1.本發(fā)明涉及稀土永磁材料領(lǐng)域，具體涉及一種釹鐵硼廢舊磁鋼全循環(huán)回收制備工藝。

背景技術(shù)：

2.釹鐵硼永磁材料，是目前綜合性能最好的一類永磁材料，被廣泛應(yīng)用于各個(gè)高新領(lǐng)域,但釹鐵硼產(chǎn)品在生產(chǎn)加工的過程中不可避免的會(huì)產(chǎn)生約20％-30％的邊角料以及次品等，同時(shí)隨著時(shí)間的推移，一些使用ndfeb永磁體的機(jī)械設(shè)備、電機(jī)等由于故障、服役期限到期等原因產(chǎn)生許多報(bào)廢的釹鐵硼廢舊磁鋼。

3.由于釹鐵硼永磁材料的原材料成本較高，行業(yè)內(nèi)一直在研究和開發(fā)回收利用稀土永磁次品、邊角廢料以及廢舊釹鐵硼永磁體等稀土永磁廢料的方法，用以降低稀土永磁材料的原材料成本，節(jié)約現(xiàn)有的自然資源。且由于稀土是非常重要稀缺的戰(zhàn)略資源，尤其是重稀土元素非常短缺，因此開發(fā)如何高效回收利用釹鐵硼廢料生產(chǎn)新稀土永磁體變得十分重要。

4.現(xiàn)有回收利用廢舊磁鋼多采用化學(xué)提煉萃取分離元素以及釹鐵硼廢料加新原材料甩片的方法回收利用，化學(xué)方法不可避免的要用到化學(xué)試劑以及酸等不利于環(huán)境保護(hù)，釹鐵硼廢料加新原材料甩帶片混合使用制備新磁體，需要重新檢測(cè)廢料成分根據(jù)廢料成分調(diào)整甩帶片成分，且熔煉甩帶工藝復(fù)雜成本也較高，且這樣操作大多不能發(fā)揮出廢舊磁鋼里各個(gè)元素的作用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

5.針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)不足，本發(fā)明提供一種釹鐵硼廢舊磁鋼全循環(huán)回收制備工藝，由廢舊釹鐵硼磁鋼及邊角料等循環(huán)綠色回收再制造新釹鐵硼永磁體，本發(fā)明采用放電等離子燒結(jié)和磁場(chǎng)時(shí)效熱處理聯(lián)合處理，有效保證最終回收的永磁體性能更加優(yōu)越，同時(shí)整個(gè)生產(chǎn)過程無污染產(chǎn)生，實(shí)現(xiàn)保護(hù)環(huán)境、節(jié)約資源、發(fā)展循環(huán)經(jīng)濟(jì)的目的。

6.實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的技術(shù)方案通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

7.一種釹鐵硼廢舊磁鋼全循環(huán)回收制備工藝，所述釹鐵硼廢舊磁鋼全循環(huán)回收制備工藝主要包括：廢料處理、氫破碎、混料、氣流磨、混粉冷化處理、磁場(chǎng)成型、放電等離子燒結(jié)、磁場(chǎng)時(shí)效熱處理等步驟。

8.優(yōu)選的，所述廢料處理為：將38h磁鋼廢料放入真空退磁爐中退磁除油，退磁溫度600℃，退磁過程中開啟機(jī)械泵以及羅茨泵以避免退磁過程中出現(xiàn)氧化，退磁后的電機(jī)磁鋼廢料冷卻后直接放入到全密封振動(dòng)篩中振動(dòng)研磨清洗60min，在振動(dòng)清洗過程中全程接入氮?dú)獗Ｗo(hù)，得處理廢料；

9.優(yōu)選的，所述氫破碎為：將處理廢料裝到旋轉(zhuǎn)式氫爆爐中進(jìn)行抽真空處理，當(dāng)真空度達(dá)到5e-1pa以下時(shí)充入氫氣(純度99.99％)，進(jìn)行吸氫處理，當(dāng)吸氫失壓≤0.02mpa/5min時(shí)結(jié)束吸氫，吸氫過程中使用水冷并使用紅外測(cè)溫儀測(cè)溫保證吸氫過程溫度控制在100℃

左右，吸氫完成后合爐升溫至590℃進(jìn)行脫氫至真空度達(dá)到40pa以下時(shí)結(jié)束脫氫，最后進(jìn)行水冷降溫處理，得氫碎料；

10.使溫度降至30℃以下出爐至氮?dú)獗Ｗo(hù)的混料罐中；

11.優(yōu)選的，所述混料為：向混料罐中添加0.08％的自主研發(fā)調(diào)配的潤(rùn)滑劑，所用潤(rùn)滑劑組分為62.1wt％的75號(hào)航空汽油，9.5wt％硬脂酸鎂(c36h70mgo4)，10.2wt％異丙醇，4.4％硼酸三丁酯(c12h27bo3)，4.3wt％石油醚，9.5wt％抗靜電劑sas163，后將氫碎料溫度降至30℃以下出爐至氮?dú)獗Ｗo(hù)的混料罐中混料30min，混料完成后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下使用40目篩網(wǎng)過篩處理，得混合氫破碎料；

12.優(yōu)選的，所述氣流磨為：將混合氫破碎料放入系統(tǒng)氧含量為小于5ppm的氣流磨粉設(shè)備中制粉，調(diào)整氣流磨工藝參數(shù)，獲得粒度分布x10＝1.05μm，x50＝2.25μm，x90＝4.45μm，x90/x10＝4.23的細(xì)粉；整個(gè)氣流磨在氮?dú)獗Ｗo(hù)下操作，控制氮?dú)鉁囟仍?～10℃之間，研磨室外冷卻循環(huán)水溫度在5～10℃之間，得細(xì)粉；

13.優(yōu)選的，所述混粉冷化處理為：在氬氣保護(hù)下將生產(chǎn)中收集的氣流磨的38h甩片及38h廢料混合的超細(xì)粉按1％-7％的比例添加到上述細(xì)粉中，同時(shí)往混料罐中添加0.05％的自主研發(fā)調(diào)配的潤(rùn)滑劑，然后在氬氣保護(hù)下混粉60min，混粉完成后在氬氣保護(hù)下將細(xì)粉用100目篩網(wǎng)過篩，過篩后粉罐充入氬氣保護(hù)放入溫度在0-5℃之間的冷藏室中進(jìn)行冷化處理12h以上，得冷化細(xì)粉；

14.優(yōu)選的，所述磁場(chǎng)成型為：將冷化細(xì)粉放入到合金磨具中，然后放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁場(chǎng)成型壓機(jī)中進(jìn)行預(yù)取向成型,其中取向磁場(chǎng)強(qiáng)度3.0t，控制壓坯密度在3.4-3.5g/cm3，得胚體；

15.優(yōu)選的，所述放電等離子燒結(jié)為：將坯體放入到放電等離子燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為840℃，保溫30min，施加壓力為160mpa，得燒結(jié)胚體；

16.優(yōu)選的，所述磁場(chǎng)時(shí)效熱處理為：將燒結(jié)胚體以10℃/min升溫至磁場(chǎng)熱處理溫度為450℃，保溫40min，磁場(chǎng)強(qiáng)度4.0t，保溫完成后在氬氣保護(hù)下風(fēng)冷至30℃以下出爐，得永磁體

17.本發(fā)明提供一種釹鐵硼廢舊磁鋼循環(huán)回收再制造新永磁體的制備工藝，與現(xiàn)有技術(shù)相比優(yōu)點(diǎn)在于：

18.(1)本發(fā)明提供一種釹鐵硼磁鋼廢料的全循環(huán)回收再制備新磁體的生產(chǎn)工藝，通過采用同現(xiàn)有常規(guī)燒結(jié)工藝不同的等離子燒結(jié)技術(shù)以及磁場(chǎng)熱處理的制備工藝，不僅復(fù)原了廢舊38h磁鋼的性能，而且進(jìn)一步將產(chǎn)品的性能得以提高；

19.(2)本發(fā)明使用的廢料回收工藝使常規(guī)生產(chǎn)的38h(磁性能br：12.45-12.50kgs，hcj：17.5-18.1koe)產(chǎn)品在報(bào)廢回收重新利用后產(chǎn)品性能達(dá)到38sh(38sh國(guó)標(biāo)hcj≥20)的產(chǎn)品性能標(biāo)準(zhǔn)，采取本發(fā)明的廢料循環(huán)回收再利用的生產(chǎn)工藝不僅可以100％回收廢舊釹鐵硼磁鋼，回收效果好，節(jié)省資源，而且能夠較大程度發(fā)揮產(chǎn)品各元素的效果，使得生產(chǎn)廠家生產(chǎn)每噸產(chǎn)品利潤(rùn)至少提高25％以上，使得ndfeb磁體生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)效益得以較大提高。

具體實(shí)施方式

20.為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分

實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

21.實(shí)施例1：

22.報(bào)廢拆解的電機(jī)磁鋼38h生產(chǎn)永磁體的工藝：

23.(1)廢料處理：將市場(chǎng)上報(bào)廢拆解的電機(jī)磁鋼38h放入真空退磁爐中退磁除油，退磁溫度600℃，退磁過程中開啟機(jī)械泵以及羅茨泵以避免退磁過程中出現(xiàn)氧化，退磁后的電機(jī)磁鋼廢料冷卻后直接放入到全密封振動(dòng)篩中振動(dòng)研磨清洗60min，在振動(dòng)清洗過程中全程接入氮?dú)獗Ｗo(hù)；

24.(2)氫破碎：將清洗好的38h磁鋼廢料裝到旋轉(zhuǎn)式氫爆爐中進(jìn)行抽真空處理，當(dāng)真空度達(dá)到5e-1pa以下時(shí)充入氫氣(純度99.99％)，進(jìn)行吸氫處理，當(dāng)吸氫失壓≤0.02mpa/5min時(shí)結(jié)束吸氫，吸氫過程中使用水冷并使用紅外測(cè)溫儀測(cè)溫保證吸氫過程溫度控制在100℃左右，吸氫完成后合爐升溫至590℃進(jìn)行脫氫至真空度達(dá)到40pa以下時(shí)結(jié)束脫氫，最后進(jìn)行水冷降溫處理，使溫度降至30℃以下出爐至氮?dú)獗Ｗo(hù)的混料罐中，同時(shí)取樣檢測(cè)38h廢料成分為pr:7.28wt％，nd:21.95wt％，dy:1.02wt％，gd:1.25wt％，al:0.45wt％，b:0.95wt％，cu:0.14wt％，co:0.52wt％，nb:0.10wt％，zr:0.06wt％，fe余量；

25.(3)混料：將(2)中氫碎料放入到混料罐中在氮?dú)獗Ｗo(hù)下混料30min，混料完成后在氮?dú)獗Ｗo(hù)下使用40目篩網(wǎng)過篩處理，在混料之前，往混料罐中添加0.08％的自主研發(fā)調(diào)配的潤(rùn)滑劑，所用潤(rùn)滑劑組分為62.1wt％的75號(hào)航空汽油,9.5wt％硬脂酸鎂(c36h70mgo4)，10.2wt％異丙醇，4.4％硼酸三丁酯(c12h27bo3)，4.3wt％石油醚，9.5wt％抗靜電劑sas163；

26.(4)氣流磨：把步驟(3)混好的hd粉放入系統(tǒng)氧含量為小于5ppm的氣流磨粉設(shè)備中制粉，調(diào)整氣流磨工藝參數(shù)，獲得粒度分布x10＝1.05μm，x50＝2.25μm，x90＝4.45μm，x90/x10＝4.23的細(xì)粉；整個(gè)氣流磨在氮?dú)獗Ｗo(hù)下操作，控制氮?dú)鉁囟仍?～10℃之間，研磨室外冷卻循環(huán)水溫度在5～10℃之間；

27.(5)混粉冷化處理：在氬氣保護(hù)下將生產(chǎn)中收集的氣流磨的38h甩片及38h廢料混合的超細(xì)粉按1％，3％，5％，7％的比例添加到廢舊38h廢料細(xì)粉中，同時(shí)往混料罐中添加0.05％的自主研發(fā)調(diào)配的潤(rùn)滑劑2，然后在氬氣保護(hù)下混粉60min，混粉完成后在氬氣保護(hù)下將細(xì)粉用100目篩網(wǎng)過篩，過篩后粉罐充入氬氣保護(hù)放入溫度在0-5℃之間的冷藏室中進(jìn)行冷化處理至少12h以上；

28.(6)磁場(chǎng)成型：將步驟(5)中細(xì)粉放入到合金磨具中,然后放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁場(chǎng)成型壓機(jī)中進(jìn)行預(yù)取向成型，其中取向磁場(chǎng)強(qiáng)度3.0t，控制壓坯密度在3.4-3.5g/cm3；

29.(7)放電等離子燒結(jié)：將步驟(6)中坯體放入到放電等離子燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為840℃，保溫30min,施加壓力為160mpa；

30.(8)磁場(chǎng)時(shí)效熱處理：將步驟(7)的產(chǎn)品以10℃/min升溫至磁場(chǎng)熱處理溫度為450℃，保溫40min，磁場(chǎng)強(qiáng)度4.0t，保溫完成后在氬氣保護(hù)下風(fēng)冷至30℃以下出爐，得永磁體。

31.對(duì)比例1：

32.報(bào)廢拆解的電機(jī)磁鋼38h生產(chǎn)永磁體的工藝：

33.其與實(shí)施例1的步驟(1)～(6)完全相同，采用的設(shè)備工藝完全相同，對(duì)比案例1與

實(shí)施例1不同之處在于燒結(jié)工藝完全不同：

34.(7)真空燒結(jié)：將實(shí)施例1步驟(6)的生坯在氬氣的保護(hù)下放入正常真空燒結(jié)爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，具體過程為將生坯裝入燒結(jié)爐抽真空至5.0e-1pa時(shí)以7℃/min升溫至450℃，保溫30min，然后再由450℃以6℃/min升溫至880℃，保溫60min，最后以5℃/min升溫至燒結(jié)溫度1072℃，保溫時(shí)間240min，保溫完成后在氬氣保護(hù)下風(fēng)冷至30℃以下出爐；

35.(8)真空熱處理：將步驟(7)的產(chǎn)品以10℃/min升溫至熱處理溫度為900℃，保溫2h；保溫完成后風(fēng)冷至200℃以下后升溫至第二步熱處理溫度500℃，保溫3h，保溫完成后在氬氣保護(hù)下風(fēng)冷至30℃以下出爐，得永磁體。

36.對(duì)比例2：

37.正常原材料38h甩帶常規(guī)生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的永磁體工藝過程:

38.(1)配料：所述正常原材料38h永磁體按以下配比pr:7.28wt％，nd:21.95wt％，dy:1.02wt％，gd:1.25wt％，al:0.45wt％，b:0.95wt％，cu:0.14wt％，co:0.52wt％，nb:0.10wt％，zr:0.06wt％，fe余量；進(jìn)行配料；

39.(2)采用zdl-600型愛發(fā)科高真空甩帶爐甩帶，熔煉甩帶爐抽成真空度為小于3pa環(huán)境時(shí)開始烘料，烘料功率設(shè)為200kw，烘料達(dá)30分鐘，當(dāng)真空度低于5pa時(shí)，充氬氣同時(shí)將功率升至550kw進(jìn)行熔煉，當(dāng)金屬全部熔化后調(diào)功率至450kw精煉5min，當(dāng)溫度達(dá)到1470

±

5℃時(shí)，開始澆鑄獲得片狀合金，所制備的片狀合金厚度控制在0.15-0.35mm；

40.(3)氫破碎：將38h甩片裝到旋轉(zhuǎn)式氫爆爐反應(yīng)釜中進(jìn)行抽真空處理，當(dāng)真空度達(dá)到5.0e-1pa以下時(shí)充氬至常壓然后抽真空充入高純氫氣(純度99.99％)，飽和吸氫，當(dāng)吸氫失壓≤0.02mpa/5min時(shí)結(jié)束吸氫，吸氫過程中使用水冷并使用紅外測(cè)溫儀測(cè)溫保證吸氫過程溫度控制在100℃以下，吸氫完成后合爐至570℃進(jìn)行脫氫至真空度達(dá)到50pa以下時(shí)結(jié)束脫氫，最后進(jìn)行水冷處理，使溫度降至30℃以下出爐至氮?dú)獗Ｗo(hù)的混料罐中；

41.(4)混料：將(3)中混料罐中的氫碎料混料30min，混料整個(gè)過程在氮?dú)獗Ｗo(hù)下操作，在混料之前,往混料罐中添加添加0.20％的自主研發(fā)調(diào)配的潤(rùn)滑劑，

42.(5)氣流磨：把步驟(4)混好的hd料放入系統(tǒng)氧含量為小于5ppm的氣流磨粉設(shè)備中制粉，調(diào)整氣流磨工藝參數(shù)，獲得粒度分布x10＝1.15μm，x50＝2.35μm，x90＝4.75μm，x90/x10＝4.13，細(xì)粉，整個(gè)氣流磨在氮?dú)獗Ｗo(hù)下操作，控制氮?dú)鉁囟仍?0～30℃之間，研磨室外冷卻循環(huán)水溫度在20～30℃之間；

43.(6)混粉：往38h甩片細(xì)粉罐中添加0.2％的自主研發(fā)調(diào)配的潤(rùn)滑劑，然后在氬氣保護(hù)下混粉60min，混粉完成后冷卻2h后在氬氣保護(hù)下將細(xì)粉用100目篩網(wǎng)過篩；

44.(7)磁場(chǎng)成型：將步驟(6)中細(xì)粉放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁場(chǎng)成型壓機(jī)中磁場(chǎng)取向成型，其中磁場(chǎng)取向優(yōu)選采用正負(fù)脈沖磁場(chǎng)多次取向，磁場(chǎng)強(qiáng)度4.0t，成型的壓坯密度為4.2-4.3g/cm3；

45.(8)冷等靜壓：將步驟(6)的壓坯放入冷等靜壓設(shè)備中進(jìn)一步壓制成型提高密度，等靜壓力250mpa；

46.(9)真空燒結(jié)：將實(shí)施例1步驟(7)的生坯在氬氣的保護(hù)下放入正常真空燒結(jié)爐中進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，具體過程為將生坯裝入燒結(jié)爐抽真空至5.0e-1pa時(shí)以7℃/min升溫至450℃，保溫30min，然后再由450℃以6℃/min升溫至870℃，保溫60min，最后以5℃/min升溫至燒結(jié)溫度1068℃，保溫時(shí)間180min；保溫完成后在氬氣保護(hù)下風(fēng)冷至30℃以下出爐；

47.(10)時(shí)效熱處理：將步驟(8)的產(chǎn)品以7℃/min升溫至熱處理溫度為895℃，保溫1.5h；保溫完成后風(fēng)冷至200℃以下后升溫至第二步熱處理溫度495℃，保溫3h，保溫完成后在氬氣保護(hù)下風(fēng)冷至30℃以下出爐，得永磁體。

48.檢測(cè)：

49.為了監(jiān)控產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí)使用排水法測(cè)試燒結(jié)釹鐵硼磁體產(chǎn)品的密度，使用德國(guó)帕克激光粒度儀測(cè)試粉體分布情況，采用大塊稀土無損檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)產(chǎn)品的磁性能，結(jié)果如下表所示：

[0050][0051]

由上表可知，本發(fā)明制備工藝能夠有效對(duì)廢料循環(huán)回收再利用，同時(shí)保證回收材料再生產(chǎn)后的性能，其中放電等離子燒結(jié)和磁場(chǎng)時(shí)效熱處理聯(lián)合使用有效提升永磁體的性能。

[0052]

需要說明的是，在本文中，諸如第一和第二等之類的關(guān)系術(shù)語(yǔ)僅僅用來將一個(gè)實(shí)體或者操作與另一個(gè)實(shí)體或操作區(qū)分開來，而不一定要求或者暗示這些實(shí)體或操作之間存在任何這種實(shí)際的關(guān)系或者順序。而且，術(shù)語(yǔ)“包括”、“包含”或者其任何其他變體意在涵蓋非排他性的包含，從而使得包括一系列要素的過程、方法、物品或者設(shè)備不僅包括那些要素，而且還包括沒有明確列出的其他要素，或者是還包括為這種過程、方法、物品或者設(shè)備所固有的要素。在沒有更多限制的情況下，由語(yǔ)句“包括一個(gè)

……”

限定的要素，并不排除在包括所述要素的過程、方法、物品或者設(shè)備中還存在另外的相同要素。

[0053]

以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制；盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者

替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的精神和范圍。技術(shù)特征：

1.一種釹鐵硼廢舊磁鋼全循環(huán)回收制備工藝，其特征在于，所述釹鐵硼廢舊磁鋼全循環(huán)回收制備工藝包括以下步驟：(1)廢料處理：將38h磁鋼廢料進(jìn)行退磁除油，退磁后的無磁廢料直接放入到振動(dòng)篩中在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行振動(dòng)清洗處理，得處理廢料備用；(2)氫破碎：將上述處理廢料裝到旋轉(zhuǎn)式氫爆爐中進(jìn)行抽真空處理，當(dāng)真空度達(dá)到5e-1pa以下時(shí)充入氫氣進(jìn)行吸氫處理，當(dāng)吸氫失壓≤0.02mpa/5min時(shí)結(jié)束吸氫，后升溫脫氫，在水冷后得氫破碎料備用；(3)混料：將上述氫破碎料降溫至30℃以下時(shí)出爐至氮?dú)獗Ｗo(hù)的混料罐中進(jìn)行混料，且混料之前向混料混料罐中0.08％的潤(rùn)滑劑，混料完成后再氮?dú)獗Ｗo(hù)下過篩，得混合氫破碎料備用；(4)氣流磨：將上述混合氫破碎料放入氣流磨粉設(shè)備中制粉，獲得粒度分布x10＝1.05μm，x50＝2.25μm，x90＝4.45μm，x90/x10＝4.23的細(xì)粉備用；(5)混粉冷化處理：在氬氣保護(hù)下將生產(chǎn)中收集的氣流磨的38h甩片及38h廢料混合的超細(xì)粉按1％-7％的比例添加到上述廢料細(xì)粉中，同時(shí)往混料罐中添加0.05％的潤(rùn)滑劑，進(jìn)行混粉，后過篩，將過篩粉末溫度在0-5℃之間的冷藏室中進(jìn)行冷化處理12h以上，得冷化細(xì)粉；(6)磁場(chǎng)成型：將上述冷化細(xì)粉放入到合金磨具中，然后放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁場(chǎng)成型壓機(jī)中進(jìn)行預(yù)取向成型，壓制成胚體備用；(7)放電等離子燒結(jié)：將上述坯體放入到放電等離子燒結(jié)爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為840℃，保溫30min，施加壓力為160mpa，得燒結(jié)胚體備用；(8)磁場(chǎng)時(shí)效熱處理：將上述燒結(jié)胚體于450℃溫度下在磁場(chǎng)強(qiáng)度為4.0t的環(huán)境中進(jìn)行磁場(chǎng)熱處理，完成后在氬氣保護(hù)下風(fēng)冷至30℃以下出爐，得永磁體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釹鐵硼廢舊磁鋼全循環(huán)回收制備工藝，其特征在于：所述步驟(1)中退磁方式為采用真空退磁爐在600℃溫度下進(jìn)行推辭，退磁后廢料在冷卻后再置于振動(dòng)篩中處理，且振動(dòng)清洗處理的時(shí)間為60min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釹鐵硼廢舊磁鋼全循環(huán)回收制備工藝，其特征在于：所述步驟(2)中所述吸氫過程中使用水冷并使用紅外測(cè)溫儀測(cè)溫保證吸氫過程溫度控制在100℃，且吸氫完成后合爐升溫至590℃進(jìn)行脫氫至真空度達(dá)到40pa以下時(shí)結(jié)束脫氫。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釹鐵硼廢舊磁鋼全循環(huán)回收制備工藝，其特征在于：所述步驟(3)中混料時(shí)間為30min，且需過40目篩。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釹鐵硼廢舊磁鋼全循環(huán)回收制備工藝，其特征在于：所述潤(rùn)滑劑的組分為：62.1wt％的75號(hào)航空汽油、9.5wt％硬脂酸鎂、10.2wt％異丙醇、4.4％硼酸三丁酯、4.3wt％石油醚、9.5wt％抗靜電劑sas163。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釹鐵硼廢舊磁鋼全循環(huán)回收制備工藝，其特征在于：所述步驟(4)中氣流磨粉設(shè)備中系統(tǒng)氧含量小于5ppm，整個(gè)氣流磨在氮?dú)獗Ｗo(hù)下操作，控制氮?dú)鉁囟葹?-10℃，研磨室外冷卻循環(huán)水溫度為5-10℃。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釹鐵硼廢舊磁鋼全循環(huán)回收制備工藝，其特征在于：所述步驟(6)中混粉在氬氣保護(hù)下進(jìn)行60min，且需在氬氣保護(hù)下過100目篩。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釹鐵硼廢舊磁鋼全循環(huán)回收制備工藝，其特征在于：所述

步驟(6)中磁場(chǎng)成型壓機(jī)中取向磁場(chǎng)強(qiáng)度3.0t，控制壓坯密度在3.4-3.5g/cm3。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種釹鐵硼廢舊磁鋼全循環(huán)回收制備工藝，其特征在于：所述步驟(8)中磁場(chǎng)熱處理的時(shí)間為40min，且磁場(chǎng)熱處理的升溫方式為以10℃/min升溫至450℃。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明提供一種釹鐵硼廢舊磁鋼全循環(huán)回收制備工藝，涉及稀土永磁材料領(lǐng)域。所述釹鐵硼廢舊磁鋼全循環(huán)回收制備工藝主要包括廢料處理、氫破碎、混料、氣流磨、混粉冷化處理、磁場(chǎng)成型、放電等離子燒結(jié)、磁場(chǎng)時(shí)效熱處理等步驟。本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，采用放電等離子燒結(jié)和磁場(chǎng)時(shí)效熱處理聯(lián)合處理，有效保證最終回收的永磁體性能更加優(yōu)越，同時(shí)整個(gè)生產(chǎn)過程無污染產(chǎn)生，實(shí)現(xiàn)保護(hù)環(huán)境、節(jié)約資源、發(fā)展循環(huán)經(jīng)濟(jì)的目的。經(jīng)濟(jì)的目的。

技術(shù)研發(fā)人員：陳敏 熊吉磊 周宏亮

受保護(hù)的技術(shù)使用者：安徽吉華新材料有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2022.03.25

技術(shù)公布日：2022/7/15