權(quán)利要求書： 1.一種高填充量雙組分硅酮膠用活性碳酸鈣的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：（1）將石灰石在1100 1300℃溫度下煅燒300 500min得生石灰，再將生石灰和水進(jìn)行消~ ~化反應(yīng)得石灰漿，石灰漿過100目篩除去廢渣，調(diào)節(jié)石灰漿固含量至10?13%，備用；

（2）將步驟（1）所得的石灰漿送入碳酸化反應(yīng)塔，開啟冷凍循環(huán)，調(diào)節(jié)石灰漿溫度至25~

30℃，加入以石灰漿質(zhì)量的0.01mt%蔗糖，通入石灰窯回收氣開始碳酸化反應(yīng)，至反應(yīng)體系pH為7.5時停止通氣，終止碳酸化反應(yīng)，得到碳酸鈣懸浮液；

（3）將碳酸鈣懸浮液轉(zhuǎn)移至含保溫夾套的碳酸化反應(yīng)罐中，加入鈉鹽和糖類復(fù)配的形貌修飾劑，形貌修飾劑的加入量為碳酸鈣干基質(zhì)量的0.5 2.0%，控制懸浮液的溫度為55 70~ ~℃，開啟低速攪拌并同時在30 90min內(nèi)通入低濃度二氧化碳?xì)怏w和均量加入以碳酸鈣懸浮~液質(zhì)量的5% 10%的石灰漿，獲得大粒徑、形貌為類立方體的碳酸鈣懸浮液；

~

（4）將步驟（3）所得的碳酸鈣懸浮液輸送至處理桶，加熱至漿液溫度為55 70℃，加入碳~酸鈣干基質(zhì)量1.5 3.0%硬脂酸鈉處理劑進(jìn)行表面處理改性，持續(xù)攪拌30 60min完成表面處~ ~理；

2

（5）將經(jīng)過表面處理的碳酸鈣漿液經(jīng)脫水，干燥，粉碎，得到比表面積為7 12m/g活性碳~酸鈣;

步驟（3）所述鈉鹽包括磷酸鈉、醋酸鈉和草酸鈉中的一種或多種組合;步驟（3）所述糖類包括葡萄糖和/或蔗糖;所述鈉鹽和糖類的質(zhì)量比為3 1:1；

~

所述消化反應(yīng)生石灰和水按照灰/水質(zhì)量比1：8?12進(jìn)行消化反應(yīng)；

步驟（2）石灰窯回收氣中二氧化碳體積濃度為30 35%，碳酸鈣懸浮液比表面積為20

2 ~ ~

25m/g之間；

步驟（3）所述低濃度二氧化碳?xì)怏w為碳酸化反應(yīng)塔回收尾氣，其體積濃度5 15%。

~

說明書： 一種高填充量雙組分硅酮膠用活性碳酸鈣的制備方法技術(shù)領(lǐng)域[0001] 本發(fā)明涉及碳酸鈣制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種高填充量雙組分硅酮膠用活性碳酸鈣的制備方法。背景技術(shù)[0002] 有機硅建筑密封膠（俗稱硅酮膠，下同）是有機硅高分子材料的重要組分部分，它在室溫下通過接觸空氣中的水分即可固化成彈性膠體，使用方便，除具有一般有機硅材料的耐高低溫、耐氣候老化、高電絕緣等優(yōu)異特性外，還具有對各類基材粘結(jié)性好、抗變位能力強等特點，已發(fā)展成為現(xiàn)代建筑裝飾的重要密封材料。硅酮膠按固化方式可分為單組分（RT?1）和雙組份（RT?2）兩大類，其中RT?1主要用于小型幕墻和現(xiàn)場施工，RT?2主要用于大型幕墻施工。[0003] 硅酮膠主要由樹脂、填料和助劑組成，其中樹脂和填料占硅酮膠質(zhì)量的95%以上，兩者基本決定了硅酮膠的各種性能。填料在硅酮膠中主要起到補強和增量的作用，可以明顯地提高硅酮膠的力學(xué)性能和降低硅酮膠的成本。目前，硅酮膠的填料主要是碳酸鈣和白炭黑，在環(huán)保和市場競爭的雙重壓力下，由于碳酸鈣的原材料儲量巨大，生產(chǎn)環(huán)保，價格便宜，填充量大，技術(shù)進(jìn)步等原因，碳酸鈣已逐漸替代白炭黑成為硅酮膠最主要的填充材料。[0004] 碳酸鈣主要分為重質(zhì)碳酸鈣、輕質(zhì)碳酸鈣和納米碳酸鈣，其中重質(zhì)碳酸鈣對硅酮膠無補強作用，僅起到增量和調(diào)節(jié)膠體流動性的作用，輕質(zhì)碳酸鈣在硅酮膠中基本不適用，納米碳酸鈣可大量應(yīng)用于硅酮膠中，不僅在膠體中分散性好和對膠體的補強效果強，還可通過表面處理改性賦予碳酸鈣在硅酮膠特定的性能。經(jīng)實驗發(fā)現(xiàn)，碳酸鈣對RT?1和RT?2的影響是不同的，主要的原因是兩者制備工藝和交聯(lián)劑的不同。本發(fā)明主要針對RT?2硅酮膠，可提高碳酸鈣的填充量至65%以上，并保證硅酮膠具有良好的觸變性、流動性和力學(xué)性能。[0005] 在硅酮膠體系中，碳酸鈣的粒徑和形貌對填充硅酮膠的性能影響巨大。對于碳酸鈣的粒徑，其越小，填充硅酮膠的力學(xué)性能更好，同時填充硅酮膠的流動性越差，碳酸鈣的填充量越小，且生產(chǎn)成本越高；對于碳酸鈣的形貌，其越規(guī)整，填充硅酮膠的流動性、觸變性和力學(xué)性能越好。因此，制備大粒徑和形貌規(guī)整的碳酸鈣是一種提高碳酸鈣在硅酮膠中的填充量、保證填充硅酮膠流動性、觸變性和力學(xué)性能的有效方法。目前，難以通過調(diào)整碳化工藝直接制得大粒徑類立方體碳酸鈣，而是直接制得紡錘體輕質(zhì)碳酸鈣，其不適用于硅酮膠中，其制備的硅酮膠無觸變性，且流動性與力學(xué)性能極差。只有對碳酸鈣懸浮液進(jìn)行加熱陳化才可制備得到大粒徑類立方體碳酸鈣，在陳化過程中，碳酸鈣發(fā)生Ostwald熟化和顆粒表面重排，碳酸鈣表面進(jìn)行重新修飾，碳酸鈣晶體逐漸長大，最終得到形貌規(guī)整的大粒徑類立方體碳酸鈣，但目前也存在陳化時間長，生產(chǎn)成本高的問題。[0006] 專利EP0447094A1公開了一種加速熱陳化制備菱面體碳酸鈣的制備方法，將碳酸鈣懸浮液加熱至80℃，再加入2.0wt%氫氧化鈉，保持恒溫陳化4 8h得到產(chǎn)品，或者將碳酸~鈣懸浮液放入一個高壓釜中，加壓至500psi后加熱至200℃，保持恒溫恒壓陳化1 1.5h得到~

產(chǎn)品。該方法在80℃下陳化4 8h，陳化時間長，生產(chǎn)效率低，生產(chǎn)成本高，或在500psi和200~

℃下陳化1 1.5h，陳化時間縮短，但陳化設(shè)備要求高，能耗高，生產(chǎn)成本高。

~

[0007] 華東理工大學(xué)成居正等人發(fā)表了一種形貌規(guī)整、粒徑分布窄、分散性好的立方形納米碳酸鈣的制備方法，將氫氧化鈣漿液碳酸化至pH=10 11時停止通入二氧化碳，再加入~適量（1.0 4.0wt%）碳酸氫鈉，保持55 65℃陳化3 8h，再重新通入二氧化碳進(jìn)行碳酸化至體~ ~ ~

系pH為6.5得到產(chǎn)品。該方法可得到形貌規(guī)整的立方形納米碳酸鈣，但陳化時間長，生產(chǎn)效率低，產(chǎn)品粒徑較小，無法滿足高填充的要求。

[0008] 專利CN104609453A公開一種立方狀沉淀碳酸鈣的制備方法，在碳酸鈣懸浮液中加入0.5 3.0wt%尿素和尿素酶，再將碳酸鈣懸浮液加熱至60 90℃，保持恒溫陳化2 15h后~ ~ ~進(jìn)行表面處理改性得到產(chǎn)品。該方法陳化時間較長，陳化效率較低，產(chǎn)品粒徑較小，無法滿足高填充的要求。

[0009] 專利CN107827137A公開了一種大粒徑立方狀沉淀碳酸鈣的制備方法，將氫氧化鈣漿液碳酸化至體系電導(dǎo)率降至0.5ms/cm時停止通入二氧化碳，再加入0.3 1.0wt%復(fù)合有~機金屬屏蔽劑攪拌20 40min，保持55 90℃陳化1 4h，再重新通入二氧化碳進(jìn)行碳酸化至終~ ~ ~

點，最后進(jìn)行表面處理改性得到產(chǎn)品。該方法雖然可獲得大粒徑的產(chǎn)品，但本方法選用的加速陳化劑存在使碳酸鈣絮凝的風(fēng)險，不利于產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性的控制，且陳化效率仍較低。

[0010] 總體而言，加熱陳化是一種制備大粒徑類立方體碳酸鈣的有效方法，但目前依然存在陳化效率低、生產(chǎn)能耗高、生產(chǎn)不穩(wěn)定等問題，難以滿足工業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用市場的綜合需求。[0011] 以上背景技術(shù)內(nèi)容的公開僅用于輔助理解本發(fā)明的發(fā)明構(gòu)思及技術(shù)方案，其并不必然屬于本專利申請的現(xiàn)有技術(shù)，在沒有明確的證據(jù)表明上述內(nèi)容在本專利申請的申請日已經(jīng)公開的情況下，上述背景技術(shù)不應(yīng)當(dāng)用于評價本申請的新穎性和創(chuàng)造性。發(fā)明內(nèi)容[0012] 本發(fā)明針對現(xiàn)有生產(chǎn)的碳酸鈣填充硅酮膠存在的不足，提供一種高填充量雙組分硅酮膠用活性碳酸鈣的制備方法。本發(fā)明制得的碳酸鈣具有觸變性好、流動性好、力學(xué)性能好等優(yōu)點，可增大其在硅酮膠的填充量。[0013] 為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：[0014] 一種高填充量雙組分硅酮膠用活性碳酸鈣的制備方法，包括如下步驟：[0015] （1）將石灰石在1100 1300℃溫度下煅燒300 500min得生石灰，再將生石灰和水進(jìn)~ ~行消化反應(yīng)得石灰漿，石灰漿過100目篩除去廢渣，調(diào)節(jié)石灰漿固含量至10?13%，備用；

[0016] （2）將步驟（1）所得的石灰漿送入碳酸化反應(yīng)塔，開啟冷凍循環(huán)，調(diào)節(jié)石灰漿溫度至25 30℃，加入以石灰漿質(zhì)量的0.01mt%蔗糖，通入石灰窯回收氣開始碳酸化反應(yīng)，至反應(yīng)~體系pH為7.5時停止通氣，終止碳酸化反應(yīng)，得到碳酸鈣懸浮液；

[0017] （3）將碳酸鈣懸浮液轉(zhuǎn)移至含保溫夾套的碳酸化反應(yīng)罐中，加入鈉鹽和糖類復(fù)配的形貌修飾劑，形貌修飾劑的加入量為碳酸鈣干基質(zhì)量的0.5 2.0%?？刂茟腋∫旱臏囟葹閪55 70℃，開啟低速攪拌并同時在30 90min內(nèi)通入低濃度二氧化碳?xì)怏w和均量加入以碳酸~ ~

鈣懸浮液質(zhì)量的5% 10%的石灰漿，獲得大粒徑、形貌為類立方體的碳酸鈣懸浮液；

~

[0018] （4）將步驟（3）所得的碳酸鈣懸浮液輸送至處理桶，加熱至漿液溫度為55 70℃，加~入碳酸鈣干基質(zhì)量1.5 3.0%硬脂酸鈉處理劑進(jìn)行表面處理改性，持續(xù)攪拌30 60min完成表~ ~

面處理；

[0019] （5）將經(jīng)過表面處理的碳酸鈣漿液經(jīng)脫水，干燥，粉碎，得到比表面積為7 12m2/g~活性碳酸鈣。

[0020] 進(jìn)一步地，所述消化反應(yīng)生石灰和水按照灰/水質(zhì)量比1：8?12進(jìn)行消化反應(yīng)。[0021] 進(jìn)一步地，步驟（2）石灰窯回收氣中二氧化碳體積濃度為30 35%，碳酸鈣懸浮液比~2

表面積為20 25m/g之間。

~

[0022] 進(jìn)一步地，步驟（3）所述鈉鹽包括磷酸鈉、醋酸鈉和草酸鈉中的一種或多種組合。[0023] 進(jìn)一步地，步驟（3）所述糖類包括葡萄糖和/或蔗糖。[0024] 進(jìn)一步地，所述鈉鹽和糖類的質(zhì)量比為3 1:1。~

[0025] 進(jìn)一步地，步驟（3）所述低濃度二氧化碳?xì)怏w為為碳酸化反應(yīng)塔回收尾氣，其體積濃度5 15%。~

[0026] 進(jìn)一步地，步驟（2）、（4）的攪拌轉(zhuǎn)速為1000?3000r/min，步驟（3）的攪拌轉(zhuǎn)速為100?150r/min。

[0027] 進(jìn)一步地，所述干燥是在110 125℃溫度下干燥24 48h。~ ~

[0028] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點及有益效果為：[0029] 1、本發(fā)明通過鼓泡式碳酸化反應(yīng)塔制備比表面積為20 25m2/g的納米碳酸鈣，形~貌為類立方體，再加入形貌修飾劑進(jìn)行加熱陳化，并同時補充石灰漿進(jìn)行低速碳酸化，可增加碳酸鈣源有效加快碳酸鈣重結(jié)晶和晶體生長的速率，最后使用硬脂酸鈉進(jìn)行表面處理改

2

性，可得到大粒徑、形貌規(guī)整的類立方體比表面積為7 12m/g的活性碳酸鈣，有效提高碳酸~

鈣在膠體中的填充量，并使雙組分硅酮膠具有優(yōu)良的流動性、觸變性和力學(xué)性能。

[0030] 2、本發(fā)明方法把加熱陳化與低速碳酸化相結(jié)合，產(chǎn)生協(xié)同作用，有效縮短陳化時間，提高生產(chǎn)效率，并可有效回收碳酸化尾氣，減少二氧化碳排放，減緩溫室效應(yīng)，同時充分利用碳酸化釋放的熱量，降低能耗和生產(chǎn)成本。附圖說明[0031] 圖1本發(fā)明實施例1活性納米碳酸鈣的掃描電鏡圖。具體實施例

[0032] 下面將結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)該強調(diào)的是，下述說明僅僅是示例性的，而不是為了限制本發(fā)明的范圍及其應(yīng)用。[0033] 實施例1[0034] 一種高填充量雙組分硅酮膠用活性碳酸鈣的制備方法，包括如下步驟：[0035] （1）將石灰石經(jīng)顎式破碎機破碎至2 3cm塊度，在1100℃溫度下煅燒400min得生石~灰，再將生石灰和水按照灰水質(zhì)量比為1:11進(jìn)行消化反應(yīng)得石灰漿，石灰漿過100目篩除去廢渣，調(diào)節(jié)石灰漿固含量至10.5%，石灰漿陳化放置48h；

[0036] （2）取15kg石灰漿送入碳酸化反應(yīng)塔，開啟冷凍循環(huán)，調(diào)節(jié)石灰漿溫度至29℃，加入1.5g蔗糖，開啟攪拌和冷凍循環(huán)，待體系溫度達(dá)到29℃后，關(guān)閉冷凍循環(huán)，調(diào)節(jié)攪拌速率為1500r/min，通入含二氧化碳的混合氣體開始反應(yīng)，控制流量二氧化碳為2m3/h，二氧化碳濃度為33%，碳酸化至反應(yīng)混合物pH為7.5即停止通入氣體，終止碳酸化反應(yīng)，得到碳酸鈣2

懸浮液，碳酸鈣懸浮液比表面積為21.08m/g；

[0037] （3）將碳酸鈣懸浮液轉(zhuǎn)移至含保溫夾套的碳酸化反應(yīng)罐中，加入鈉鹽和糖類復(fù)配的形貌修飾劑(磷酸鈉：葡萄糖=2:1），形貌修飾劑的加入量為碳酸鈣干基質(zhì)量的1.0%,控制懸浮液的溫度為60 65℃，開啟攪拌速度為100r/min，將以碳酸鈣懸浮液質(zhì)量的5.0%石灰漿~在30min中向碳酸鈣懸浮液中持續(xù)均量地加入，并同時通入碳酸化反應(yīng)塔尾氣，控制流量二氧化碳為0.5m3/h，碳酸化反應(yīng)塔尾氣的二氧化碳濃度為7 8%，40min后停止通入氣體，獲~

得大粒徑、形貌為類立方體的碳酸鈣懸浮液；

[0038] （4）將步驟（3）所得的碳酸鈣懸浮液輸送至處理桶，加熱至漿液溫度為60 65℃，加~入碳酸鈣干基質(zhì)量2.0%硬脂酸鈉處理劑進(jìn)行表面處理改性，在轉(zhuǎn)速為1500r/min下持續(xù)攪拌45min完成表面處理；

[0039] （5）將經(jīng)過表面處理的碳酸鈣漿液經(jīng)壓濾脫水，濾餅要求固含量≥55%，把濾餅轉(zhuǎn)2

移至烘箱內(nèi)115℃烘干24h，烘干后經(jīng)過粉碎和分級得到比表面積為8.78m /g的活性碳酸鈣。

[0040] 本實施例所制得的活性納米碳酸鈣產(chǎn)品經(jīng)掃描電鏡，見附圖1。從圖中可以看出本發(fā)明形貌規(guī)整的類立方體碳酸鈣。[0041] 實施例2[0042] 一種高填充量雙組分硅酮膠用活性碳酸鈣的制備方法，包括如下步驟：[0043] （1）將石灰石經(jīng)顎式破碎機破碎至2 3cm塊度，在1250℃溫度下煅燒350min得生石~灰，按1:11的灰水質(zhì)量比將2kg生石灰一次性加入25℃自來水中，攪拌20min后，石灰漿過

100目篩除去廢渣，調(diào)節(jié)石灰漿固含量至11.5%，石灰漿陳化放置48h；

[0044] （2）取15kg石灰漿送入碳酸化反應(yīng)塔，開啟冷凍循環(huán)，調(diào)節(jié)石灰漿溫度至26℃，加入1.5g蔗糖，開啟攪拌和冷凍循環(huán)，待體系溫度達(dá)到26℃后，關(guān)閉冷凍循環(huán)，調(diào)節(jié)攪拌速率3

為2000r/min，通入含二氧化碳的混合氣體開始反應(yīng)，控制流量二氧化碳為2m/h，二氧化碳濃度為33%，碳酸化至反應(yīng)混合物pH為7.5即停止通入氣體，終止碳酸化反應(yīng)，得到碳酸鈣

2

懸浮液，碳酸鈣懸浮液比表面積為24.46m/g；

[0045] （3）將碳酸鈣懸浮液轉(zhuǎn)移至含保溫夾套的碳酸化反應(yīng)罐中，加入鈉鹽和糖類復(fù)配的形貌修飾劑(醋酸鈉：葡萄糖=3:1），形貌修飾劑的加入量為碳酸鈣干基質(zhì)量的1.5%,控制懸浮液的溫度為55 60℃，開啟攪拌速度為120r/min，將以碳酸鈣懸浮液質(zhì)量的6.0%石灰漿~在40min中向碳酸鈣懸浮液中持續(xù)均量地加入，并同時通入碳酸化反應(yīng)塔尾氣，控制流量二

3

氧化碳為0.5m/h，碳酸化反應(yīng)塔尾氣的二氧化碳濃度為7 8%，50min后停止通入氣體，獲~

得大粒徑、形貌為類立方體的碳酸鈣懸浮液；

[0046] （4）將步驟（3）所得的碳酸鈣懸浮液輸送至處理桶，加熱至漿液溫度為55 60℃，加~入碳酸鈣干基質(zhì)量2.5%硬脂酸鈉處理劑進(jìn)行表面處理改性，在轉(zhuǎn)速為2000r/min下持續(xù)攪拌30min完成表面處理；

[0047] （5）將經(jīng)過表面處理的碳酸鈣漿液經(jīng)壓濾脫水，濾餅要求固含量≥55%，把濾餅轉(zhuǎn)2

移至烘箱內(nèi)120℃烘干26h，烘干后經(jīng)過粉碎和分級得到比表面積為10.63m/g的活性碳酸鈣。

[0048] 實施例3[0049] 一種高填充量雙組分硅酮膠用活性碳酸鈣的制備方法，包括如下步驟：[0050] （1）將石灰石經(jīng)顎式破碎機破碎至2 3cm塊度，在1150℃溫度下煅燒500min得生石~灰，按1:10的灰水質(zhì)量比將2kg生石灰一次性加入25℃自來水中，攪拌20min后，石灰漿過

100目篩除去廢渣，調(diào)節(jié)石灰漿固含量至12.5%，石灰漿陳化放置24h；

[0051] （2）取15kg石灰漿送入碳酸化反應(yīng)塔，開啟冷凍循環(huán)，調(diào)節(jié)石灰漿溫度至28℃，加入1.5g蔗糖，開啟攪拌和冷凍循環(huán)，待體系溫度達(dá)到28℃后，關(guān)閉冷凍循環(huán)，調(diào)節(jié)攪拌速率3

為1500r/min，通入含二氧化碳的混合氣體開始反應(yīng)，控制流量二氧化碳為2m/h，二氧化碳濃度為33%，碳酸化至反應(yīng)混合物pH為7.5即停止通入氣體，終止碳酸化反應(yīng)，得到碳酸鈣

2

懸浮液，碳酸鈣懸浮液比表面積為22.35m/g；

[0052] （3）將碳酸鈣懸浮液轉(zhuǎn)移至含保溫夾套的碳酸化反應(yīng)罐中，加入鈉鹽和糖類復(fù)配的形貌修飾劑(草酸鈉：葡萄糖=3:1），形貌修飾劑的加入量為碳酸鈣干基質(zhì)量的1.8%,控制懸浮液的溫度為65 70℃，開啟攪拌速度為150r/min，將以碳酸鈣懸浮液質(zhì)量的8%石灰漿在~60min中向碳酸鈣懸浮液中持續(xù)均量地加入，并同時通入碳酸化反應(yīng)塔尾氣，控制流量二氧

3

化碳為0.5m /h，碳酸化反應(yīng)塔尾氣的二氧化碳濃度為10 12%，30min后停止通入氣體，獲~

得大粒徑、形貌為類立方體的碳酸鈣懸浮液；

[0053] （4）將步驟（3）所得的碳酸鈣懸浮液輸送至處理桶，加熱至漿液溫度為65 70℃，加~入碳酸鈣干基質(zhì)量3.0%硬脂酸鈉處理劑進(jìn)行表面處理改性，在轉(zhuǎn)速為1500r/min下持續(xù)攪拌45min完成表面處理；

[0054] （5）將經(jīng)過表面處理的碳酸鈣漿液經(jīng)壓濾脫水，濾餅要求固含量≥55%，把濾餅轉(zhuǎn)2

移至烘箱內(nèi)110℃烘干48h，烘干后經(jīng)過粉碎和分級得到比表面積為11.55m/g的活性碳酸鈣。

[0055] 實施例4[0056] 一種高填充量雙組分硅酮膠用活性碳酸鈣的制備方法，包括如下步驟：[0057] （1）將石灰石經(jīng)顎式破碎機破碎至2 3cm塊度，在1300℃溫度下煅燒400min得生石~灰，按1:11的灰水質(zhì)量比將2kg生石灰一次性加入30℃自來水中，攪拌30min后，石灰漿過

100目篩除去廢渣，調(diào)節(jié)石灰漿固含量至11.8%，石灰漿陳化放置36；

[0058] （2）取15kg石灰漿送入碳酸化反應(yīng)塔，開啟冷凍循環(huán)，調(diào)節(jié)石灰漿溫度至25℃，加入1.5g蔗糖，開啟攪拌和冷凍循環(huán)，待體系溫度達(dá)到25℃后，關(guān)閉冷凍循環(huán)，調(diào)節(jié)攪拌速率3

為2000r/min，通入含二氧化碳的混合氣體開始反應(yīng)，控制流量二氧化碳為2m/h，二氧化碳濃度為33%，碳酸化至反應(yīng)混合物pH為7.5即停止通入氣體，終止碳酸化反應(yīng)，得到碳酸鈣

2

懸浮液，碳酸鈣懸浮液比表面積為21.64m/g；

[0059] （3）將碳酸鈣懸浮液轉(zhuǎn)移至含保溫夾套的碳酸化反應(yīng)罐中，加入鈉鹽和糖類復(fù)配的形貌修飾劑(草酸鈉：蔗糖=2:1），形貌修飾劑的加入量為碳酸鈣干基質(zhì)量的1.5%,控制懸浮液的溫度為65 70℃，開啟攪拌速度為100r/min，將以碳酸鈣懸浮液質(zhì)量的7%石灰漿在~40min中向碳酸鈣懸浮液中持續(xù)均量地加入，并同時通入碳酸化反應(yīng)塔尾氣，控制流量二氧

3

化碳為0.5m /h，碳酸化反應(yīng)塔尾氣的二氧化碳濃度為7 8%，30min后停止通入氣體，獲得~

大粒徑、形貌為類立方體的碳酸鈣懸浮液；

[0060] （4）將步驟（3）所得的碳酸鈣懸浮液輸送至處理桶，加熱至漿液溫度為65 70℃，加~入碳酸鈣干基質(zhì)量2.5%硬脂酸鈉處理劑進(jìn)行表面處理改性，在轉(zhuǎn)速為2000r/min下持續(xù)攪拌45min完成表面處理；

[0061] （5）將經(jīng)過表面處理的碳酸鈣漿液經(jīng)壓濾脫水，濾餅要求固含量≥55%，把濾餅轉(zhuǎn)2

移至烘箱內(nèi)120℃烘干36h，烘干后經(jīng)過粉碎和分級得到比表面積為9.84m /g的活性碳酸鈣。

[0062] 對比例[0063] （1）將石灰石經(jīng)顎式破碎機破碎至2 3cm塊度，在1100℃溫度下煅燒400min得生石~灰，再將生石灰和水按照灰水質(zhì)量比為1:11進(jìn)行消化反應(yīng)得石灰漿，石灰漿過100目篩除去廢渣，調(diào)節(jié)石灰漿固含量至10.5%，石灰漿陳化放置48h；

[0064] （2）將步驟（1）的碳酸鈣懸浮液轉(zhuǎn)移至含保溫夾套的碳酸化反應(yīng)罐中，加入以氫氧化鈣干基的2.0%氫氧化鈉，再將碳酸鈣懸浮液溫度加熱至80℃，開啟攪拌，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速為100r/min，攪拌60min得到碳酸鈣懸浮液

[0065] （3）將步驟（2）所得的碳酸鈣懸浮液輸送至處理桶，加熱至漿液溫度為60 65℃，加~入碳酸鈣干基質(zhì)量2.0%硬脂酸鈉處理劑進(jìn)行表面處理改性，在轉(zhuǎn)速為1500r/min下持續(xù)攪拌45min完成表面處理；

[0066] （4）將經(jīng)過表面處理的碳酸鈣漿液經(jīng)壓濾脫水，濾餅要求固含量≥55%，把濾餅轉(zhuǎn)2

移至烘箱內(nèi)115℃烘干24h，烘干后經(jīng)過粉碎和分級得到比表面積為17.66m/g的活性碳酸鈣。

[0067] 本發(fā)明制得的活性碳酸鈣在填充雙組分硅酮密封膠的應(yīng)用，將107膠、實施例1?4和對比例1的活性碳酸鈣和硅油分別加入動力混合機真空高速混合60min制成A組分，料溫控制110 120℃，真空度為?0.095Mpa；再將黑色色漿、固化劑、γ?氨丙基三乙氧基硅烷和二~月桂酸二丁基錫放入動力混合基真空混合20min制成B組分；最后將A組分與B組分以質(zhì)量比為16:1放入動力混合機真空中速混合10min制定雙組份硅酮膠。產(chǎn)品應(yīng)用雙組份硅酮密封膠配方，見表1。

[0068] 表1：雙組份硅酮密封膠配方[0069][0070] 將制得的雙組分硅酮密封膠流動性、觸變性和力學(xué)性能測試采用GB16776?2005（建筑用硅酮結(jié)構(gòu)密封膠）標(biāo)準(zhǔn)，測試結(jié)果見表2。[0071] 表2：本發(fā)明活性碳酸鈣應(yīng)用在雙組份硅酮密封膠的性能測試結(jié)果[0072][0073] 從上述測試結(jié)果得知，本發(fā)明制得的活性碳酸鈣填充雙組份硅酮密封膠后，可賦予密封膠優(yōu)良的流動性、觸變性和力學(xué)性能。[0074] 以上內(nèi)容是結(jié)合具體的/優(yōu)選的實施方式對本發(fā)明所作的進(jìn)一步詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，其還可以對這些已描述的實施例做出若干替代或變型，而這些替代或變型方式都應(yīng)視為屬于本發(fā)明的保護范圍。