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3,5-二溴水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法

711   編輯:管理員   來源:中冶有色技術網  
2023-03-19 07:32:26
本發(fā)明公開了3,5-二溴水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法。(1)將0.7-0.8克分析純3,5-二溴水楊醛,0.1-0.2克分析純六水氯化釤和0.2-0.3克分析純碳酰肼溶于8-12毫升體積比為1:1的無水乙腈和分析純N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中;然后緩慢加入分析純甲酸或分析純乙酸,并不斷攪拌,調節(jié)pH值在5-6;再轉入聚四氟乙烯的反應釜中,在70-90°C下反應60-80小時,降溫至室溫,開釜,過濾,用體積比為1:1無水乙腈和分析純DMF的混合溶液洗滌,得到單晶級3,5-二溴水楊醛縮水合肼雙希夫堿化合物。本發(fā)明克服了溶液法重現性差的缺點以及用水合肼來合成有較大毒性的缺點,具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易于控制、重復性好并產量高等優(yōu)點。
聲明:
“3,5-二溴水楊醛縮水合肼雙希夫堿的原位合成方法” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業(yè)用途,請聯系該技術所有人。
我是此專利(論文)的發(fā)明人(作者)
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