[0001]

本發(fā)明屬于非晶納米晶鐵芯回收再利用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種廢舊非晶納米晶鐵芯的回收再利用方法。

背景技術(shù)：

[0002]

非晶合金材料具有很好的導(dǎo)磁能力，并且繞組體積小、損耗低，符合我國“低碳低損耗”的政策，在一些電力電子技術(shù)的磁性器件中應(yīng)用非晶合金取得了良好效果，顯示出其在電力電子技術(shù)中廣闊的應(yīng)用前景。電源變壓器、配電變壓器、整流變壓器、中頻和感應(yīng)加熱用變壓器、恒壓變壓器、參數(shù)變壓器、磁性倍頻器采用非晶合金代替硅鋼，可以大大降低損耗，提高效率，減少發(fā)熱；濾波電抗器采用恒導(dǎo)磁非晶合金代替坡莫合金磁粉心，線性導(dǎo)磁率高，濾波效果好，因而非晶合金在高電壓等級電網(wǎng)中有很好的應(yīng)用市場。此外，我國是電機(jī)制造大國，每年電機(jī)鐵芯對無取向硅鋼的需求量約為700萬噸。非晶帶材應(yīng)用于電機(jī)鐵芯可使鐵損降低80-95％，而且磁各向同性，應(yīng)用于高頻電機(jī)具有顯著的性能優(yōu)勢和巨大的市場潛力。

[0003]

隨著高新技術(shù)的迅速發(fā)展，非晶納米晶鐵芯的應(yīng)用日漸廣泛，其年產(chǎn)量也不斷增加。然而，在非晶納米晶鐵芯的制備過程中，由于生產(chǎn)設(shè)備、技術(shù)和工藝的原因，產(chǎn)生大量的殘次品；同時，在材料使用過程中，也難以避免出現(xiàn)老化，每年的廢料量逐步增加。因此，開發(fā)出一條既環(huán)保又低成本的回收非晶納米晶鐵芯廢料的工藝路線具有重大的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

[0004]

針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足及缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種廢舊非晶納米晶鐵芯的回收再利用方法，該方法提供了一種流程短、低成本、直接回收得到再生非晶納米晶粉末和粉心的工藝路線，從而使非晶納米晶鐵芯廢料得到充分有效綠色循環(huán)利用。

[0005]

本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案如下：

[0006]

一種廢舊非晶納米晶鐵芯的回收方法，包括：

[0007]

浸泡溶脹步驟：將廢舊非晶納米晶鐵芯浸入有機(jī)溶劑中進(jìn)行浸泡溶脹處理；

[0008]

球磨步驟：將所述浸泡溶脹步驟得到的產(chǎn)物進(jìn)行球磨處理，得到磁粉；

[0009]

漂洗和干燥步驟：將所述磁粉先進(jìn)行漂洗處理、干燥處理，得到非晶納米晶粉末。

[0010]

在上述廢舊非晶納米晶鐵芯的回收方法中，作為一種優(yōu)選的實施方式，所述廢舊非晶納米晶鐵芯的回收方法還包括表面處理步驟：對廢舊非晶納米晶鐵芯進(jìn)行脫漆處理，之后再進(jìn)行所述浸泡溶脹步驟。

[0011]

在上述廢舊非晶納米晶鐵芯的回收方法中，作為一種優(yōu)選的實施方式，所述廢舊非晶納米晶鐵芯的回收方法還包括粗破碎步驟：將廢舊非晶納米晶鐵芯或者經(jīng)過脫漆處理之后的廢舊非晶納米晶鐵芯進(jìn)行破碎處理，得到邊長為2cm以下的碎塊，之后再進(jìn)行所述浸

泡溶脹步驟。本申請采用粗破碎步驟以節(jié)省隨后的球磨時間。

[0012]

在上述廢舊非晶納米晶鐵芯的回收方法中，作為一種優(yōu)選的實施方式，所述浸泡溶脹步驟中，所述浸泡溶脹處理的時間為12-24h；按體積百分比含量，所述有機(jī)溶劑包括：正丁醇10～20％，二甲基甲酰胺10～20％，丙酮60～80％；通過浸泡溶脹處理，可使得廢舊非晶納米晶鐵芯中的非晶納米晶帶材層間的有機(jī)絕緣劑溶解，從而廢舊非晶納米晶鐵芯大體上變成片狀。本發(fā)明中正丁醇的添加，一方面可以促進(jìn)二甲基甲酰胺和丙酮之間的互溶，另一方面可以有利于去除非晶鐵芯層間絕緣劑中的有機(jī)成分；但是若正丁醇濃度太大，會降低浸泡液的流動性，不利于溶解非晶層間的有機(jī)物。

[0013]

在上述廢舊非晶納米晶鐵芯的回收方法中，作為一種優(yōu)選的實施方式，所述球磨步驟中，所述球磨處理為有機(jī)溶劑中進(jìn)行的濕法高能球磨，優(yōu)選地，所述濕法高能球磨中，球料比為3:1，球磨時間為6～9小時，若球磨時間過長會有晶體析出；優(yōu)選地，按體積百分比含量，所述有機(jī)溶劑包括：正丁醇10～20％，二甲基甲酰胺10～20％，丙酮60～80％；優(yōu)選地，加入所述有機(jī)溶劑至所用的球磨罐為滿罐。本發(fā)明的球磨處理既可使得大體上片狀的廢舊非晶納米晶鐵芯變成粉末狀，且在有機(jī)溶劑中的進(jìn)行同時也可使得粘結(jié)劑中殘留的環(huán)氧樹脂等溶解，去掉層間殘留的有機(jī)物。

[0014]

在上述廢舊非晶納米晶鐵芯的回收方法中，作為一種優(yōu)選的實施方式，所述漂洗和干燥步驟中，所述漂洗處理包括：有機(jī)溶劑漂洗處理，在磁場下，采用有機(jī)溶劑對所述磁粉進(jìn)行多次超聲波漂洗，直至漂洗液透明；優(yōu)選地，每次超聲波漂洗的時間為10～15min；鹽酸溶液漂洗處理，采用體積百分含量為1～8％、優(yōu)選為1～3％的鹽酸溶液對有機(jī)溶劑漂洗處理后的磁粉進(jìn)行漂洗，漂洗時間為1～8秒，優(yōu)選為1～3秒；丙酮漂洗處理，采用丙酮對鹽酸溶液漂洗處理后的磁粉進(jìn)行多次超聲波漂洗，優(yōu)選地，所述超聲波漂洗的次數(shù)為2～4次，每次超聲波漂洗的時間為10～15min；優(yōu)選地，所述鹽酸溶液漂洗處理和丙酮漂洗處理之間，還包括乙醇漂洗處理，采用無水乙醇對鹽酸溶液漂洗處理后的磁粉進(jìn)行多次漂洗，優(yōu)選地，所述漂洗的次數(shù)為2～4次。本步驟中，第一步有機(jī)溶劑漂洗是為了去除殘留的有機(jī)物環(huán)氧樹脂；第二步稀鹽酸漂洗是為了降低氧含量；第四步丙酮漂洗是為了去除酸性過程中代入的水，同時丙酮漂洗可以避免粉末再次氧化(丙酮中氧含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于水，可以避免粉末二次氧化)。第三步無水乙醇漂洗是為了進(jìn)一步提高漂洗效果而設(shè)置的，主要為去除粉末間殘留的有機(jī)物及氧化物等雜質(zhì)。

[0015]

在上述廢舊非晶納米晶鐵芯的回收方法中，作為一種優(yōu)選的實施方式，所述漂洗和干燥步驟中，所述磁場的強(qiáng)度為0.1～0.3t。本發(fā)明引入磁場處理，可以快速有效去除顆粒間殘留的有機(jī)物和氧化物等非磁性相，降低再生粉末的含氧量；若磁場太小，不利于磁粉的移動；若磁場太大，會使磁粉夾雜部分非磁性相一起移動，分離效果不好。

[0016]

在上述廢舊非晶納米晶鐵芯的回收方法中，作為一種優(yōu)選的實施方式，所述漂洗和干燥步驟中，所述干燥處理的時間為3～6h，溫度為80～100℃。

[0017]

一種廢舊非晶納米晶鐵芯的回收及再利用方法，包括：

[0018]

采用上述廢舊非晶納米晶鐵芯的回收方法制備非晶納米晶粉末的步驟，和

[0019]

粉心制備步驟：采用回收得到的所述非晶納米晶粉末制備非晶納米晶粉心。

[0020]

一種采用上述廢舊非晶納米晶鐵芯的回收及再利用方法制備得到的非晶納米晶粉心。

[0021]

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：

[0022]

本發(fā)明利用相似相溶原理、溶劑溶脹方法回收廢舊非晶納米晶鐵芯，經(jīng)研磨和漂洗，能有效去除非晶納米晶帶材層間的有機(jī)絕緣劑(即粘結(jié)劑)，得到非晶納米晶粉末，進(jìn)而制得達(dá)到商用等級的非晶納米晶粉心；同時，本發(fā)明在實施過程中無污染，設(shè)備簡單，操作簡便，經(jīng)濟(jì)價值高，易實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。因此，本發(fā)明在資源回收領(lǐng)域、軟磁材料領(lǐng)域有著很大的應(yīng)用前景。

具體實施方式

[0023]

為了突出表達(dá)本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明，示例通過本發(fā)明的解釋方式表述而非限制本發(fā)明。本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉的具體實施方式，還包括各具體實施方式之間的任意組合。

[0024]

本發(fā)明中的廢舊非晶納米晶鐵芯的回收方法特別適用于以下兩種來源的廢舊非晶納米晶鐵芯：一是報廢的非晶電機(jī)中含有的非晶定子鐵芯；二是在非晶電機(jī)鐵芯的生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢料及不合格產(chǎn)品。

[0025]

實施例1：一種廢舊非晶鐵芯(即非晶鐵芯生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢料)的回收再利用方法，回收步驟如下：

[0026]

(1)粗破碎：利用機(jī)械破碎法將廢舊非晶鐵芯破碎成2cm以下的碎塊；

[0027]

(2)浸泡溶脹：將無涂層的碎塊在混合有機(jī)溶劑中浸泡24h，混合有機(jī)溶劑中各組分的體積百分含量為：正丁醇占20％，二甲基甲酰胺占20％，丙酮占60％；

[0028]

(3)機(jī)械球磨：將浸泡溶脹后的碎塊進(jìn)行濕法高能球磨，球料比為3:1，球磨時間9小時，混合有機(jī)溶劑中各組分的體積百分含量為：正丁醇占20％，二甲基甲酰胺占20％，丙酮占60％；

[0029]

(4)漂洗和干燥：將步驟(3)中得到的磁粉，在0.3t的磁場下，用混合有機(jī)溶劑超聲波漂洗，有機(jī)溶劑的組分同步驟(2)，每次15min，重復(fù)漂洗至洗液透明；再用體積含量為3％的稀鹽酸溶液漂洗3秒，用無水乙醇快速漂洗4次；再用丙酮超聲波漂洗4次，每次15min；然后將漂洗后的磁粉放入真空干燥箱中干燥，干燥時間為6h，干燥溫度100℃，得到非晶粉末；

[0030]

用本實施例所得非晶粉末與商用非晶粉末的雜質(zhì)元素含量對比數(shù)據(jù)如表1所示。

[0031]

表1本實施例所得非晶粉末與商用非晶粉末的雜質(zhì)元素含量對比(wt.％)

[0032][0033]

(5)成型和熱處理：非晶粉末經(jīng)過篩分配比，顆粒尺寸為50～75μm的粉末質(zhì)量比為80％，43～50μm的粉末質(zhì)量比20％；440℃真空退火30min；退火后向粉末添加粉末質(zhì)量1wt.％的sio2，2wt.％的環(huán)氧樹脂，0.3wt.％的硬脂酸鋅，均勻混合并烘干，混合時丙酮作為助溶劑；成型壓力1800mpa，退火溫度350℃，退火時間1h，得到非晶粉心。

[0034]

用本實施所得非晶粉心與商用非晶粉心的性能對比數(shù)據(jù)如表2所示。

[0035]

表2本實施例所得非晶粉心與商用非晶粉心的性能對比

[0036][0037]

本實施例得到的非晶粉心的起始磁導(dǎo)率相對于商用非晶粉心的起始磁導(dǎo)率在允許的公差范圍8％內(nèi)，因此，從表2來看，本實施所得非晶粉心是合格的，達(dá)到了商用非晶粉心的性能。

[0038]

實施例2：廢舊納米晶鐵芯(即生產(chǎn)納米晶鐵芯的過程中產(chǎn)生的廢料)的回收再利用，回收步驟如下：

[0039]

(1)粗破碎：利用機(jī)械破碎法將廢舊納米晶鐵芯破碎成2cm以下的碎塊；

[0040]

(2)浸泡溶脹：將無涂層的碎塊在混合有機(jī)溶劑中浸泡12h，混合有機(jī)溶劑中各組分的體積百分含量為：正丁醇占10％，二甲基甲酰胺占10％，丙酮占80％；

[0041]

(3)機(jī)械球磨：將浸泡溶脹后的碎塊進(jìn)行濕法高能球磨，球料比為3:1，混合有機(jī)溶劑同(2)，球磨時間6小時；

[0042]

(4)漂洗和干燥：將步驟(3)中得到的磁粉，在0.1t的磁場下，用混合有機(jī)溶劑超聲波漂洗，有機(jī)溶劑的組分同步驟(2)，每次10min，重復(fù)漂洗至洗液透明；再用體積含量為1％的稀鹽酸溶液漂洗1秒，用無水乙醇快速漂洗2次；再用丙酮超聲波漂洗2次，每次10min；然后將漂洗后的磁粉放入真空干燥箱中干燥，干燥時間為3h，干燥溫度80℃，得到納米晶粉末；

[0043]

用本實施例所得納米晶粉末與商用納米晶粉末的雜質(zhì)元素含量對比數(shù)據(jù)如表3所示。

[0044]

表3本實施例所得納米晶粉末與商用納米晶粉末的雜質(zhì)元素含量對比(wt.％)

[0045][0046]

(5)成型和熱處理：納米晶粉末經(jīng)過篩分配比，顆粒尺寸為50～75μm的粉末質(zhì)量比為80％，43～50μm的粉末質(zhì)量比20％；440℃真空退火30min；退火后向粉末添加粉末重量1wt.％的sio2，2wt.％的環(huán)氧樹脂，0.3wt.％的硬脂酸鋅，均勻混合并烘干，混合時丙酮作為助溶劑；成型壓力1800mpa，退火溫度350℃，退火時間1h，得到納米晶粉心。

[0047]

用本實施例所得到的納米晶粉心與商用納米晶粉心的性能對比數(shù)據(jù)如表4所示。

[0048]

表4本實施例所得納米晶粉心與商用納米晶粉心的性能對比

[0049][0050]

對比例1

[0051]

本對比例除了在浸泡步驟、球磨步驟和漂洗步驟使用的混合有機(jī)溶劑不同于實施例1以外，其他操作工藝與實施例1相同。本對比例使用的混合有機(jī)溶劑的組分體積百分比含量為：二甲基甲酰胺占20％，丙酮占80％。

[0052]

該對比例回收得到的非晶納米晶粉末的雜質(zhì)元素含量參見表5。

[0053]

表5對比例1所得納米晶粉末與商用納米晶粉末的雜質(zhì)元素含量對比(wt.％)

[0054][0055]

對比例2

[0056]

本對比例除了漂洗過程沒有在磁場條件下進(jìn)行以外，其他操作工藝與實施例1相同。

[0057]

該對比例回收得到的非晶納米晶粉末的雜質(zhì)元素含量參見表6。

[0058]

表6對比例2所得納米晶粉末與商用納米晶粉末的雜質(zhì)元素含量對比(wt.％)

[0059]技術(shù)特征：

1.一種廢舊非晶納米晶鐵芯的回收方法，其特征在于，包括：浸泡溶脹步驟：將廢舊非晶納米晶鐵芯浸入有機(jī)溶劑中進(jìn)行浸泡溶脹處理；球磨步驟：將所述浸泡溶脹步驟得到的產(chǎn)物進(jìn)行球磨處理，得到磁粉；漂洗和干燥步驟：將所述磁粉先進(jìn)行漂洗處理、干燥處理，得到非晶納米晶粉末。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢舊非晶納米晶鐵芯的回收方法，其特征在于，所述廢舊非晶納米晶鐵芯的回收方法還包括表面處理步驟：對廢舊非晶納米晶鐵芯進(jìn)行脫漆處理，之后再進(jìn)行所述浸泡溶脹步驟。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的廢舊非晶納米晶鐵芯的回收方法，其特征在于，所述廢舊非晶納米晶鐵芯的回收方法還包括粗破碎步驟：將廢舊非晶納米晶鐵芯或者經(jīng)過所述脫漆處理之后的廢舊非晶納米晶鐵芯進(jìn)行破碎處理，得到邊長為2cm以下的碎塊，之后再進(jìn)行所述浸泡溶脹步驟。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢舊非晶納米晶鐵芯的回收方法，其特征在于，所述浸泡溶脹步驟中，所述浸泡溶脹處理的時間為12-24h；按體積百分比含量，所述有機(jī)溶劑包括：正丁醇10～20％，二甲基甲酰胺10～20％，丙酮60～80％。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢舊非晶納米晶鐵芯的回收方法，其特征在于，所述球磨步驟中，所述球磨處理為有機(jī)溶劑中進(jìn)行的濕法高能球磨，優(yōu)選地，所述濕法高能球磨中，球料比為3:1，球磨時間為6～9小時；優(yōu)選地，按體積百分比含量，所述有機(jī)溶劑包括：正丁醇10～20％，二甲基甲酰胺10～20％，丙酮60～80％；優(yōu)選地，加入所述有機(jī)溶劑至所用的球磨罐為滿罐。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢舊非晶納米晶鐵芯的回收方法，其特征在于，所述漂洗和干燥步驟中，所述漂洗處理包括：有機(jī)溶劑漂洗處理，在磁場下，采用有機(jī)溶劑對所述磁粉進(jìn)行多次超聲波漂洗，直至漂洗液透明；優(yōu)選地，每次超聲波漂洗的時間為10～15min；鹽酸溶液漂洗處理，采用體積百分含量為1～8％、優(yōu)選為1～3％的鹽酸溶液對有機(jī)溶劑漂洗處理后的磁粉進(jìn)行漂洗，漂洗時間為1～8秒，優(yōu)選為1～3秒；丙酮漂洗處理，采用丙酮對鹽酸溶液漂洗處理后的磁粉進(jìn)行多次超聲波漂洗，優(yōu)選地，所述超聲波漂洗的次數(shù)為2～4次，每次超聲波漂洗的時間為10～15min；優(yōu)選地，所述鹽酸溶液漂洗處理和丙酮漂洗處理之間，還包括乙醇漂洗處理，采用無水乙醇對鹽酸溶液漂洗處理后的磁粉進(jìn)行多次漂洗，優(yōu)選地，所述漂洗的次數(shù)為2～4次。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的廢舊非晶納米晶鐵芯的回收方法，其特征在于，所述漂洗和干燥步驟中，所述磁場的強(qiáng)度為0.1～0.3t。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的廢舊非晶納米晶鐵芯的回收方法，其特征在于，所述漂洗和干燥步驟中，所述干燥處理的時間為3～6h，溫度為80～100℃。9.一種廢舊非晶納米晶鐵芯的回收及再利用方法，其特征在于，包括：采用權(quán)利要求1-8中任一項所述的廢舊非晶納米晶鐵芯的回收方法制備非晶納米晶粉末的步驟，和粉心制備步驟：采用回收得到的所述非晶納米晶粉末制備非晶納米晶粉心。10.一種采用權(quán)利要求9所述的廢舊非晶納米晶鐵芯的回收及再利用方法制備得到的非晶納米晶粉心。

技術(shù)總結(jié)

本發(fā)明公開了一種廢舊非晶納米晶鐵芯的回收及再利用方法、一種非晶納米晶粉心，所述廢舊非晶納米晶鐵芯的回收方法包括：浸泡溶脹步驟：將廢舊非晶納米晶鐵芯浸入有機(jī)溶劑中進(jìn)行浸泡溶脹處理；球磨步驟：將所述浸泡溶脹步驟得到的產(chǎn)物進(jìn)行球磨處理，得到磁粉；漂洗和干燥步驟：將所述磁粉先進(jìn)行漂洗處理、干燥處理，得到非晶納米晶粉末。本發(fā)明利用相似相溶原理、溶劑溶脹方法回收廢舊非晶納米晶鐵芯，經(jīng)研磨和漂洗，能有效去除非晶納米晶帶材層間的有機(jī)絕緣劑，得到非晶納米晶粉末，進(jìn)而制得達(dá)到商用等級的非晶納米晶粉心。達(dá)到商用等級的非晶納米晶粉心。

技術(shù)研發(fā)人員：周少雄 李現(xiàn)濤 張廣強(qiáng) 李宗臻 鄭偉 宋蘇

受保護(hù)的技術(shù)使用者：江蘇集萃安泰創(chuàng)明先進(jìn)能源材料研究院有限公司

技術(shù)研發(fā)日：2020.11.16

技術(shù)公布日：2021/2/18