本發(fā)明公開(kāi)了一種鉍鎳鋅絡(luò)合物異質(zhì)結(jié)可見(jiàn)光光催化劑的制備方法。將氧 化鉍、氧化鎳和氧化鋅粉末研磨后,按照化學(xué)計(jì)量比(1-x-y)Bi2O3-xNiO-yZnO配 料,其中0.1<x<0.8,0.0<y<0.8;在超聲波發(fā)生器中用濃硝酸溶解原料、用氨 水調(diào)節(jié)pH值沉淀出金屬離子絡(luò)合物;烘干絡(luò)合物并在不同pH值的模擬污染物 中檢測(cè)其可見(jiàn)光光催化性能。本發(fā)明得到的鉍鎳鋅絡(luò)合物異質(zhì)結(jié)可見(jiàn)光光催化 劑,室溫下即可制備、工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)周期短、能耗小,對(duì)染料廢水具有優(yōu)良 降解性能的可見(jiàn)光光催化劑,可以直接應(yīng)用于處理印染行業(yè)的廢水。
本發(fā)明公開(kāi)了一種氫敏感納米復(fù)合材料及其制備方法,是將二氧化鈦納米管、貴金屬納米粒子、導(dǎo)電聚合物采用層層電沉積的方法負(fù)載到鈦片上,其中貴金屬納米粒子的重量負(fù)載量為1-10%,二氧化鈦納米管的長(zhǎng)度為10-1500納米。本發(fā)明二氧化鈦納米管具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和大的比表面積,有效地提高了Pd納米粒子的分散性,在Pd納米粒子和二氧化鈦納米管復(fù)合材料上電沉積聚苯胺,提高了在室溫下氫氣檢測(cè)的穩(wěn)定性和選擇性,而且還具有工藝簡(jiǎn)單,應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明涉及一種用于衛(wèi)生巾生產(chǎn)線(xiàn)上的乳酸亞鐵自動(dòng)施加機(jī)構(gòu),包括第一膠水刮槍和擠出裝置,所述第一膠水刮槍和所述擠出裝置分別前后處于衛(wèi)生巾生產(chǎn)線(xiàn)上,所述第一膠水刮槍先在制作衛(wèi)生巾的下層濕強(qiáng)紙上涂布一條連續(xù)的且具有一定寬度的膠水后,所述擠出裝置再將乳酸亞鐵粉末擠壓成條狀并連續(xù)添加到下層濕強(qiáng)紙上涂布有膠水的位置處。本發(fā)明的有益效果是:在現(xiàn)有的衛(wèi)生巾生產(chǎn)線(xiàn)上安裝該乳酸亞鐵自動(dòng)施加機(jī)構(gòu)后,可在衛(wèi)生巾上成形一層具有微生物檢測(cè)功能的乳酸亞鐵粉末,乳酸亞鐵可以跟女性經(jīng)血起化學(xué)反應(yīng),女性可以根據(jù)觀察衛(wèi)生巾上乳酸亞鐵粉末的顏色變化,了解衛(wèi)生巾的使用情況,從而及時(shí)更換衛(wèi)生巾,以保證其衛(wèi)生健康。
本實(shí)用新型公開(kāi)了一種灌叢樹(shù)干徑流收集裝置,包括對(duì)應(yīng)于灌叢各樹(shù)干設(shè)置的徑流收集機(jī)構(gòu),各徑流收集機(jī)構(gòu)包括通過(guò)底部開(kāi)孔套裝密封固定在樹(shù)干下部上的盛水器皿,于盛水器皿下方設(shè)有收集瓶,所述收集瓶通過(guò)導(dǎo)流管連通盛水器皿。本實(shí)用新型將通過(guò)盛水器皿收集降雨后形成在樹(shù)上的徑流,通過(guò)導(dǎo)流管將收集的樹(shù)干徑流導(dǎo)入收集瓶,從而完成對(duì)樹(shù)干徑流樣品的采集,解決了生態(tài)水文過(guò)程中樹(shù)干徑流樣品的采集問(wèn)題,為樹(shù)干徑流的化學(xué)成分分析提供了保證。
化學(xué)分析中的微型自動(dòng)分樣器,特別適用于顆粒直徑小于1毫米,重量在5—100克的小樣縮分。本分樣器由分樣盤(pán)(1)、頂板(2)和電磁振動(dòng)臺(tái)(3)所組成。分樣盤(pán)(1)呈圓形,沿內(nèi)壁有兩條呈中心對(duì)稱(chēng)的螺旋臺(tái)階式的送樣槽(4),送樣槽(4)與盤(pán)沿上有分樣口(5),送樣槽(4)伸出部為排樣嘴(6)。本分樣器可實(shí)現(xiàn)小樣縮分自動(dòng)化,混合均勻,提高縮分精度,減輕勞動(dòng)強(qiáng)度。
本發(fā)明公開(kāi)了一種以TiOSO4和酚醛樹(shù)脂分別為鈦源和碳源制備超細(xì)TiC粉體的方法。將1質(zhì)量份的TiOSO4溶于水制得飽和溶液,將5~9質(zhì)量份的酚醛樹(shù)脂溶于無(wú)水乙醇制得飽和溶液;將兩種飽和溶液均勻混合在一起,所得混合液在100~150℃下干燥24~48小時(shí),制得前驅(qū)體;將前驅(qū)體在氫氣氛保護(hù)下加熱至1500~2000℃,保溫1~2小時(shí)進(jìn)行碳熱還原,即制得超細(xì)TiC粉體;所述化學(xué)試劑及原料的純度均為分析純以上純度;所制得的超細(xì)TiC粉體的組成由加入原料的配比控制,粉體的純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發(fā)明方法具有原料混合均勻、工藝簡(jiǎn)單、合成溫度低、合成時(shí)間短以及節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明公開(kāi)了一種吩噻嗪基的三嗪聚合物的制備及熒光性能研究。以吩噻嗪作為初始單體原料,通過(guò)三氟甲磺酸進(jìn)行聚合,設(shè)計(jì)合成了一種新型三嗪骨架的聚合物,具有大的比表面積、高的熱化學(xué)穩(wěn)定性、優(yōu)異的吸附性能和獨(dú)特的框架結(jié)構(gòu),有效防止熒光猝滅引起的共軛聚合物鏈聚集,具有良好的滲透性。本發(fā)明提供了吩噻嗪基三嗪聚合物的合成路線(xiàn),制得的吩噻嗪基三嗪聚合物作為熒光探針在光電熒光傳感方向中具有較高的研究意義,為熒光材料的研究和制備為熒光分析的實(shí)際應(yīng)用提供了更廣闊的前景。
本發(fā)明公開(kāi)了一種以鈦酸四丁酯和淀粉分別為鈦源和碳源制備TiCN粉體的方法。將鈦酸四丁酯和無(wú)水乙醇按質(zhì)量比1:0.01~4混合制得溶液,將淀粉和去離子水按質(zhì)量比1:5~8混合制得混合液;將溶液和混合液按鈦酸四丁酯和淀粉質(zhì)量比1:4~10均勻混合,在100~150℃下干燥24~48小時(shí),制得前驅(qū)體;在氮?dú)夥栈虬狈纸鈿夥毡Wo(hù)下加熱至1300~2000℃,保溫1~2小時(shí)進(jìn)行碳熱還原和氮化,制得TiCN粉體;所述化學(xué)試劑及原料的純度均為分析純及以上純度;所制得粉體的組成由加入原料配比控制,純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發(fā)明具有原料混合均勻、工藝簡(jiǎn)單、合成溫度低、合成時(shí)間短以及節(jié)能環(huán)保等特點(diǎn)。
本發(fā)明公開(kāi)了一種尖晶石結(jié)構(gòu)固溶體Li1+xTi2O4(0<x≤1)的制備方法。按原子比Li∶Ti∶C=(1.0~2.0)∶2∶(0.50~1.0)分別稱(chēng)取分析純碳酸鋰、二氧化鈦和炭黑,研磨10min,使原料充分混合,將混合物盛于瓷皿或剛玉舟中,置于管式爐或真空爐內(nèi),控制氬氣流量為20L/h~200L/h或真空度為10-1Pa,在700~1300℃焙燒1~48h,自然降低溫度至常溫,取出反應(yīng)產(chǎn)物,在氬氣保護(hù)下研磨30min,得到粒度為0.5μm~5μm的尖晶石結(jié)構(gòu)固溶體Li1+xTi2O4粉末,其中0<x≤1。本發(fā)明工藝流程簡(jiǎn)單,焙燒溫度低,反應(yīng)時(shí)間短,產(chǎn)物電化學(xué)性能優(yōu)良,可用作鋰離子電池和超級(jí)電容器電極材料,具有較大的實(shí)用價(jià)值。
本發(fā)明提供一種混合尖晶石結(jié)構(gòu)的鐵氧體吸波材料與制備方法,其分子式為Co1?xNixFe2O4(x=0,0.1,0.3,0.5)。制備過(guò)程包括將分析純級(jí)的氧化鈷(Co(OH)2)、氧化鐵(Fe2O3)和碳酸鎳(NiCO3)作為原料,按實(shí)驗(yàn)組分的化學(xué)計(jì)量比稱(chēng)取樣品,將稱(chēng)取的樣品置于瑪瑙球磨罐中;確定出稱(chēng)量的樣品質(zhì)量,稱(chēng)取一定量的瑪瑙珠子放進(jìn)瑪瑙球磨罐中用作球磨均勻混料。添加酒精至淹沒(méi)所有樣品且超過(guò)1~2mm左右,提供一個(gè)可潤(rùn)滑的環(huán)境。將球磨完成的樣品放在干燥箱中干燥16~24小時(shí),通過(guò)篩網(wǎng)分離出物料和瑪瑙珠子,該方法制備出的樣品顆粒尺寸均達(dá)到納米級(jí)別。本發(fā)明混合尖晶石結(jié)構(gòu)的鐵氧體吸波材料,在2~18GHz微波波段內(nèi)具備很好的微波吸收效果,吸收頻帶寬,且具有制備工藝簡(jiǎn)單、制備過(guò)程容易調(diào)控等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明公開(kāi)了一種[Ni(L1)2(H2O)2]及制備抗癌藥物應(yīng)用。[Ni(L1)2(H2O)2]的分子式為:C22H20N6NiO8,分子量為:555.15。(1)將1?(2?吡啶)?5?羥基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯和二水乙酸鎳溶于無(wú)水乙腈和分析純乙醇的混合溶液中;(2)在80?90°C下反應(yīng)60?80小時(shí),降溫至室溫,過(guò)濾,濾液置于室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶。[Ni(L1)2(H2O)2]對(duì)BEL?7404癌細(xì)胞株有專(zhuān)一性,但對(duì)HL?7702正常肝細(xì)胞株細(xì)胞對(duì)毒性遠(yuǎn)低于順鉑,是一種無(wú)機(jī)抗癌藥物。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn),具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明公開(kāi)了一種高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型低介電常數(shù)微波介電陶瓷Sr2MgGe3O9及其制備方法。(1)將分析純化學(xué)原料SrCO3、MgO和GeO2的粉末按Sr2MgGe3O9的組成稱(chēng)量配料的組成稱(chēng)量配料;(2)將步驟(1)原料濕式球磨混合12小時(shí),球磨介質(zhì)為蒸餾水,烘干后在850℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí);(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在900~950℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí);所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在950℃以下燒結(jié)良好,介電常數(shù)達(dá)到24.7~25.9,其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)78000-125000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。
本發(fā)明公開(kāi)了一種以鈦酸四丁酯和季戊四醇分別為鈦源和碳源制備TiC粉體的方法。按照質(zhì)量比1:3~7稱(chēng)取鈦酸四丁酯和季戊四醇,分別溶于無(wú)水乙醇中制得飽和溶液;將兩種飽和溶液均勻混合在一起,然后再將得到的混合溶液在100~150℃下干燥24~48小時(shí),制得前驅(qū)體;將前驅(qū)體在氫氣氛保護(hù)下加熱至1500~2000℃,保溫1~2小時(shí)進(jìn)行碳熱還原,即制得TiC粉體;所述化學(xué)試劑及原料的純度均為分析純及以上純度;所制得的TiC粉體的組成由加入原料配比控制,純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發(fā)明方法具有原料混合均勻、工藝簡(jiǎn)單、合成溫度低、合成時(shí)間短以及節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明公開(kāi)了一種鈮酸鈉鉀基無(wú)鉛壓電陶瓷及其制備方法。鈮酸鈉鉀基無(wú)鉛壓電陶瓷分子式為:0.92K0.5Na0.5NbO3-(0.08-x)BaSnO3-xBiFeO3,式中0.01≤x≤0.07,其中x為摩爾數(shù)。將分析純的碳酸鉀、碳酸鈉、五氧化二鈮、碳酸鋇、二氧化錫、三氧化二鉍和三氧化二鐵按化學(xué)計(jì)量比0.92K0.5Na0.5NbO3-(0.08-x)BaSnO3-xBiFeO3進(jìn)行配料,式中0.01≤x≤0.07,其中x為摩爾數(shù);經(jīng)球磨、煅燒、二次球磨、造粒、成型、燒結(jié)等工藝,制得具有良好壓電性能和溫度穩(wěn)定性的壓電陶瓷。本發(fā)明所得的陶瓷材料具有壓電性能高、溫度穩(wěn)定性好,以滿(mǎn)足超聲換能器的使用要求。
本發(fā)明公開(kāi)了一種高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型低介電常數(shù)微波介電陶瓷LiBa2FeGe3O10及其制備方法。(1)將分析純化學(xué)原料Li2CO3、BaCO3、Fe2O3和GeO2的粉末按LiBa2FeGe3O10的組成稱(chēng)量配料;(2)將步驟(1)原料濕式球磨混合12小時(shí),球磨介質(zhì)為蒸餾水,烘干后在850℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí);(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在900~950℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí);所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在950℃以下燒結(jié)良好,介電常數(shù)達(dá)到28.6~29.9,其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)71000-107000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。
本發(fā)明公開(kāi)了一種配合物[Ce(L1)2(H2O)(NO3)2]及制備抗癌藥物應(yīng)用。[Ce(L1)2(H2O)(NO3)2]的分子式為:C20H18CeN8O13,分子量為:718.54。(1)將1?(2?吡啶)?5?羥基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯和六水硝酸亞鈰鋅溶于無(wú)水乙腈和分析純甲醇的混合溶液中;(2)反應(yīng)后降溫至室溫,過(guò)濾,室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶。[Ce(L1)2(H2O)(NO3)2]對(duì)NCI?H460癌細(xì)胞株的IC50值接近順鉑,但對(duì)HL?7702?正常肝細(xì)胞株細(xì)胞對(duì)毒性遠(yuǎn)低于順鉑。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn),工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開(kāi)了一種3?羧基?5?硫酮?1,2,4?三氮唑銅配位聚合物及其原位合成方法,該配位聚合物化學(xué)式為[Cu2(L2)2(H2O)2]n(H2L2=3?羧基?5?硫酮?1,2,4?三氮唑)。其原位合成方法,包括下述步驟:稱(chēng)取0.04?0.05g二(5?硫酮?1, 2, 4?三氮唑)甲烷(L?1)和0.025?0.030?g分析純無(wú)水氯化銅(CuCl2),再加入1.0?1.5mL?DMF、7?8mL?H2O,在室溫下攪拌25?30min;將上述溶液移入到25L聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,置于130?140°C的恒溫烘箱中60?80小時(shí)后,以每小時(shí)5°C降溫至室溫,過(guò)濾,用無(wú)水甲醇洗滌,得到單晶級(jí)淺綠色片狀晶體。本發(fā)明配位聚合物的原位合成,克服了溶劑法的缺點(diǎn),具有原料易得、成本低廉、工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明公開(kāi)了一種以TiOSO4和季戊四醇分別為鈦源和碳源制備TiC粉體的方法。按照質(zhì)量比1:3~7稱(chēng)取TiOSO4與季戊四醇,分別溶于去離子水中制得飽和溶液;將兩種飽和溶液均勻混合在一起,然后再將得到的混合溶液在100~150℃下干燥24~48小時(shí),制得前驅(qū)體;將前驅(qū)體在氮?dú)夥毡Wo(hù)下加熱至1500~2000℃,保溫1~2小時(shí)進(jìn)行碳熱還原,即制得TiC粉體;所述化學(xué)試劑及原料的純度均為分析純及以上純度;所制得的TiC粉體的組成由加入原料配比控制,純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發(fā)明方法具有原料混合均勻、工藝簡(jiǎn)單、合成溫度低、合成時(shí)間短以及節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明公開(kāi)了一種以鈦酸四丁酯和季戊四醇分別為鈦源和碳源制備TiCN粉體的方法。按照質(zhì)量比1:3~7稱(chēng)取鈦酸四丁酯與季戊四醇,分別溶于無(wú)水乙醇中制得飽和溶液;將兩種飽和溶液均勻混合在一起,然后再將得到的混合溶液在100~150℃下干燥24~48小時(shí),制得前驅(qū)體;將前驅(qū)體在氮?dú)夥栈虬狈纸鈿夥毡Wo(hù)下加熱至1300~2000℃,保溫1~2小時(shí)進(jìn)行碳熱還原和氮化,即制得TiCN粉體;所述化學(xué)試劑及原料的純度均為分析純及以上純度;所制得粉體的組成由加入原料配比控制,純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發(fā)明具有原料混合均勻、工藝簡(jiǎn)單、合成溫度低、合成時(shí)間短以及節(jié)能環(huán)保等特點(diǎn)。
4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯與4, 4′?聯(lián)吡啶構(gòu)筑的鋅配合物[Zn(L)(4, 4′?bpy)]n及合成方法。其特征在于[Zn(L)(4, 4′?bpy)]n的單體分子式為:C33H27N3O4Zn,分子量為:594.94g/mol, H2L為4?(N, N′?雙(4?羧基芐基)氨基)甲苯,4, 4′?bpy為4, 4′?聯(lián)吡啶。將0.094?0.188g?H2L和0.039?0.078g的4, 4′?聯(lián)吡啶溶于10?20mL二次蒸餾水中,調(diào)節(jié)pH為7后,再加入0.055?0.110g分析純二水合乙酸鋅,置于聚氟四乙烯高壓反應(yīng)釜中,并置于180℃烘箱三天后取出,冷卻至室溫后,打開(kāi)高壓反應(yīng)釜,底部有無(wú)色透明塊狀晶體即得[Zn(L)(4, 4′?bpy)]n。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好且產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開(kāi)了一種高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型低介電常數(shù)微波介電陶瓷Sr3MgGe4O12及其制備方法。(1)將分析純化學(xué)原料SrCO3、MgO和GeO2的粉末按Sr3MgGe4O12的組成稱(chēng)量配料的組成稱(chēng)量配料;(2)將步驟(1)原料濕式球磨混合12小時(shí),球磨介質(zhì)為蒸餾水,烘干后在800℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí);(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在850~900℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí);所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在900℃以下燒結(jié)良好,介電常數(shù)達(dá)到21.3~22.5,其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)95000-148000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。
本發(fā)明公開(kāi)了一種可低溫?zé)Y(jié)的高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型微波介電陶瓷Bi2Zn3Ge2O10及其制備方法。(1)將分析純化學(xué)原料Bi2O3、ZnO和GeO2的粉末按Bi2Zn3Ge2O10的組成稱(chēng)量配料;(2)將步驟(1)原料濕式球磨混合12小時(shí),球磨介質(zhì)為蒸餾水,烘干后在700℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí);(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在750~800℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí);所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在800℃以下燒結(jié)良好,介電常數(shù)達(dá)到16.2~17.3,其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)87000-139000GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。
本發(fā)明公開(kāi)了一種化合物Zhangshuhua1及原位合成方法?;衔颶hangshuhua1的分子式為C34H26Cl3N9O9,分子量為810.99。Zhangshuhua1的原位合成方法具體步驟為:(1)將0.1-0.2克分析純5-乙酸-1-(6-氯吡啶)-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯溶于10-14毫升體積比為1:1的無(wú)水乙腈和無(wú)水乙醇的混合溶液中;(2)將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,在80-90°C下反應(yīng)60-80小時(shí),降溫至室溫,開(kāi)釜,過(guò)濾,用體積比為1:1的無(wú)水乙腈和無(wú)水乙醇的混合溶液洗滌,得到單晶級(jí)化合物Zhangshuhua1。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn),具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明公開(kāi)了一種以TiOSO4和淀粉分別為鈦源和碳源制備超細(xì)TiC粉體的方法。將TiOSO4和淀粉按摩爾比1:4~10加入到去離子水中混合均勻,混合液在100~150℃下干燥24~48小時(shí),制得前驅(qū)體;前驅(qū)體在氫氣氛保護(hù)下加熱至1500~2000℃,保溫1~2小時(shí)進(jìn)行碳熱還原,即制得超細(xì)TiC粉體;所述化學(xué)試劑及原料的純度均為分析純以上純度;所制得的超細(xì)TiC粉體的組成由加入原料配比控制,純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發(fā)明方法低成本制備高純、超細(xì)TiC,與傳統(tǒng)制備TiC的方法相比,具有原料混合均勻、工藝簡(jiǎn)單、合成溫度低、合成時(shí)間短以及節(jié)能環(huán)保等特點(diǎn)。
本發(fā)明公開(kāi)了一種3?羧基?1,2,4?三氮唑銅配位聚合物及其原位合成方法,該配位聚合物,化學(xué)式為[Cu2(L3)2(H2O)2]n(HL3=3?羧基?1,2,4?三氮唑)。其原位合成方法,包括下述步驟:分別稱(chēng)取0.04?0.05?g二(5?硫酮?1, 2, 4?三氮唑)甲烷(L?1)和?0.015?0.025?g?分析純氯化亞銅(CuCl),再加入1.0?1.5?mL?DMF、7?8?mL?H2O,在室溫下攪拌25?30?min;將上述溶液移入到25?mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中,置于130?140℃的恒溫烘箱中恒溫60?80小時(shí)后,以每小時(shí)5°C降溫至室溫,過(guò)濾,用無(wú)水甲醇洗滌,得到單晶級(jí)淺綠色片狀晶體。本發(fā)明配位聚合物的原位合成,克服了溶劑法的缺點(diǎn),具有原料易得、成本低廉、工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明公開(kāi)了NdFeB磁性吸波材料的制備方法,合金為工業(yè)用N45釹鐵硼粉,由包含下述主要步驟的方法制備而成:以純度≥99.50%的鐠釹合金、Fe、Co、Nb、Gd、B為原料,按(PrNd)30、Fe66、Co1.0、Nb0.5、Gd1.5、B化學(xué)計(jì)量比配料,在真空保護(hù)下熔煉,對(duì)甩帶薄片采用氫破碎、氫破碎+氣流磨、氫破碎+氣流磨+球磨等不同工藝進(jìn)行制粉,分析其不同制粉工藝下的吸波性能。本發(fā)明獨(dú)創(chuàng)的氫破碎+氣流磨+球磨的制備工藝方法,具有制備工藝簡(jiǎn)單,成本低,易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn),而且能夠有效地利用釹鐵硼生產(chǎn)線(xiàn),使產(chǎn)品實(shí)現(xiàn)價(jià)值最大化。
本發(fā)明公開(kāi)了一種可低溫?zé)Y(jié)的高品質(zhì)因數(shù)溫度穩(wěn)定型微波介電陶瓷BaMg3B4O10及其制備方法。(1)將分析純化學(xué)原料BaCO3、MgO和H3BO3的粉末按BaMg3B4O10的組成稱(chēng)量配料的組成稱(chēng)量配料;(2)將步驟(1)原料濕式球磨混合12小時(shí),球磨介質(zhì)為蒸餾水,烘干后在800℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí);(3)在步驟(2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后,再壓制成型,最后在850~900℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí);所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液,聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷在800℃以下燒結(jié)良好,介電常數(shù)達(dá)到16.4~17.2,其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)81200-99200GHz,諧振頻率溫度系數(shù)小,在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。
本發(fā)明公開(kāi)了一種配合物[Mn2(HL1)2(μ2?Cl)2(Cl)2]及制備抗癌藥物應(yīng)用。[Mn2(HL1)2(μ2?Cl)2(Cl)2]的分子式為:C20H18Cl4Mn2N6O6,分子量為:345.04。(1)將1?(2?吡啶)?5?羥基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯和二氯化錳溶于無(wú)水乙腈和分析純甲醇的混合溶液中;(2)反應(yīng)60?80小時(shí),降至室溫,過(guò)濾,室溫下?lián)]發(fā)結(jié)晶。[Mn2(HL1)2(μ2?Cl)2(Cl)2]對(duì)癌細(xì)胞株均有抑制效果,但對(duì)HL?7702?正常肝細(xì)胞株細(xì)胞對(duì)毒性遠(yuǎn)低于順鉑,為無(wú)機(jī)抗癌藥物。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn),工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高。
本發(fā)明公開(kāi)了一種[Cu2(L2)2](C2H3N)2原位合成方法。(1)將0.2-0.3克分析純5-乙酸-1-(6-氯吡啶)-1氫-吡唑-3-乙酸甲酯和0.4-0.5克硝酸銅溶于10-12毫升體積比為4:1的無(wú)水乙腈和無(wú)水甲醇的混合溶液中;(2)將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中,在80-90°C下反應(yīng)60-80小時(shí),降溫至室溫,過(guò)濾,用無(wú)水甲醇洗滌,得到單晶級(jí)[Cu2(L2)2](C2H3N)2配合物。本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn),具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明公開(kāi)了一種以鈦酸四丁酯和蔗糖分別為鈦源和碳源制備TiC粉體的方法。按照質(zhì)量比1:7~10稱(chēng)取鈦酸四丁酯與蔗糖,分別溶于去離子水中制得飽和溶液;兩種飽和溶液均勻混合在一起,然后再將得到的混合溶液在130~150℃下干燥24~36小時(shí),制得前驅(qū)體;前驅(qū)體在氫氣氛保護(hù)下加熱至1500~2000℃,保溫1~2小時(shí)進(jìn)行碳熱還原,即制得TiC粉體;所述化學(xué)試劑及原料的純度均為分析純及以上純度;所制得的TiC粉體的組成由加入原料配比控制,純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發(fā)明方法具有原料混合均勻、工藝簡(jiǎn)單、合成溫度低、合成時(shí)間短以及節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。
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