本發(fā)明屬分析化學領域,本發(fā)明公開了一種用氣相色譜法快速分離檢測重酒石酸卡巴拉汀中間體N?乙基?N?甲基氨基甲酰氯及有關物質的方法,采用聚乙二醇毛細管色譜柱,氫火焰離子化檢測器,樣品直接進樣程序升溫方式,可以分離測定N?乙基?N?甲基氨基甲酰氯的含量,從而達到對N?乙基?N?甲基氨基甲酰氯的有效控制,減少副反應的發(fā)生和雜質的生成,提高產物收率,進而有效控制重酒石酸卡巴拉汀的純度。本發(fā)明方法專屬性強,準確度高,耐用性好,且操作簡單快速。
本發(fā)明屬分析化學領域,本發(fā)明公開了一種用氣相色譜?質譜聯(lián)用法分離檢測左乙拉西坦中1,4?二氯丁烷的方法,該方法采用甲基聚硅氧烷類中等極性毛細管色譜柱,可以定量檢測左乙拉西坦中含有的極微量1,4?二氯丁烷的含量。本發(fā)明方法專屬性強、靈敏度高、重現性良好,可以定性或定量檢測左乙拉西坦中的1,4?二氯丁烷,保證了左乙拉西坦的質量,從而提高了臨床用藥的安全性。
本發(fā)明屬分析化學領域,本發(fā)明公開了一種用氣相色譜法分離檢測氯雷他定中遺傳毒性物質氯甲酸乙酯的方法,該方法采用聚乙二醇類極性毛細管色譜柱,氫火焰離子化檢測器,可以定量測定氯雷他定中遺傳毒性物質氯甲酸乙酯的含量,從而達到對氯雷他定中氯甲酸乙酯有效控制,實現氯雷他定的質量可控。本發(fā)明方法專屬性強,準確度高,耐用性好,且操作簡單快捷。
本發(fā)明屬化學分析檢測領域,涉及一種超聲離心滲液進樣快速測定土壤中速效鉀的方法,是取醫(yī)用棉球經純鹽酸浸泡、超純水漂洗后烘干備用;稱取待測土壤樣品置于帶蓋塑料離心管中,加入中性乙酸銨溶液后進行超聲提取、離心分離;將預先處理過的醫(yī)用棉球緩慢塞入樣品離心管的液面下部,使清澈樣品溶液滲出,然后直接上機測定鉀離子的濃度,求得土壤樣品中速效鉀的含量。本發(fā)明利用超聲提取、離心分離、棉球封堵滲液的方式快速提取土壤中的速效鉀,縮短了樣品處理的時間,提高分析效率,提高了樣品分析結果的精密度和準確度,具有工藝簡單、操作簡便、分析結果準確可靠等特點。
本發(fā)明屬于分析化學領域,涉及一種有機錫類化合物的測定方法,以有機錫類化合物作為待測物,通過在線連續(xù)衍生化將水溶性有機錫轉換成揮發(fā)性氣體SnH4,利用輝光放電微等離子體激發(fā)錫原子產生特征發(fā)射光譜,使用電荷耦合光譜檢測器進行數據記錄和分析,實現對果蔬樣品中有機錫類化合物的定量檢測。本發(fā)明基于化學蒸氣發(fā)生?錫原子發(fā)射光譜測定有機錫類化合物,通過化學蒸氣發(fā)生在線連續(xù)轉換成揮發(fā)性氣體,采用輝光放電微等離子體激發(fā)錫原子,根據特征發(fā)射譜線的峰面積進行定量分析,實現對果蔬樣品中有機錫類化合物的定量檢測,具有高選擇性、分析速度快、穩(wěn)定性好等特點。
本發(fā)明涉及農藥殘留處理技術領域,尤其是農產品農藥殘留速檢和無害化處理方法;它包括將農產品清洗和表面陰干,將農產品放入檢測輸送帶,檢測輸送帶的上方懸掛有視覺檢測攝像頭和波長分別為410nm、431nm、520nm、637nm、680nm、690nm、784nm、880nm、950nm、967nm和1020nm的單波段光源,視覺檢測攝像頭對經過其下方的農產品進行定時圖像采集,然后將圖像信息導入計算機,利用高光譜視覺檢測法進行判斷,檢測后的農產品進入暫存輸送帶短暫停留,如果檢測結果為有殘留則將暫存輸送帶上的農產品通過輸送帶分流器導向無害化處理輸送帶,無害化處理輸送帶將農產品導入無害化處理設備處理,沒有使用化學試劑進行農藥殘留檢測,不會增加新的化學污染。
本發(fā)明屬于化學分析技術領域,主要涉及一種X熒光光譜法對芒硝中Na2SO4、NaCl、Fe2O3含量的快速測定方法。將芒硝樣品干燥、壓片,利用X熒光光譜儀測定標準樣品,建立標準工作曲線;根據該工作曲線測定芒硝試樣,即可測定試樣中SO3、Cl、Fe2O3的含量。對SO3、Cl的結果經過換算,可得芒硝試樣中Na2SO4、NaCl、Fe2O3的含量。本發(fā)明具有簡便、快速、準確、靈敏度高的特點,減少了化學試劑的使用和對環(huán)境的污染,并有很好的穩(wěn)定性。
本發(fā)明選取海藻為生物質碳源制備了海藻衍生生物質碳(SDBC)。以離子液體修飾碳糊電極(CILE)為基底電極,采用滴涂法制備SDBC修飾電極(SDBC/CILE),然后利用恒電位沉積法在SDBC/CILE表面沉積納米金(AuNPs)后即得到AuNPs@SDBC/CILE。利用掃描電鏡考察了AuNPs@SDBC/CILE的表面結構形貌,采用循環(huán)伏安法和微分脈沖伏安法對蘆丁在該電極上的電化學行為進行了研究,并采用標準曲線法和標準加入法檢測蘆丁片樣品中蘆丁的含量,結果令人滿意。
本發(fā)明屬于生理與生物化學技術領域,公開了一種通過檳榔堿與脯氨酸含量檢測檳榔幼苗干旱狀態(tài)的方法,包括檳榔幼苗干旱處理:將檳榔幼苗栽種于塑料盆中,放置在光照培養(yǎng)箱內培養(yǎng),進行不澆水處理;樣品的采集:分別在處理后0、2、4、6、8、10 天后收集檳榔葉片和根系樣品,液氮速凍后存于冰箱儲存;使用間接ELISA法對檳榔堿含量進行測定;使用水浴浸提法對脯氨酸含量進行測定;通過測定檳榔堿含量與脯氨酸含量的比值來判斷檳榔幼苗的干旱狀態(tài)。本發(fā)明通過測定檳榔堿含量與脯氨酸含量,并且計算二者比值,即可判斷檳榔幼苗的干旱狀態(tài),只需取檳榔幼苗的微量組織,即可進行測定,測量結果相對準確,易于判斷。
本發(fā)明涉及醫(yī)藥化學技術領域,尤其涉及一種1?(3?吡啶基)?3?(二甲氨基)?2?丙烯?1?酮中雜質的檢測方法,本發(fā)明提供的1?(3?吡啶基)?3?(二甲氨基)?2?丙烯?1?酮中雜質的檢測方法為外標法,能夠準確的檢測出1?(3?吡啶基)?3?(二甲氨基)?2?丙烯?1?酮中的各雜質,且雜質與1?(3?吡啶基)?3?(二甲氨基)?2?丙烯?1?酮的分離度較高,各雜質之間的分離度也較高,各項指標均符合要求,且操作簡單方便、成本低,適合廣泛使用。
本發(fā)明涉及一種四電極土壤腐蝕檢測探頭包括四電極以及主桿管,其中四電極共同嵌入電極座中固定,四電極的導線經主桿管接至多功能土壤腐蝕測量儀;電極座與主桿管通過航空插頭進行插接。所述電極座為兩種,一種電極座插入的四電極分別為參比硫酸銅電極、工作電極、鉑電極和溫度電極;其中工作電極材質與待測金屬材質相同;另一種電極座插入的四電極均為銅電極。本發(fā)明具有多種檢測功能,實現了對土壤溫度、電阻率、氧化還原電位及土壤腐蝕率的現場測量,轉換方便,有效地降低了土壤IR降對電化學測量的影響,提高了測得數據即金屬的腐蝕速度的可靠性,具有攜帶方便的優(yōu)點。
本實用新型涉及一種便攜式開關柜氣體含量檢測箱,包括箱體和箱蓋,箱體與箱蓋間活動連接,箱體內部設有三層結構,包括第一結構層、第二結構層、第三結構層,第一結構層上設有氣體進出口、液晶觸摸屏、打印機,第二結構層上設有主控器、帶有傳感器陣列的腔體、以及與腔體相連的氣泵,第三結構層上設有供電單元,氣體進出口通過輸氣管與氣泵、腔體依次相連,液晶觸摸屏、打印機、傳感器陣列、氣泵、供電單元均與主控器信號相連。其內部采用三層立體式結構,內嵌多種設備,大大提高了箱體內部空間的利用率,采用電化學傳感器檢測的方式,具有檢測時間短,準確率高的優(yōu)點,可以在保證檢測信息準確的前提下,大大提高變電站巡檢效率。
本發(fā)明屬于測量技術領域,公開了一種基于便攜式近紅外光譜儀的魚片新鮮度檢測方法及光譜儀,利用便攜式近紅外光譜儀進行光譜采集,凱氏定氮法測定揮發(fā)性鹽基氮(Total volatile base nitrogen,TVB?N),通過化學計量學方法建立光譜數據和測定的TVB?N含量之間的數學模型,利用三步聯(lián)用策略進行變量選擇,通過建立的模型預測TVB?N值,并根據TVB?N值的大小評價魚片新鮮度。本發(fā)明解決了實驗室近紅外光譜儀體積大、操作繁瑣、不便于攜帶等缺點,能隨時隨地地進行檢測,而且操作簡便。此外,本發(fā)明利用三步聯(lián)用策略進行變量選擇,數據表明它能獲得優(yōu)于單個算法和兩步聯(lián)用的結果。
本實用新型公開了一種基于溫敏印跡材料特異性采集重金屬離子的檢測裝置,包括進樣部、供液部、控制部、廢液回收部、第一恒溫室、采集部、第二恒溫室、電解池、第一電極、第二電極和測試部,進樣部分別與供液部、廢液回收部和第一恒溫室通過管道連接,控制部分別與進樣部、供液部、第一恒溫室、第二恒溫室、電解池和測試部連接,第二恒溫室和電解池連通,第一恒溫室中間設有采集部,采集部為載有溫敏性分子印跡材料的抽屜支架,第一電極和第二電極插入電解池中,測試部為數顯電流計。采用本實用新型所提供的檢測裝置,能夠實現通過印跡材料采集金屬離子、利用其對金屬離子吸附后分離,后通過電化學檢測其含量,準確度高、特異性檢測。
本發(fā)明屬于水質檢測技術領域,提供一種銅基傳感器芯片及其制備方法和檢測方法,所述銅基傳感器芯片包括:電極基底、以及位于電極基底表面的從內到外分布的工作電極、參比電極和對電極,其中,所述工作電極和對電極為純銅電極,參比電極為CuCl2/Cu電極,采用熱轉印的方式在覆銅板上加工而成。所述銅基傳感器芯片與醋酸醋酸鈉緩沖溶液配合使用,用于水體重金屬離子檢測;所述銅基傳感器芯片與氫氧化鈉溶液配合使用,用于水質化學需氧量檢測,具有極佳的推廣應用價值,用于解決現有技術中銅基傳感器芯片加工條件苛刻以及用于水質檢測對象單一的問題。
本發(fā)明屬于藥物制劑檢測領域,公開了一種膽木浸膏片的檢測方法,取待測膽木浸膏片制成供試品溶液,采用高效液相色譜法測定指紋圖譜,與膽木浸膏片的標準指紋圖譜進行相似度比較,依據相似度大小進行膽木浸膏片的質量判斷。與現有的技術相比,本發(fā)明檢測方法更加的簡單快捷,穩(wěn)定,精密度高,對靶向性活性物質更加的具有針對性,對產品的監(jiān)控和評價更全面,避免了只測定一、二個峰的化學成分來判定整體質量的片面性,對產品的真?zhèn)伪孀R力更強。本發(fā)明通過供試品圖譜和標準圖譜的比對,計算取相似度大于0.900,可以有效的辨別膽木浸膏片真?zhèn)危u價膽木浸膏片優(yōu)劣,保證該品種的一致性和有效性。
本發(fā)明公開了一種檢測依折麥布辛伐他汀片中SCH59566雜質含量的方法,屬于化學物質檢測技術領域,依折麥布辛伐他汀片的規(guī)格為每片含有依折麥布10mg、辛伐他汀80mg,檢測方法采用高效液相色譜法檢測SCH59566雜質的含量。本發(fā)明檢測SCH59566雜質含量的方法專屬性強,SCH59566雜質峰與其它雜質峰基線能分離,且峰型更好,雜質含量計算更精確。
本發(fā)明涉及醫(yī)藥化學技術領域,尤其涉及一種3?氨基?4?甲基苯甲酸甲酯中雜質的檢測方法,包括:1)將3?氨基?4?甲基苯甲酸甲酯和乙腈的水溶液混合,得供試液a;將待測雜質分別與乙腈混合,得各雜質貯備液;取適量各雜質貯備液分別與乙腈的水溶液混合,得各雜質對照品溶液;將3?氨基?4?甲基苯甲酸甲酯、適量各雜質貯備液和乙腈的水溶液混合,得系統(tǒng)適用性溶液b;2)將乙腈的水溶液、雜質對照品溶液、供試液a和系統(tǒng)適用性溶液b分別采用HPLC進行檢測,檢測條件為:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相;以磷酸二氫鉀溶液和乙腈的混合溶液為流動相進行等梯度洗脫;3)通過計算,得到雜質檢測結果。所述方法能準確檢測出各雜質。
本發(fā)明提供一種檢測水中鈀離子的共價有機框架熒光試紙及其制備方法,本發(fā)明屬于環(huán)境檢測領域。本發(fā)明的XB?COF由單體均三苯甲醛和2,5?二(烯丙氧基)對苯二甲酰肼通過席夫堿反應,使用溶劑熱法得到;本發(fā)明的XB?COF通過酰腙鍵連接提高了材料的結晶度,孔隙度和化學穩(wěn)定性。XB?COF在水中分散時表現出較強的熒光,XB?COF中的烯丙基可以與Pd2+相互作用形成COF?Pd配體后,XB?COF強熒光被猝滅。靈敏的熒光變化和規(guī)則的烯丙基活性位點使XB?COF能夠用于構建高靈敏度、高選擇性、高穩(wěn)定性的檢測Pd2+的高性能熒光傳感器。本發(fā)明的熒光試紙是基于XB?COF原位生長在濾紙上的一種材料本發(fā)明的熒光試紙能檢測出水中痕量的Pd2+,能快速檢測出工業(yè)廢水,有機合成反應,制藥行業(yè)等廢水中Pd2+的存在。
本發(fā)明涉及種質資源鑒定技術領域,特別涉及一種胡椒屬植物中脂肪含量的檢測方法。該檢測方法包括:將胡椒屬植物樣品烘干,粉碎,得到樣品粉;將樣品粉與石油醚混合,依次采用超聲技術和離心技術進行脂肪的提取分離,得到脂肪的質量;根據脂肪和樣品粉的質量,獲得胡椒屬植物中脂肪含量。本發(fā)明方法可大大縮短胡椒屬植物中脂肪含量的檢測時間,常規(guī)索氏抽提法要花費8h以上,而該方法大約需要1h;常規(guī)索氏抽提法測定1個樣本需要約80mL石油醚,而本方法僅需約20mL,節(jié)約了化學試劑用量,方便回收,便于在通風廚中操作,減少環(huán)境污染。
本發(fā)明公開了一種檢測維格列汀中三氟乙酸的方法,屬于化學物質檢測技術領域,包括采用離子色譜法進行檢測。本發(fā)明的檢測方法專屬性強,靈敏度高,三氟乙酸和樣品中其他成分能達到很好的分離,在0.25μg/mL~7.56μg/mL范圍內具有很好的線性關系(r=0.9975),檢測限為1ng/mL,定量限為5ng/mL;本發(fā)明的檢測方法可作為維格列汀中三氟乙酸的有效檢測方法。
本發(fā)明提供一種一氧化氮檢測儀,包括:氣體收集模塊,設有歸零氣路和檢測呼出氣體一氧化氮的檢測氣路;氣體處理模塊,用以穩(wěn)定流速、干燥及去除干擾氣體;一氧化氮檢測模塊,由三個電化學一氧化氮傳感器并聯(lián)而成;數據處理傳輸模塊,用以轉換、傳輸及顯示數據;控制模塊和電源模塊。本發(fā)明采用雙氣路檢測一氧化氮氣體,提高了檢測精度及檢測效率,通過并聯(lián)的三個一氧化氮傳感器,對電路支路和干路設置放大、濾波電路,三次提高了一氧化氮傳感器的檢測精度。
本發(fā)明涉及一種金納米籠修飾電極的制備及檢測蘆丁含量的方法。以六氟磷酸正己基吡啶為粘合劑和修飾劑,制備了離子液體修飾碳糊電極(CILE)。用直接滴涂法將金納米籠固定在CILE表面制備了相應的修飾電極(AuNCs/CILE)。電極表面金納米籠的存在極大地提高了電極的電化學性能。進一步用循環(huán)伏安法和示差脈沖伏安法電化學方法研究了蘆丁在AuNCs/CILE上的電化學行為,求解了相關的電化學參數。在最佳實驗條件下,蘆丁的氧化峰電流與其濃度在4.0×10?9~3.0×10?5?mol/L和3.0×10?5~7.0×10?4?mol/L范圍內呈現良好的線性關系,檢出限為1.33×10?9?mol/L(3σ)。將本方法應用于蘆丁片樣品的測定,樣品加標回收試驗中回收率可達94.00%~108.40%,結果令人滿意。
本發(fā)明設計了一種基于鉍膜(Bi)和二維石墨炔(GDY)的電化學傳感器制備及其在一步檢測多種重金屬離子的應用。通過滴涂法和電沉積法制備了一種可以一步靈敏檢測Zn2+、Cd2+、Pb2+的電化學傳感器(Bi/GDY/GCE)。主要包括如下步驟:(1)傳感器的制備:用Al2O3拋光粉將玻碳電極(GCE)在麂皮上打磨,然后用超純水清洗電極。將GDY溶液滴涂于GCE的表面,待室溫晾干之后電沉積上鉍膜。(2)傳感器的應用:通過吸附溶出伏安法將所構建的電化學傳感器用于三種重金屬離子Zn2+、Cd2+、Pb2+的一步檢測。本發(fā)明工藝簡單,制作成本低,檢測效率高,測定效果顯著。
本發(fā)明公開了一種黑磷烯修飾電極的制備及檢測蘆丁的方法。具體步驟是(1)以聚3,4?乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸鹽(PEDOT:PSS)為保護劑與黑磷烯(BP)混合制得BP?PEDOT:PSS復合材料;(2)將步驟(1)中制得的BP?PEDOT:PSS復合材料涂布于玻碳電極(GCE)表面,晾干后即得修飾電極BP?PEDOT:PSS/GCE;(3)以BP?PEDOT:PSS/GCE為工作電極研究了蘆丁的電化學行為,計算了相關電催化反應的電化學參數;(4)采用微分脈沖伏安法建立了蘆丁的電化學靈敏檢測方法,線性范圍為0.02~15.0?μmol/L和15.0~80.0?μmol/L,檢測限為0.007?μmol/L?(3σ)。將該修飾電極成功用于蘆丁片樣品的測定。
本發(fā)明屬分析化學領域,本發(fā)明公開了一種用液相色譜法分離分析重酒石酸卡巴拉汀中間體3?(1?二甲氨基乙基)苯酚及其有關物質的方法,該方法以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱,以一定比例的緩沖鹽?有機相為流動相,可以定量測定3?(1?二甲氨基乙基)苯酚及其有關物質的含量,從而有效控制合成重酒石酸卡巴拉汀過程中反應物的純度,減少副反應的發(fā)生和雜質的生成,提高產物收率。本發(fā)明方法專屬性強,準確度高,操作簡便。
通過溶劑熱法合成金微球負載海芋基多孔碳復合物(Au@APC),將適量的Au@APC分散液直接滴涂在基底電極—碳離子液體電極(CILE)表面得到Au@APC/CILE。利用掃描電鏡和透射電鏡對APC和Au@APC的結構與表面形貌進行了分析。通過循環(huán)伏安法探究了蘆丁在Au@APC/CILE上的電化學行為。利用差分脈沖伏安法(DPV)探究了不同濃度的蘆丁和對應氧化峰電流的線性關系,得到檢測范圍為0.12?10.0μmol?L?1,檢測限0.0265μmol?L?1。
本發(fā)明提供了HKUST?1(Cu?MOFs)在制備蛋白質傳感器用電極中的應用。分別稱取不同比例的HKUST?1和N?摻雜石墨烯(N?GR),加入10?mL超純水,超聲分散,得到HKUST?1?N?GR懸浮液;移取6μL?HKUST?1?N?GR懸浮液滴涂于CILE,靜置晾干,得到HKUST?1?NGR/CILE;移取8μL?15mg/mL?Mb溶液滴涂在電極上,靜置晾干,得到Mb/HKUST?1?NGR/CILE;移取6μL?Nafion乙醇溶液以同樣方法滴加在電極上,使Mb/HKUST?1?NGR/CILE更穩(wěn)定,靜置晾干制得Nafion/Mb/HKUST?1?NGR/CILE工作電極。該電極在檢測樣品中三氯乙酸濃度中的應用,其特征在于,其濃度在5~460mmol/L范圍內,峰電流與濃度呈現良好線性關系,檢測限為1.67mmol/L(3σ);用同樣的方法檢測亞硝酸鹽的濃度,計算檢測限。
本發(fā)明屬于化學分析領域,涉及蒙脫石散中可溶性鉛含量的ICP?MS檢測方法。該方法包括以下步驟:步驟A:將蒙脫石散與模擬胃液混合,得到供試品溶液;步驟B:使用電感耦合等離子體質譜儀對供試溶液進行檢測。該方法可用于蒙脫石散中鉛毒性評估。本發(fā)明對蒙脫石散中可溶性鉛含量采用ICP?MS檢測,方法簡單快捷,線性良好,檢出限低,準確度高,重復性好,RSD符合要求,樣品前處理簡單、干擾少。
本發(fā)明是一種RNA激活Cas14a附帶切割效應的方法,具體涉及分析化學、疾病快速診斷領域。利用RNA激活Cas14a的附帶切割效應,切割ssDNA熒光探針,實現對RNA檢測。本發(fā)明解決了Cas系統(tǒng)檢測RNA時切割探針為RNA的問題,豐富了Cas14a的應用與檢測領領域的范圍。
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