本發(fā)明公開了一種熒光材料[Cd(tidc)2]n及合成方法。單體分子式為:C18H10CdCl4N8O2,分子量為:624.55g/mol, Htidc為3, 5-二氯水楊醛縮4-氨基-1, 2, 4三氮唑希夫堿。將分析純3, 5-二氯水楊醛和分析純4-氨基-1, 2, 4-三氮唑,溶于分析純乙醇中,加熱回流并攪拌,過濾,用分析純乙醇洗滌三次,干燥,得到配體Htidc。將干燥后的Htidc和分析純乙酸鎘溶于分析純N, N’-二甲基甲酰胺中,加入蒸餾水,在80℃烘箱中靜置三天。[Cd(tidc)2]n在450nm的入射光照射下產(chǎn)生1316a.u.強度的512nm的熒光,在800V的光電倍增管,3倍的放大系數(shù)下,在過硫酸鉀溶液中產(chǎn)生了3262a.u.強度的且穩(wěn)定的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種發(fā)光材料[Zn(tidc)2]n及合成方法。發(fā)光材料[Zn(tidc)2]n的單體分子式為:C18H10CdCl4N8O2,分子量為:567.079g/mol, Htidc為3, 5?二氯水楊醛縮4?氨基?1, 2, 4三氮唑希夫堿。將分析純的3, 5?二氯水楊醛和分析純的4?氨基?1, 2, 4?三氮唑,溶于分析純乙醇中,加熱回流并攪拌,過濾,用分析純乙醇洗滌三次,干燥,得到配體Htidc。將干燥后的Htidc和分析純二水合乙酸鋅溶于分析純N, N’?二甲基甲酰胺中,加入蒸餾水,烘干。[Zn(tidc)2]n在450nm的入射光照射下產(chǎn)生710a.u.強度的512nm的熒光,在800V的光電倍增管,3倍的放大系數(shù)下,過硫酸鉀溶液中產(chǎn)生2879a.u.強度且穩(wěn)定的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種磁性材料HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]及合成方法。磁性材料HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]的分子式為:C60H71N19Na3Ni4O18分子量為:1650.09,Hheb為3-乙氧基-2-羥基苯甲醛。將0.166克分析純3-乙氧基-2-羥基苯甲醛溶于4-8毫升分析純甲醇與4-8毫升分析純乙腈的混合溶液中,依次加入0.36-0.72g分析純六水合高氯酸鎳和0.065-0.13g分析純疊氮化鈉,攪拌10鐘,加入分析純?nèi)野氛{(diào)節(jié)至pH=5.5,攪拌20分鐘后,靜置,過濾,用分析純甲醇洗滌,于空氣中晾干后得到產(chǎn)品。HN(C2H5)3·[Ni4Na3(heb)6(N3)6]的磁學性質(zhì):分子內(nèi)鎳離子間存在鐵磁交換,其整體表現(xiàn)為鐵磁性。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制和重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種磁性材料HN(C2H5)3·[Co4Na3(heb)6(N3)6]及合成方法。磁性材料HN(C2H5)3·[Co4Na3(heb)6(N3)6]的分子式為:C60H71N19Na3Co4O18分子量為:1651.05。將0.166克分析純的3-乙氧基-2-羥基苯甲醛溶于4-8毫升分析純甲醇4-8毫升分析純乙腈的混合溶液中,再依次加入0.36-0.72g分析純六水合高氯酸鈷和0.065-0.13g分析純疊氮化鈉,并攪拌10分鐘后加入分析純?nèi)野氛{(diào)節(jié)至pH=5.5,攪拌20分鐘后,靜置于室溫下,過濾,用分析純甲醇洗滌。HN(C2H5)3·[Co4Na3(heb)6(N3)6]的磁學性質(zhì):分子內(nèi)鈷離子間存在鐵磁交換,其整體表現(xiàn)為鐵磁性。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種熒光材料[Mn(tidc)2]n及合成方法。單體分子式為:C18H10CuCl4N8O2,分子量為:567.079g/mol, Htidc為3, 5-二氯水楊醛縮4-氨基-1, 2, 4三氮唑希夫堿。將分析純的3, 5-二氯水楊醛和分析純的4-氨基-1, 2, 4-三氮唑,溶于分析純乙醇溶液中,加熱回流并攪拌,過濾,用分析純乙醇洗滌三次,干燥得到配體Htidc。將干燥后的Htidc和分析純四水合乙酸錳溶于分析純N, N’-二甲基甲酰胺中,加入蒸餾水,烘干。[Mn(tidc)2]n在450nm的入射光照射下產(chǎn)生615a.u.強度的522nm的熒光。在800V的光電倍增管,3倍的放大系數(shù)下,在過硫酸鉀溶液中,產(chǎn)生2920a.u.強度且穩(wěn)定的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了3,5-二溴水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法。(1)將0.7-0.8克分析純3,5-二溴水楊醛,0.1-0.2克分析純六水氯化釤和0.2-0.3克分析純碳酰肼溶于8-12毫升體積比為1:1的無水乙腈和分析純N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中;然后緩慢加入分析純甲酸或分析純乙酸,并不斷攪拌,調(diào)節(jié)pH值在5-6;再轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應釜中,在70-90°C下反應60-80小時,降溫至室溫,開釜,過濾,用體積比為1:1無水乙腈和分析純DMF的混合溶液洗滌,得到單晶級3,5-二溴水楊醛縮水合肼雙希夫堿化合物。本發(fā)明克服了溶液法重現(xiàn)性差的缺點以及用水合肼來合成有較大毒性的缺點,具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種釓簇配合物磁制冷材料及合成方法。釓簇配合物化學式為{[Gd2(CO3)(ox)2(H2O)2]·2H2O}n(ox為草酸),分子式為:C5H8Gd2O15,分子量為:622.61,屬于三斜晶系,P?1空間群。將分析純的碳酸釓和分析純的二水合草酸,溶入蒸餾水中,室溫攪拌一個小時,置于140℃的烘箱恒溫四天,之后進行程序降溫,得到無色塊狀晶體。在溫度為2?K以及磁場為7?T時,{[Gd2(CO3)(ox)2(H2O)2]·2H2O}n的磁熵值為58.50?J?kg–1?K–1,能應用于超低溫磁制冷。本發(fā)明具有工藝簡單、化學組分易于控制、重復性好而且產(chǎn)量較高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種銪配合物紅色發(fā)光材料及合成方法。銪配合物紅色發(fā)光材料化學式為:[Eu(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH,分子式為:C33H36EuN3O9,分子量為:770.62。將分析純的六水合氯化銪的甲醇溶液,與分析純的3?吲哚乙酸和氫氧化鉀的甲醇溶液,混合均勻。在常溫下自然揮發(fā),一周后,得到無色透明針狀晶體。[Eu(C10H8NO2)3(CH3OH)2]·CH3OH在365?nm激發(fā)波長下,在615?nm波長處產(chǎn)生了強度為194365?a.u.的紅色熒光,其發(fā)光壽命為0.956?ms。本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好而且產(chǎn)量較高等優(yōu)點。
本發(fā)明公開了一種tRF?Gly反義鏈抑制劑及其應用。本發(fā)明利用小鼠酒精性肝病模型,對酒精性肝病小鼠肝組織和正常對照肝組織進行小分子RNA深度測序,通過分析差異表達的小分子RNA,篩選得到tRF?Gly。通過甲基化和膽固醇修飾以及在兩端添加修飾序列,化學合成tRF?Gly反義鏈抑制劑,進行小鼠體內(nèi)實驗,結果表明tRF?Gly反義鏈抑制劑有效地降低ALT和AST,同時明顯降低肝臟中脂肪累積,說明tRF?Gly反義鏈抑制劑可以保護肝功能和減輕酒精性脂肪肝病。人體中tRF?Gly序列與小鼠是相同的,因此,tRF?Gly反義鏈抑制劑有望開發(fā)成為一種新的治療酒精性脂肪肝病的小分子RNA藥物。
本發(fā)明公開了一種tiRNA?Val反義鏈抑制劑及其應用。本發(fā)明利用小鼠非酒精性脂肪肝炎模型,通過對肝組織進行tRFs測序,分析篩選得到表達水平比對照組顯著上調(diào)的tiRNA?Val。通過合成化學修飾的tiRNA?Val反義鏈抑制劑,進行非酒精性脂肪肝炎小鼠體內(nèi)實驗,結果顯示:抑制小鼠體內(nèi)tiRNA?Val后,肝功能指標ALT和AST下降;病理形態(tài)結果顯示肝臟的油滴明顯變小,并且數(shù)量也明顯地減少;肝組織中的甘油三酯明顯降低,血清TNF?α水平降低。說明針對tiRNA?Val,選擇性進行有效干預,如利用tiRNA?Val反義鏈抑制劑,可以改善脂代謝,減輕炎癥反應,達到預防或減緩NASH的發(fā)生發(fā)展。
本發(fā)明公開了一種miR?451a反義鏈抑制劑及其應用。本發(fā)明通過建立小鼠酒精性肝病模型,對模型組和正常對照組小鼠肝組織進行小分子RNA深度測序,分析篩選得到差異高表達的miR?451a,并利用qRT?PCR進行驗證?;瘜W合成miR?451a反義鏈抑制劑,進行小鼠體內(nèi)實驗,結果表明miR?451a反義鏈抑制劑有效地降低酒精性脂肪肝病小鼠血清中的ALT和谷AST,同時明顯降低肝臟中脂肪累積,說明miR?451a反義鏈抑制劑可以保護肝功能和減輕酒精性脂肪肝病。miR?451a反義鏈抑制劑有望開發(fā)成為一種新的治療酒精性脂肪肝病的小分子RNA藥物。
本發(fā)明涉及SF6斷路器開斷過程理論分析技術領域,公開了一種SF6斷路器滅弧室內(nèi)開斷過程多物理場耦合仿真方法,包括采用二維軸對稱模型減少計算量;采用簡化模型減少模型復雜度;采用實測開斷過程觸頭速度和氣缸上部壓力變化曲線作為物理邊界條件?;诮苟伞⒗绽狗匠?、納維?斯托克斯方程等方程建立多物理場相互耦合關系?;谠鼗瘜W計量守恒、道爾頓分壓定律、質(zhì)量作用定律、等離子體電荷準中性條件計算SF6氣體熱物性參數(shù)。本發(fā)明簡化恰當,數(shù)學模型合理,邊界條件數(shù)據(jù)接近實際,計算SF6斷路器滅弧室內(nèi)開斷過程各物理場的變化結果準確,有利于揭示SF6斷路器的開斷過程和原理,對斷路器的設計和狀態(tài)評估提供理論支持。
本發(fā)明公開一種利用多元素含量分布模式溯源羅漢果原產(chǎn)地的方法,屬于農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量控制領域。本發(fā)明采用電感耦合等離子原子發(fā)射光譜技術直接測量羅漢果果實中的元素含量,并通過化學計量學方法建立分類模型,利用得到的模型對新的羅漢果樣本進行種類識別,準確度高,多次分析的結果穩(wěn)定,模型穩(wěn)健性好。本發(fā)明為羅漢果的原產(chǎn)地保護提供了一種切實可行的方法,有利于建立完善的羅漢果原料市場規(guī)范。
本發(fā)明涉及一種油茶外果皮在抗血栓藥物的應用。先采集油茶的外果皮,干燥,粉碎后過篩,用乙醇萃取2?4次,過濾,合并濾液,經(jīng)過減壓干燥,得棕色固體。取固體物溶于水,過MCI樹脂,再用不同濃度甲醇沖柱,得到產(chǎn)物干燥并在﹣4℃下儲存。再通過測定不同極性洗脫物的產(chǎn)物對大鼠的TT,APTT,PT和FIB的影響,同時測定了這些洗脫物的抗血小板聚集效果,并通過LC?Q?TOF/MS進一步分析了油茶外果皮抗血栓活性的主要化學成分結構,為使油茶外果皮的開發(fā)成為一種抗血栓藥物提供了支撐。
本發(fā)明公開了一種基于毛細管光纖的串聯(lián)式SPR傳感器。該傳感器由單芯光纖1、方形毛細管光纖2以及金屬薄膜3組成,將普通光纖與方形毛細管光纖依次焊接在一起,形成“單芯光纖?方形毛細管光纖?單芯光纖”結構,其中,方形毛細管光纖的任意一個矩形表面以及鍍在該面上的金屬薄膜可構成一個SPR傳感單元。根據(jù)金屬薄膜的材料和厚度影響著SPR共振波長的基本原理,在方形毛細管光纖的四個面分別鍍上不同材料、不同厚度的金屬薄膜,將四個SPR共振波長的位置分離開來,最終實現(xiàn)四個SPR傳感器的串聯(lián)傳感。本發(fā)明所述的傳感器可以根據(jù)使用者的需求在SPR傳感單元涂敷相應的敏感物質(zhì),可用于生物傳感、化學分析、藥品研發(fā)、環(huán)境監(jiān)測等多個領域的在線實時測量。
本發(fā)明公開了一種基于禁忌優(yōu)化的光譜建模樣本集快速劃分方法。該方法利用基于化學參考值加權的光譜數(shù)據(jù)2?均值聚類模式獲取定標樣本和驗證樣本的初始劃分,探索禁忌搜索方法的參數(shù)優(yōu)化模式,對初始劃分進行自適應快速優(yōu)化,以定標集和驗證集的部分樣本互換的方式生成多個候選劃分對象,將候選對象進行禁忌存儲并逐個優(yōu)化對比,并經(jīng)過多次迭代以確定當前解的最優(yōu)化結果?;Q樣本的數(shù)量、候選解的數(shù)量、禁忌表的長度和迭代次數(shù)等若干參數(shù)可調(diào),實現(xiàn)針對樣本集劃分的智能化更新,最終輸出迭代優(yōu)化的樣本集劃分結果。針對優(yōu)化劃分結果進一步執(zhí)行光譜預處理、特征提取、建模優(yōu)化、模型預測和評價等計量分析操作,有利于提高光譜模型的預測能力。
本發(fā)明公開了一種基于毛細管光纖的并聯(lián)式SPR傳感器。該傳感器由四芯光纖1、方形毛細管光纖2以及金屬薄膜3組成,將四芯光纖1與方形毛細管光纖2依次焊接在一起,形成“四芯光纖1?方形毛細管光纖2?四芯光纖1”結構,其中,四芯光纖的每一根纖芯以及方形毛細管光纖矩形表面所鍍的金屬薄膜3都可以構造一路獨立的SPR傳感單元。本發(fā)明所述的傳感器可以根據(jù)使用者的需求在SPR傳感單元涂敷相應的敏感物質(zhì),可用于生物傳感、化學分析、藥品研發(fā)、環(huán)境監(jiān)測等多個領域的多參量在線實時測量。
本發(fā)明涉及化學器材領域,公開了一種危險廢物生料磨處置用模擬裝置,針對現(xiàn)有技術中無法模擬危險廢物在生料磨中反應的問題,現(xiàn)提出如下方案,其包括:放置臺,所述放置臺包括底座和滑接底座頂部的底板,所述放置臺上安裝有驅(qū)動機構、以用于驅(qū)動底板在底座頂部往復移動;測試機構,所述測試機構包括安裝在底板頂部的石墨電熱板、放置在石墨電熱板頂部的反應容器和放置在底座頂部的防倒吸瓶、第一吸收瓶、第二吸收瓶和抽氣泵,反應容器頂部安裝有密封蓋。本發(fā)明不僅可以有效的模擬實際生料磨環(huán)境,從而幫助分析危險廢物在生料磨中的反應,確認危險廢物中可能產(chǎn)生的有毒物質(zhì)的種類,而且可以方便在測量技術后對反應容器進行轉(zhuǎn)移。
本發(fā)明涉及一種疏枝刺柳珊瑚激光拉曼光譜的建立方法。一種疏枝刺柳珊瑚激光拉曼光譜的建立方法,包括如下步驟:(a)試樣的制備:取疏枝刺柳珊瑚樣品切成條塊狀顆粒后,裝入樣品瓶進行速凍。已速凍樣品經(jīng)過真空冷凍干燥機后,再碾磨成粉末,然后用篩網(wǎng)過濾,得到粉末狀疏枝刺柳珊瑚樣品;(b)采用聚焦的激光束將含有微粒狀疏枝刺柳珊瑚的緩沖液囚禁在焦點,同時用來激發(fā)被囚禁疏枝刺柳珊瑚的拉曼散射,獲得測試樣品的拉曼光譜圖;本發(fā)明與現(xiàn)有的疏枝刺柳珊瑚分析鑒定技術相比,該鑒定方法屬純粹的光學方法,需要樣品量少,測試時間短,測試結果準確,測試過程對樣品無損,不產(chǎn)生化學污染物,所建立的激光拉曼圖譜能快速有效地鑒定疏枝刺柳珊瑚樣品,為其深入研究提供有效的定性鑒定標準。
4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與1, 10?菲羅啉構筑的鋅配合物{[Zn(L)(phen)]·H2O}n及合成方法。其特征在于{[Zn(L)(phen)]·H2O}n的分子式為:C35H29N3O5Zn,分子量為:636.98g/mol, H2L為4?(N, N’?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯,phen為1, 10?菲羅啉。將0.094?0.188g?H2L和0.050?0.100g的1, 10?菲羅啉一水合物溶于7?14mL二次蒸餾水和4?8ml分析純DMF中,調(diào)節(jié)pH為7后,再加入0.110?0.220g分析純二水合乙酸鋅,置于聚氟四乙烯高壓反應釜中,并置于180℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應釜,底部有淺黃色塊狀晶體即{[Zn(L)(phen)]·H2O}n。取少量所得{[Zn(L)(phen)]·H2O}n用KBr壓片法制樣,進行固體熒光測試,{[Zn(L)(phen)]·H2O}n在410nm的波長激發(fā)下,最大發(fā)射波長在525nm處,熒光強度大約在3200a.u.強度的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種熒光材料5?氨基?1氫四氮唑二十四核鋅配合物及合成方法。5?氨基?1氫四氮唑二十四核鋅配合物的單體分子式為:C78H130N90O62Zn24,分子量為:4889.60?g/mol, HATZ為5?氨基?1氫四氮唑。將分析純HATZ溶于分析純無水乙醇中,置于反應釜中,攪拌至澄清后,加入分析純二水合乙酸鋅,繼續(xù)攪拌后,于80?°C烘箱中靜置2天。室溫下測固體熒光,在272?332?nm、342?382?nm、392?462?nm的波長激發(fā)下,在波長為502?nm處,出現(xiàn)熒光強度不一樣的熒光發(fā)射峰。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種熒光材料4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鈷配合物[Co3(L)2(phen)4(H2O)2]n及合成方法,其特征在于[Co3(L)2(phen)4(H2O)2]n的單體分子式為:C92H68Co3N10O16S2,分子量為:1810.47g/mol, H3L為4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸,phen為鄰菲羅啉。將0.110g?0.220g分析純H3L和0.050g?0.100g分析純phen溶于11?22mL二次蒸餾水中,調(diào)節(jié)pH為7后,再加入0.044?0.088g分析純Co(CH3COO)2,置于聚四氟乙烯高壓反應釜中,并置于180℃烘箱兩天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應釜,底部有橘紅色塊狀透明晶體即得[Co3(L)2(phen)4(H2O)2]n。所得的[Co3(L)2(phen)4(H2O)2]n在常溫下采用溴化鉀壓片,進行熒光測試,[Co3(L)2(phen)4(H2O)2]n在520nm的波長激發(fā)下,最大發(fā)射波長在788nm處,熒光強度大約在819a.u.強度的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種熒光材料4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鋅配合物{[Zn4(L)2(4, 4′?bpy)2(μ3?OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n及合成方法,其單體分子式為:C64H62N6O22S2Zn4,分子量為:1592.79g/mol, H3L為4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸,4, 4′?bpy為4, 4′?聯(lián)吡啶。將0.220g?0.440g分析純H3L和0.039g?0.078g分析純4, 4′?bpy溶于10?20mL二次蒸餾水中,調(diào)節(jié)pH為8.5后,再加入0.111?0.222g分析純Zn(CH3COO)2·2H2O,置于聚四氟乙烯高壓反應釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應釜,底部有透明塊狀晶體即{[Zn4(L)2(4, 4′?bpy)2(μ3?OH)2(H2O)2]·(H2O)4}n。該純相材料在常溫下采用溴化鉀壓片,進行熒光測試,以315nm的入射光激發(fā),在518nm處,熒光強度大約為727a.u.。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種熒光材料4,4′?(雙(亞甲基)氨基)苯甲酸銅配合物[Cu(L)(phen)]n及合成方法。該銅配合物[Cu(L)(phen)]n的分子式為:C28H21CuN3O4,分子量為:527.02g/mol,H2L為4,4′?(雙(亞甲基)氨基)苯甲酸,phen為鄰菲羅啉。將0.072g?0.144g分析純H3L和0.050g?0.100g分析純phen溶于10?20mL二次蒸餾水中,加1mL乙酸,再加入0.050?0.100g分析純Cu(CH3COO)2·H2O,置于聚四氟乙烯高壓反應釜中,并置于170℃烘箱兩天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應釜,底部有綠色四方體狀晶體即得[Cu(L)(phen)]n。所得的[Cu(L)(phen)]n在常溫下采用溴化鉀壓片,進行熒光測試,[Cu(L)(phen)]n在520nm的波長激發(fā)下,最大發(fā)射波長在788nm處,熒光強度大約在476a.u.強度的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸鉛配合物[Pb(HL)(4,4′?bpy)(H2O)]n及合成方法,其特征在于[Pb(HL)(4,4′?bpy)(H2O)]n的單體分子式為:C32H27N3O8PbS,分子量為:820.81g/mol,H3L為4?(N,N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸,4,4′?bpy為4,4′?聯(lián)吡啶。將0.220g?0.440g分析純H3L和0.039g?0.078g分析純4,4′?bpy溶于10?20mL二次蒸餾水中,攪拌均勻,再加入0.190?0.380g分析純Pb(CH3COO)2·3H2O,置于聚四氟乙烯高壓反應釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應釜,底部有透明長條晶體即得[Pb(HL)(4,4′?bpy)(H2O)]n。所得的[Pb(HL)(4,4′?bpy)(H2O)]n在常溫下采用溴化鉀壓片,進行熒光測試,[Pb(HL)(4,4′?bpy)(H2O)]n在520nm的波長激發(fā)下,最大發(fā)射波長在788nm處,熒光強度大約在687a.u.強度的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種熒光材料4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸錳配合物[Mn3(L)2(phen)4(H2O)2]n及合成方法,其特征在于[Mn3(L)2(phen)4(H2O)2]n的單體分子式為:C92H70Mn3N10O18S2,分子量為:1832.52g/mol, H3L為4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸,phen為鄰菲羅啉。將0.110g?0.220g分析純H3L和0.050g?0.100g分析純phen溶于10?20mL二次蒸餾水中,調(diào)節(jié)pH為7后,再加入0.062?0.124g分析純Mn(CH3COO)2·4H2O,置于聚四氟乙烯高壓反應釜中,并置于180℃烘箱兩天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應釜,底部有淺黃色塊狀透明晶體即得[Mn3(L)2(phen)4(H2O)2]n。所得的[Mn3(L)2(phen)4(H2O)2]n在常溫下采用溴化鉀壓片,進行熒光測試,[Mn3(L)2(phen)4(H2O)2]n在520nm的波長激發(fā)下,最大發(fā)射波長在788nm處,熒光強度大約在927a.u.強度的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了4, 4′?(雙(亞甲基)氨基)苯甲酸錳配合物{[Mn2(L)2(phen)2]·H2O}n及合成方法。該錳配合物{[Mn2(L)2(phen)2]·H2O}n的分子式為:C56H43Mn2N6O9,分子量為:1053.84g/mol, H2L為4, 4′?(雙(亞甲基)氨基)苯甲酸,phen為鄰菲羅啉。將0.072g?0.144g分析純H3L和0.050g?0.100g分析純phen溶于10?20mL二次蒸餾水中,攪拌均勻,再加入0.062?0.124g分析純Mn(CH3COO)2·4H2O,置于聚四氟乙烯高壓反應釜中,并置于180℃烘箱兩天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應釜,底部有長條柱狀黃色透明晶體即得{[Mn2(L)2(phen)2]·H2O}n。通過單晶衍射儀測定{[Mn2(L)2(phen)2]·H2O}n的結構,晶體結構數(shù)據(jù)見表一, 鍵長鍵角數(shù)據(jù)見表二。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種熒光材料5?氨基?1H?四氮唑鋅配合物[Zn8(BTEC)2(ATZ)2(μ3?OH)2(μ2?OH)4(H2O)2]n及合成方法,其特征在于[Zn8(BTEC)2(ATZ)2(μ3?OH)2(μ2?OH)4(H2O)2]n的單體分子式為:C22H14N10O24Zn8,分子量為:1325.39g/mol, HATZ為5?氨基?1H?四氮唑,H4BTEC為均苯四甲酸。將0.043g?0.086g分析純HATZ和0.064g?0.128g分析純H4BTEC溶于8?16mL二次蒸餾水中,攪拌均勻,再加入0.110?0.220g分析純Zn(CH3COO)2·2H2O,置于聚四氟乙烯高壓反應釜中,并置于160℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應釜,底部有菱形片狀白色晶體即得[Zn8(BTEC)2(ATZ)2(μ3?OH)2(μ2?OH)4(H2O)2]n。所得的[Zn8(BTEC)2(ATZ)2(μ3?OH)2(μ2?OH)4(H2O)2]n在常溫下采用溴化鉀壓片,進行熒光測試,[Zn8(BTEC)2(ATZ)2(μ3?OH)2(μ2?OH)4(H2O)2]n在525nm的波長激發(fā)下,最大發(fā)射波長在798nm處,熒光強度大約在661a.u.強度的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種熒光材料4,4′?(雙(亞甲基)氨基)苯甲酸銀配合物[Ag(HL)(4,4′?bpy)]n及合成方法。該銀配合物[Ag(HL)(4,4′?bpy)]n的分子式為:C26H21AgN3O4,分子量為:547.33g/mol,H2L為4,4′?(雙(亞甲基)氨基)苯甲酸,4,4′?bpy為4,4′?聯(lián)吡啶。將0.072?0.144g分析純H2L和0.039g?0.078g分析純4,4′?bpy溶于10?20mL二次蒸餾水中,調(diào)節(jié)pH為5后,再加入0.043?0.086g分析純硝酸銀,置于聚四氟乙烯高壓反應釜中,并置于120℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應釜,底部有長條狀透明晶體即得[Ag(HL)(4,4′?bpy)]n。所得的[Ag(HL)(4,4′?bpy)]n在常溫下采用溴化鉀壓片,進行熒光測試,[Ag(HL)(4,4′?bpy)]n在520nm的波長激發(fā)下,最大發(fā)射波長在788nm處,熒光強度大約在716a.u.強度的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開了一種熒光材料4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸銅配合物[Cu3(L)2(4, 4′?bpy)(H2O)4]n及合成方法,其特征在于[Cu3(L)2(4, 4′?bpy)(H2O)4]n的單體分子式為:C54H48Cu3N4O18S2,分子量為:1295.70g/mol, H3L為4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)苯磺酸,4, 4′?bpy為4, 4?聯(lián)吡啶。將0.220g?0.440g分析純H3L和0.039g?0.078g分析純4, 4′?bpy溶于10?20mL二次蒸餾水中,攪拌均勻,再加入0.100?0.200g分析純Cu(CH3COO)2·H2O,置于聚四氟乙烯高壓反應釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫,打開高壓反應釜,底部有綠色塊狀晶體即得[Cu3(L)2(4, 4′?bpy)(H2O)4]n。所得的[Cu3(L)2(4, 4′?bpy)(H2O)4]n在常溫下采用溴化鉀壓片,進行熒光測試,[Cu3(L)2(4, 4′?bpy)(H2O)4]n在520nm的波長激發(fā)下,最大發(fā)射波長在788nm處,熒光強度大約在282a.u.強度的發(fā)光。本發(fā)明工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好且產(chǎn)量高。
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