌藥物。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
一種抗癌藥物5?溴水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿鋅配合物Zn(bchp)2及合成方法。該鋅配合物Zn(bchp)2的分子式為:C24H16Br2Cl2N6O2Zn,分子量為:716.52g/mol, Hbchp為5?溴水楊醛縮?2?氯?6?肼基吡啶席夫堿。將2.010g分析純的5?溴水楊醛,1.436g分析純的2?氯?6?肼基吡啶,溶于30mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個小時后得到配體Hbchp。將干燥后的0.163?0.326g?Hbchp溶于5?10mL分析純DMF,0.149?0.298g分析純六水合硝酸鋅溶于5?10mL分析純乙醇中,置于反應釜中,在80℃烘箱中靜置三天,有黃色條狀晶體生成即Zn(cphp)2。Zn(cphp)2對癌細胞株均有一定的抑制效果,但對HL?7702正常肝細胞株細胞對毒性遠低于順鉑,是一種無機抗癌藥物。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
5?氯水楊醛縮?5?氨基四氮唑席夫堿五核鐵配合物[Fe5(L)4(ATZ)3(HATZ)(μ3?O)2]·(H2O)·(MeCN)·N(Et)3及合成方法。其分子式為:C42H45Cl4Fe5N42O7,分子量為:1695.27g/mol, H2L為5?氯水楊醛縮?5?氨基?1?氫?1, 2, 3, 4?四氮唑席夫堿,HATZ為5?氨基?1?氫?1, 2, 3, 4?四氮唑。將0.851g分析純HATZ和1.566g分析純的5?氯水楊醛,溶于40ml分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個小時后得到配體H2L。將干燥后的0.112?0.224g分析純H2L溶于10?20mL分析純乙腈中,調節(jié)pH為7,再加入0.135?0.270g分析純氯化鐵,置于微反應瓶中,置于80℃烘箱三天,有亮黑色塊狀晶體生成即[Fe5(L)4(ATZ)3(HATZ)(μ3?O)2]·(H2O)·(MeCN)·N(Et)3。該純相磁性材料在溫度2?300K,1KOe直流外磁場下掃描,并以所得數(shù)據(jù)繪制χm?T、χmT?T曲線。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種3, 5?二氯水楊醛縮?3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿四核銅配合物及合成方法。該四核銅配合物即Cu4(dcah)4的分子式為:C60H36N4O12Cl8Cu4,分子量為:1542.69?g/mol, H2dcah為3, 5?二氯水楊醛縮?3?氨基?2?羥基苯乙酮席夫堿。將1.9101?g分析純的3, 5?二氯水楊醛和1.512?g分析純的3?氨基?2?羥基苯乙酮,溶于30?mL分析純乙醇溶液中,加熱回流兩個小時后得到配體H2dcah。將0.073?0.146?g干燥后的H2dcah和0.040?0.080?g分析純乙酸銅溶于5?10?mL分析純DMF中,置于微反應瓶中,再加入5?10?mL分析純乙腈,置于80oC烘箱五天,有墨綠色塊狀晶體生成即Cu4(dcah)4。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種{[Co3K(emimp)4(DCA)2]·ClO4}6·(H2O)及合成方法。磁性材料{[Co3K(emimp)4(DCA)2]·ClO4}6·(H2O)的分子式為:C276H362Cl6Co18K6N36O97分子量為:7244.06。將0.166克分析純3?乙氧基?2?羥基苯甲醛溶于4?8毫升分析純DMF?8?15毫升溶液中,再依次加入0.5?1?mL分析純甲胺、0.36?0.72g分析純六水合高氯酸鈷和0.056?0.112?g分析純氫氧化鉀,并攪拌30分鐘后,放置于160oC的恒溫烘箱中3天,冷卻,過濾,并用分析純DMF洗滌干凈,于空氣中晾干后得到產(chǎn)品。{[Co3K(emimp)4(DCA)2]·ClO4}6·(H2O)的磁學性質:分子內鈷離子間存在反鐵磁交換。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種3,5-二氯水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法。(1)將0.7-0.8克分析純3,5-二氯水楊醛、0.1-0.2克分析純六水氯化釤和0.2-0.3克分析純碳酰肼溶于8-12毫升體積比為1:1的無水乙腈和分析純N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中;(2)向步驟(1)所制得的溶液中加入分析純甲酸或分析純乙酸,攪拌,調節(jié)pH值為5-6;(3)將步驟(2)所制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中,在70-90℃下反應60-80小時,降溫至室溫,開釜,過濾,用體積比為1:1無水乙腈和分析純DMF的混合溶液洗滌。本發(fā)明克服了溶液法重現(xiàn)性差的缺點以及用水合肼來合成有較大毒性的缺點,具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種5-溴水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法。(1)將0.3-0.4克分析純5-溴水楊醛、0.1-0.2克分析純六水氯化釤和0.1-0.2克分析純碳酰肼溶于8-12毫升體積比為1:1的無水乙腈和分析純N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中;(2)向步驟(1)所制得的溶液中加入分析純甲酸或分析純乙酸,攪拌,調節(jié)pH值為5-6;(3)將步驟(2)所制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中,在70-90°C下反應60-80小時,降溫至室溫,開釜,過濾,用體積比為1:1無水乙腈和分析純DMF的混合溶液洗滌。本發(fā)明克服了溶液法重現(xiàn)性差的缺點以及用水合肼來合成有較大毒性的缺點,具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種鄰香草醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法。(1)將0.3-0.4克分析純乙氧基水楊醛,0.1-0.2克分析純六水氯化釤和0.1-0.2克分析純碳酰肼溶于8-12毫升體積比為1:1的無水乙腈和分析純N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中;(2)緩慢加入分析純甲酸或分析純乙酸,并不斷攪拌,調節(jié)pH值為5-6;(3)轉入聚四氟乙烯的反應釜中,在70-90°C下反應60-80小時,降溫至室溫,開釜,過濾,用體積比為1:1無水乙腈和分析純DMF的混合溶液洗滌,得到單晶級乙氧基水楊醛縮水合肼雙希夫堿化合物。本發(fā)明克服了溶液法重現(xiàn)性差的缺點以及用水合肼來合成有較大毒性的缺點,具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種鄰香草醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法。(1)將0.3-0.4克分析純鄰香草醛、0.1-0.2克分析純六水氯化釤和0.1-0.2克分析純碳酰肼溶于8-12毫升體積比為1:1的無水乙腈和分析純N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中;(2)緩慢加入分析純甲酸或分析純乙酸,并不斷攪拌,調節(jié)pH值為5-6;(3)轉入聚四氟乙烯的反應釜中,在70-90°C下反應60-80小時,降溫至室溫,開釜,過濾,用體積比為1:1無水乙腈和分析純DMF的混合溶液洗滌,得到單晶級鄰香草醛縮水合肼雙希夫堿化合物。本發(fā)明克服了溶液法重現(xiàn)性差的缺點以及用水合肼來合成有較大毒性的缺點,具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明提供了一種POSS雜化毛細管整體柱固定相及其制備方法,是利用含烯基POSS為功能單體,二巰基化合物為交聯(lián)劑,在引發(fā)劑和致孔劑共存條件下,基于巰基-烯點擊化學反應制備多孔POSS雜化毛細管整體柱。該POSS雜化毛細管整體柱的制備過程簡單、反應溫和,可根據(jù)不同的應用選用不同烯基POSS單體和二巰基交聯(lián)劑,制備出相應多孔POSS雜化整體柱固定相。該方法制得POSS雜化整體柱具有選擇性好、柱效高、pH適用范圍寬及應用范圍廣泛等優(yōu)點。本發(fā)明可用作高效液相色譜或毛細管電色譜固定相,適用于中性,酸性和堿性有機化合物的快速分離分析,在分離科學領域具有很好的應用潛力。
本發(fā)明公開了一種木塑復合材料用分散劑的制備方法。在氮氣保護下,將偏苯三酸酐和催化劑對甲苯磺酸一起溶于二甲基亞砜中,恒溫在120~170℃攪拌回流反應,緩慢滴加乙二胺,回流反應3~7小時,制得中間產(chǎn)物;將硬脂酸加入中間產(chǎn)物中保持反應溫度恒溫反應2~5小時,反應結束后所得產(chǎn)物用蒸餾水洗滌5~6次,以除去溶劑二甲基亞砜,得到淺黃色脂狀物,即為本發(fā)明制得的木塑復合材料用分散劑;所述偏苯三酸酐、硬脂酸和二甲基亞砜為工業(yè)級,乙二胺和催化劑對甲苯磺酸為化學純,蒸餾水為分析純。本發(fā)明生產(chǎn)成本低,反應簡單,且所得分散劑能夠提高木粉與熱塑性樹脂之間相容性,從而使復合材料的力學性能提高。
本發(fā)明涉及醫(yī)藥技術領域,具體為從羅漢果根中提取分離得到的皂苷 類化合物Siraitic acid IIB和Siraitic acid IIC,其制備方法及其在 抗腫瘤藥物中的應用。上述兩種化合物的分子式分別為C40H60O14和C41H62O15, 經(jīng)多種現(xiàn)代光譜分析,特別是應用二維核磁共振譜的綜合解析,確定了這 兩種化合物的化學結構。體外抗腫瘤實驗表明,化合物Siraitic acid II B對肺癌細胞A549和肝癌細胞Hep-G2有明顯的抑制作用,化合物Siraitic acid IIC對肝癌細胞Hep-G2也有明顯抑制作用。本發(fā)明為研制新的抗腫 瘤藥物提供了先導化合物,對綜合開發(fā)利用羅漢果資源具有重要價值。
本發(fā)明公開了一種[Cu2(L3)2]原位合成方法。(1)將0.2-0.3克分析純5-乙酸-1-(6-氯吡啶)-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯和0.4-0.5克硝酸銅溶于8-12毫升體積比為3:1的無水乙腈和無水甲醇的混合溶液中;(2)將步驟(1)所制得的溶液轉入聚四氟乙烯的反應釜中,在80-90℃下反應60-80小時,降溫至室溫,過濾,用無水甲醇洗滌,得到單晶級[Cu2(L3)2]配合物。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點,具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種鑭配合物藍色發(fā)光材料及合成方法。鑭配合物藍色發(fā)光材料化學式為[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH,分子式為:C32H32LaN3O8,分子量為:725.52。將分析純的六水合氯化鑭的甲醇溶液,與分析純的3?吲哚乙酸和氫氧化鉀的甲醇溶液,混合均勻。在常溫下自然揮發(fā),一周后,得到無色透明針狀晶體。[La(C10H8NO2)3CH3OH]·CH3OH在365?nm激發(fā)波長下,在465?nm波長處產(chǎn)生強度為104673?a.u.的藍色熒光,其發(fā)光壽命達到了0.711?ms。本發(fā)明具有工藝簡單、化學組分易于控制、重復性好而且產(chǎn)量較高等優(yōu)點。
本發(fā)明涉及一種鉍、銅混合鍍膜試條及其制備方法與應用。包括以下步驟:S101:向血樣中加入緩沖溶液,之后加入血液消解液并混合均勻,得到預處理后的血樣;血液消解液的原料組分包括Triton?X?100、SDS、蛋白酶K和濃硝酸中的一種或多種;S102:將鉍、銅混合鍍膜試條置于預處理后的血樣中,采用陽極溶出伏安法,得到血樣中的鉛含量數(shù)據(jù)。本發(fā)明以鉍、銅為主體,開發(fā)一種環(huán)境友好型預鍍鉍/銅混合體修飾印刷試條,從而代替汞膜電極在微型電化學檢測儀中的使用;此外,本發(fā)明鉍/銅膜印刷試條具有高可靠性、高選擇性與高實用性,能夠快速、準確地檢測出血液中鉛離子濃度,且用血量更少、血液的處理操作簡單,制作成本更低。
本發(fā)明公開了一種利用松香甲基丙烯酸縮水甘油酯酯化物制備羧基化聚合物微球的方法。將蒸餾水在氮氣氣氛下升溫至60℃,加入分散劑明膠,攪拌得水相;將引發(fā)劑偶氮二異丁腈、單體混合物超聲分散均勻得油相;所述單體混合溶液中松香甲基丙烯酸縮水甘油酯酯化物即RG、化學純丙烯酸即AA、分析純苯乙烯即St和質量百分比含量為80%的二乙烯基苯即DVB質量比為mRG+AA : mSt : mDVB=1.42 : 1 : 0.51,mRG : mAA=6 : 1;將油相加入到水相中,攪拌下升溫反應3小時后熟化2小時;清洗,過濾,在40℃烘箱中干燥12小時。本發(fā)明對增強我國松香深加工能力,提高松香產(chǎn)品的附加值有著重要的意義,可望在醫(yī)藥、生物、材料、分析化學、涂料化學等領域有廣泛的應用。
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