氧化物彌散強(qiáng)化(ODS)鐵素體合金的高溫強(qiáng)度較高且具有良好的抗輻照性能,是制造聚變和裂變反應(yīng)堆結(jié)構(gòu)的候選材料[1~4] ODS鐵素體合金具有優(yōu)異性能的主要原因,是在鐵素體基體中引入了大量納米尺度的氧化物顆粒 這些納米氧化物顆粒,作為釘扎位點(diǎn)限制了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)和再結(jié)晶[5~7] 近年來,ODS鐵素體合金已成為反應(yīng)堆包殼材料領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)

通常采用機(jī)械合金化(MA)工藝制備ODS鐵素體合金 但是,機(jī)械合金化是一個(gè)復(fù)雜的過程,制備高性能ODS鐵素體合金需要控制許多變量 球磨粉末的形貌、粒度分布和污染情況在很大程度上取決于機(jī)械合金化的工藝參數(shù),如球磨時(shí)間、過程控制劑(PCA)、球料比(BPR)和球磨氣氛等[8, 9] 同時(shí),在機(jī)械合金化過程中容易引入雜質(zhì)、樣品間批次差異等問題,特別是其效率較低[10~12] 因此,人們嘗試用新方法制備ODS鐵素體合金[13] 這些新方法有氧化法、含氧氣體霧化制粉和粉末鍛造成型工藝 氧化法的特點(diǎn),是工藝簡(jiǎn)單和成本較低[14] Rieken等[15]使用含氧氣體霧化制粉,粉末表面生成了一層亞穩(wěn)態(tài)的富鉻氧化物層,這層亞穩(wěn)態(tài)氧化物作為氧元素引入的前驅(qū)體為后續(xù)生成納米氧化物提供條件 Gil等[16, 17]改進(jìn)了此法,將霧化后的粉末在空氣中加熱使其表面氧化生成氧化物層作為引入氧的載體 以上兩種方法,不用機(jī)械合金化實(shí)現(xiàn)氧元素的引入制備FeCr-ODS鐵素體合金 但是,用氧化法制備的ODS鐵素體合金析出相分布不均勻和數(shù)密度較低,不利于提高合金的力學(xué)性能 粉末鍛造成型工藝(簡(jiǎn)稱粉鍛)將傳統(tǒng)的粉末冶金工藝與精密鍛造結(jié)合,是一種新型金屬成型工藝[18, 19] 粉鍛工藝,包括粉末預(yù)壓、高速加熱、短時(shí)保溫和鍛造成型[20] 此工藝兼具粉末冶金和精密模鍛的優(yōu)點(diǎn),粉鍛和熱處理可使合金的密度達(dá)到理論密度的98%以上,克服了普通粉末冶金零件密度低的不足[21] 粉鍛成型合金的內(nèi)部組織均勻、沒有明顯的偏析,消除了常規(guī)鑄造材料的各向異性,機(jī)械性能更高[22, 23] 同時(shí),粉鍛成型的工序少、流程短和效率高,可大批量、自動(dòng)化生產(chǎn)[24] 而且,在粉鍛過程中產(chǎn)生的大量位錯(cuò)、空位等缺陷,是納米氧化物彌散相的優(yōu)先形核位置[25],有利于生成更多、分布更均勻的納米氧化物彌散相 鑒于此,本文將氧化后的粉末粉鍛成型,利用鍛造成型過程中粉末發(fā)生塑性變形的特點(diǎn)使氧化粉末表面的氧化物前驅(qū)體重新分布而不是集中在粉末原始邊界附近 本文采用氧化+粉鍛的方法制備FeCr-ODS鐵素體合金,表征合金中納米氧化物彌散相并分析納米氧化物彌散相的生成機(jī)理

1 實(shí)驗(yàn)方法

用25 kg真空感應(yīng)熔煉爐制備FeCr合金錠作為母合金,然后用霧化制粉設(shè)備制備合金粉末 粉末的成分列于表1

Table 1

表1

表1霧化粉末的成分

Table 1Chemical composition of the atomized powder (mass fraction, %)

Powder	Cr	W	Y	Ti	Fe
Fe-Cr	9.20	1.51	0.44	0.55	Bal.

將粉末篩分選出粒徑小于50 μm的粉末,進(jìn)行氧化實(shí)驗(yàn) 在氧分壓為20 Pa的條件下,將上述粉末在300℃氧化8 h,粉末的氧含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))從0.018%提高到0.1%

將2 kg氧化后的粉末裝入壁厚為2 mm、直徑為40 mm、高度為100 mm的304不銹鋼包套中,使用液壓機(jī)預(yù)壓后再用分子泵在400℃下抽真空3 h以排盡包套內(nèi)的空氣 最后將封裝好的包套快速加熱到1150℃,保溫一定時(shí)間后進(jìn)行粉末鍛造成型,得到直徑約為20 mm的樣品 用車床切削掉樣品表面的不銹鋼包套,得到直徑約為16 mm的合金棒

用型號(hào)為Zeiss Sigma 500的場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察粉末表面的微觀結(jié)構(gòu) 用ESCALAB 250型X射線光電子能譜儀(XPS) 檢測(cè)粉末加熱前后表面各元素的化學(xué)狀態(tài) 所有元素的結(jié)合能均以284.6 eV的C 1s峰為參考 用連續(xù)XPS分析和氬離子束刻蝕(刻蝕速率為0.1 nm/s)相結(jié)合的方法,測(cè)量粉末表面到內(nèi)部的元素分布 使用EPMA-1610型電子探針分析儀分析粉末截面的元素分布 用手工研磨、拋光和化學(xué)腐蝕(試劑由35 g三氯化鐵、100 mL鹽酸和40 mL去離子水組成)制備金相樣品,然后用ZEISE-Axio-observator Z1型光學(xué)顯微鏡觀察合金的金相組織 使用Talos F200X高分辨透射電鏡表征合金的微觀結(jié)構(gòu)

2 結(jié)果和討論2.1 Fe-Cr粉末氧化后的微觀結(jié)構(gòu)

氧化粉末表面的掃描電鏡照片,如圖1所示 由圖1a可見,粉末氧化后表面變得粗糙,生成了許多小顆粒 這些小顆粒分布在晶界,形成鏈狀結(jié)構(gòu) 在較高放大倍數(shù)下對(duì)粉末表面不同位置進(jìn)行能譜分析,圖1b中點(diǎn)1、2、3、4處的能譜分析結(jié)果列于表2

圖1



圖1氧化粉末表面的SEM照片

Fig.1SEM results of oxidized powder surface: (a) powder surface morphology (low magnification), (b) powder surface morphology (high magnification), (c) line scanning results in Fig.1b

Table 2

表2

表2氧化粉末表面不同位置處的能譜

Table 2EDS of different points on powder surface (mass fraction, %)

Point	Fe	Cr	W	Y	Ti	O
1	87.9	8.43	1.52	0	0.57	1.58
2	86.69	8.57	1.55	0.66	0.5	2.03
3	84.1	8.29	1.49	1.10	0.58	4.44
4	88.61	8.98	1.59	0.01	0.51	0.3

能譜結(jié)果表明,在晶界處(點(diǎn)2和點(diǎn)3)Y和O的含量較高 結(jié)合圖1c中的線掃描結(jié)果可知,晶界處出現(xiàn)Y元素富集,表明在粉末的氧化過程中可能在晶界處生成富Y氧化物 點(diǎn)1處的氧含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)達(dá)到1.58%,Y元素的氧含量卻為0 這表明,此處有其他氧化物生成,但并不能確定其為Ti的氧化物 因?yàn)榫?nèi)和晶界處含量的差距不大,只根據(jù)能譜很難判定Ti元素是否氧化

對(duì)氧化粉末截面進(jìn)行電子探針(EPMA)實(shí)驗(yàn),以進(jìn)一步觀察各元素的分布 圖2中的EPMA結(jié)果表明,Y元素比較集中地分布在晶界,并且在粉末表面略有富集 這一結(jié)果進(jìn)一步說明,在晶界可能生成了富Y氧化物 Ti元素經(jīng)過低溫氧化后并沒有發(fā)生明顯的偏聚,分布比較均勻 這表明,在低溫氧化過程中Ti元素沒有向表面擴(kuò)散 同時(shí),從圖2f可明顯地看出,在粉末表面生成了一層氧化膜

圖2



圖2氧化粉末截面上各元素的分布

Fig.2Distribution of elements on the cross-section of oxidized powder (a) BSE image, (b) Fe, (c) Cr, (d) Y, (e) Ti, (f) O

為了進(jìn)一步弄清粉末氧化后表面的結(jié)構(gòu)和成分,對(duì)氧化粉末進(jìn)行了X射線光電子能譜分析(XPS),以獲取元素種類及其對(duì)應(yīng)的化學(xué)狀態(tài) 圖3給出了氧化粉末表面各元素隨深度的分布 從圖3可見,粉末氧化后表面以Fe、O兩種元素為主,說明可能生成了大量Fe的氧化物 Cr在表面的相對(duì)含量較低,可能是Fe和O在表面的富集所致 Y元素在表面的相對(duì)含量較高,而Ti元素的含量較低 這些結(jié)果,都與電子探針給出的元素面掃結(jié)果吻合

圖3



圖3氧化粉末表面各元素隨深度的分布

Fig.3AES depth profile of surface chemical composition of the oxidized powder

根據(jù)高分辨XPS譜中各峰的位置變化,可確定各元素的化學(xué)狀態(tài) 圖4a給出了Fe元素在不同濺射深度的高分辨譜,可見濺射深度分別為0、6和12 nm時(shí)Fe元素主要以氧化態(tài)存在 濺射深度為24 nm時(shí),出現(xiàn)單質(zhì)態(tài)的Fe 氧化粉末表面各元素的含量(圖3)表明,氧化后粉末表面主要有Fe和O兩種元素,而Fe元素在表面呈氧化態(tài),據(jù)此可以確定氧化后粉末表面主要生成了Fe的氧化物 粉末表面的Fe元素隨著濺射深度的增加逐漸由氧化態(tài)變?yōu)閱钨|(zhì)態(tài),表明Fe的氧化物很可能以一層“膜”的形式存在 Y元素在表面也呈氧化態(tài),說明有Y的氧化物生成,與掃描結(jié)果相吻合 但是,與Fe元素相比其含量較低,表明并不是主要的氧化產(chǎn)物 在Cr和Ti兩種元素的高分辨譜中并沒有發(fā)現(xiàn)明顯的氧化態(tài)峰,說明二者并沒有大量氧化 以上結(jié)果表明,氧化后的粉末表面主要生成了Fe的氧化物和少量Y的氧化物 Rieken等[15]制備的氧化粉末表面生成了一層富Cr氧化膜,本文的結(jié)果與其有所不同,主要原因是發(fā)生氧化反應(yīng)的溫度不同 K. Nomura等[26]研究304和316不銹鋼的氧化時(shí)發(fā)現(xiàn),在低溫條件下氧化樣品表面優(yōu)先生成由Fe的氧化物構(gòu)成的氧化膜,而在高溫條件下樣品表面以Cr的氧化物為主 Rieken等[15]在粉末霧化過程中引入O元素,此時(shí)的高溫有助于生成富Cr氧化物,而本文的粉末在300℃的低溫條件下氧化,因此主要生成了Fe的氧化物

圖4



圖4氧化粉末表面各元素在不同濺射深度的高分辨XPS譜

Fig.4High-resolution XPS spectra of Fe (a), Cr (b), Y (c) and Ti (d) on the surface of oxidized powder at different etch depth

綜上所述,粉末在低溫氧化后表面生成了一層由Fe的氧化物構(gòu)成的氧化膜 這層氧化膜是O元素的主要載體,為后續(xù)納米氧化物的生成提供氧元素 同時(shí),粉末表面也生成了少量集中在晶界附近的富Y氧化物 同時(shí),在低溫氧化過程中Ti元素并沒有在表面偏聚

2.2 氧化粉末高溫加熱后組織結(jié)構(gòu)的變化

氧化粉末粉鍛前,須將裝有粉末的包套加熱到較高的溫度 本文將包套加熱到1150℃,保溫一段時(shí)間后進(jìn)行粉鍛 在加熱過程中,氧化粉末可能發(fā)生變化而影響納米氧化物彌散相的生成 因此,有必要探究氧化粉末加熱后的組織結(jié)構(gòu)變化

圖5給出了氧化粉末加熱到1150℃后表面的SEM照片 可以看出,加熱到1150℃后粉末表面發(fā)生了很大的變化 除了在晶界出現(xiàn)很多大顆粒外,在粉末表面其他位置也產(chǎn)生了大量尺寸約為幾百納米的大顆粒 用掃描電鏡自帶的能譜分析儀對(duì)圖5中不同位置的大顆粒進(jìn)行了能譜分析,每個(gè)能譜取三個(gè)相似位置的數(shù)據(jù)取其平均值,結(jié)果列于表3 點(diǎn)1和點(diǎn)3(晶界)處的大顆粒中Y元素含量比其他位置的高,說明這些大顆?？赡苁歉籝氧化物 經(jīng)低溫氧化后粉末表面晶界處產(chǎn)生富Y氧化物,這些氧化物可能比較穩(wěn)定,在加熱過程中進(jìn)一步長(zhǎng)大,最終發(fā)展成點(diǎn)1和點(diǎn)3處這種大顆粒氧化物 點(diǎn)2和點(diǎn)4處的能譜結(jié)果顯示,這些位置的Ti含量較高,可能生成了Ti的氧化物

圖5



圖5加熱到1150℃粉末表面的SEM照片

Fig.5SEM image of the powder surface after heating to 1150℃

Table 3

表3

表3氧化粉末加熱到1150℃后表面不同位置的能譜

Table 3EDS of different points on the powder surface after heating to 1150℃ (mass fraction, %)

Point	Fe	Cr	W	Y	Ti	O
1	85.5	8.00	1.52	2.05	0.52	2.41
2	83.25	9.70	1.53	0.04	3.20	2.28
3	82.54	7.93	1.48	3.32	0.95	3.78
4	81.02	9.83	1.54	0.19	4.45	2.97

借助電子探針儀的元素面掃描功能,分析了加熱到較高溫度后氧化粉末中各元素的分布,結(jié)果如圖6所示 與加熱前(圖2)相比,Ti元素的分布有很大的變化 加熱后Ti元素向表面偏聚的趨勢(shì)非常明顯,大量Ti元素在表面聚集形成一層相對(duì)均勻的殼層結(jié)構(gòu) Ti元素主要以體擴(kuò)散的方式擴(kuò)散[27],受溫度的影響較大,因此加熱到較高溫度時(shí)Ti向表面大量擴(kuò)散 同時(shí),由于Ti與O的親和力大于Fe與O的親和力,Ti在表面大量偏聚可能使原來與Fe結(jié)合的O發(fā)生轉(zhuǎn)移,并與Ti結(jié)合生成Ti的氧化物 因此,在加熱后粉末的掃描圖片中(圖5)可見大量均勻分布的Ti氧化物顆粒 而加熱后Y元素仍然較為集中在晶界處,相應(yīng)的在圖5中可見晶界處有許多富Y氧化物顆粒

圖6



圖6氧化粉末加熱到1150℃后截面上各元素的分布

Fig.6Distribution of elements on the cross-section of oxidized powder after heating to 1150℃ (a) BSE image, (b) Fe, (c) Cr, (d) Y, (e) Ti, (f) O

圖7給出了氧化粉末加熱到1150℃后表面各元素含量隨濺射深度的變化 與圖3相比,加熱后粉末表面Ti含量顯著提高,在粉末表面(0~5 nm)附近其含量基本與Fe含量相當(dāng),粉末表面的Y含量和原來相比也略有提高

圖7



圖7氧化粉末加熱到1150 ℃后表面各元素含量的XPS深度分析

Fig.7AES depth profile of surface chemical composition of the oxidized powder after heating to 1150℃

氧化粉末加熱到1150℃,表面各元素在不同深度下的高分辨譜,如圖8所示 從圖8a可見,加熱后Fe元素由原來的氧化態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)閱钨|(zhì)態(tài),表明粉末表面的氧元素轉(zhuǎn)移了 此時(shí)Cr元素和Y元素的化學(xué)狀態(tài)沒有太大變化,但是Ti元素呈現(xiàn)明顯的氧化態(tài) 這一結(jié)果表明,高溫使Ti向表面大量偏聚,原來與Fe結(jié)合的O轉(zhuǎn)移與Ti元素結(jié)合生成Ti的氧化物

圖8



圖8氧化粉末加熱到1150℃后表面各元素在不同濺射深度的高分辨XPS譜

Fig.8High-resolution XPS spectra of Fe (a), Cr (b), Y (c) and Ti (d) on the surface of oxidized powder after heating to 1150℃ at different etch depth

2.3 粉鍛成型后合金的微觀組織

氧化粉末粉鍛成型后的棒狀金屬試樣,其致密度達(dá)到了99.5% 圖9給出了粉鍛成型后合金的金相照片 可以看出,合金的內(nèi)部結(jié)構(gòu)致密,沒有明顯的孔洞、裂紋等缺陷,表明粉鍛成型后合金的致密性良好 同時(shí),粉末的原始邊界基本消除 而用熱等靜壓成型的ODS鐵素體合金,粉末的原始邊界很難消除,不利于合金力學(xué)性能的提高[28, 29]

圖9



圖9粉鍛成型后合金的金相照片

Fig.9Metallographic image of the alloy obtained by powder forging

ODS鐵素體合金良好的高溫性能和抗輻照性能,主要取決于析出相的尺寸、類型及數(shù)密度 本文用透射電鏡觀察了粉鍛成型后合金內(nèi)部的組織結(jié)構(gòu),結(jié)果如圖10所示 由圖10a可見,晶粒內(nèi)產(chǎn)生了大量納米析出相 這些析出相呈球形,尺寸集中在5~10 nm 但是,晶界處的析出相與晶內(nèi)的析出相有所不同,除了大量細(xì)小的球形析出相外,還有少量尺寸大于100 nm的橢球形析出相,如圖10b所示 圖10c給出了合金中納米析出相的尺寸分布 統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明,合金中析出相的尺寸集中在1~12 nm,其數(shù)密度為1.55×1022 m-3 合金中析出相的數(shù)密度與用機(jī)械合金化工藝制備的ODS合金相比有一定的差距,但是與Rieken等[15]和Pazos等[30]等用氧化法+熱等靜壓成型工藝制備的FeCr-ODS合金相比顯著提高 同時(shí),析出相的分布也更加均勻,其主要原因是粉末成型的方式不同 在粉末鍛造成型過程中粉末發(fā)生變形破碎,進(jìn)而使粉末表面氧化膜破碎并重新分布,粉末中氧元素分布更加均勻 同時(shí),在粉末中產(chǎn)生大量位錯(cuò) 這些位錯(cuò)是析出相形核的有利位置[31~33],有利于生成更多分布更加均勻的納米氧化物 圖11給出了合金在更高倍數(shù)下的透射電鏡圖像,可見合金中的納米氧化物析出相趨向于在合金中位錯(cuò)密集處生成

圖10



圖10合金內(nèi)部的TEM照片

Fig.10TEM results of the alloy (a) nanoparticles distribution in the grain, (b) nanoparticles distribution near the grain boundary, (c) particle size distributions of dispersoids in the alloy

圖11



圖11合金中析出相與位錯(cuò)之間的關(guān)系

Fig.11Configuration between dislocations and oxide nanoparticles in the alloy

圖12給出了合金中析出相面掃描結(jié)果,可見合金中尺度大于100 nm的大顆粒中的Y和O元素富集,可能是Y的氧化物 小顆粒處主要有Y、Ti和O三種元素富集,可能形成了復(fù)雜的Y-Ti-O納米氧化物顆粒

圖12



圖12合金中析出相的面掃描

Fig.12Mapping results of precipitates in the alloy

對(duì)于合金中的大顆粒析出相,可以用選區(qū)電子衍射得到其衍射斑點(diǎn),如圖13a所示 通過對(duì)衍射花樣的標(biāo)定,確定這種大顆粒析出相為立方結(jié)構(gòu)的Y2O3相(PDF: #41-1105) 對(duì)于合金中較小的析出相,利用高分辨圖像進(jìn)行反傅立葉變化得到相應(yīng)的衍射譜,如圖13c所示 根據(jù)衍射譜可得析出相的面間距(d)和相應(yīng)的夾角(α),詳細(xì)對(duì)比表明其與具有六方結(jié)構(gòu)的Y2TiO5相(PDF:#27-0981)的測(cè)量值一致 對(duì)比結(jié)果列于表4 用高分辨透射電鏡分析合金中超過40個(gè)析出相結(jié)構(gòu),發(fā)現(xiàn)合金中的大顆粒析出相主要為Y2O3相,小顆粒析出相主要為Y2TiO5相 FeCr-ODS合金中常見的析出相,有立方結(jié)構(gòu)的Y2Ti2O7[34]、六方結(jié)構(gòu)的Y2TiO5相、正交結(jié)構(gòu)的Y2TiO5相[35]和立方結(jié)構(gòu)的Y2O3相[36]等 Y2TiO5析出相的形成能(-3.877 eV)低于Y2Ti2O7(-3.771 eV)[37],更容易生成 Fe-Cr-Y合金中氧化物的生成,主要是氧離子(O2-)的擴(kuò)散所致,而合金中的氧離子主要是合金-氧化物界面處的氧化物還原產(chǎn)生的[38] 對(duì)于本文研究的合金,隨著溫度的提高Ti元素向表面大量擴(kuò)散,使粉末表面Fe的氧化物還原 Fe的氧化物還原后產(chǎn)生的氧離子向粉末內(nèi)部擴(kuò)散,并與Y和Ti元素結(jié)合生成了Y2TiO5納米氧化物顆粒 因此,在合金晶粒內(nèi)生成了大量均勻分布的Y2TiO5析出相 通過化學(xué)反應(yīng)[39]

圖13



圖13合金中析出相的結(jié)構(gòu)

Fig.13TEM/HRTEM results of different precipitates in the alloy (a) SAED pattern of large particle in the alloy, (b) HRTEM image of small particle in the alloy, (c) corresponding FFT pattern of small particle

Table 4

表4

表4小顆粒的面間距(d)和角度(α)以及對(duì)應(yīng)析出相的結(jié)構(gòu)

Table 4Inter-planar spacing (d) and angles (α) of small particle and the possible indexing

	d1(011)/nm	d2(121)/nm	d3(110)/nm	α12/(°)	α23/(°)
Measured	0.3500	0.2986	0.7772	22.337	56.45
Y2TiO5	0.3514	0.2962	0.7617	23.39	57.52

Y2O3+TiO2→Y2TiO5

也能生成Y2TiO5相 在探究氧化粉末在高溫加熱條件下組織結(jié)構(gòu)變化時(shí)發(fā)現(xiàn),在粉末表面生成了大量Ti和Y的氧化物 在鍛造成型過程中粉末表面變形、破碎,粉末表面的富Y和富Ti氧化物之間相互接觸,在高溫高壓條件下發(fā)生上述反應(yīng)生成Y2TiO5析出相 因此,在晶界處生成了大量Y2TiO5析出相 當(dāng)粉末表面富Y相較多時(shí),上述反應(yīng)發(fā)生后會(huì)有Y2O3相殘留,因此在晶界處發(fā)現(xiàn)少量大顆粒Y2O3相,而晶內(nèi)卻沒有Y2O3相

3 結(jié)論

(1) 在低溫氧化過程中粉末表面生成了一層由Fe的氧化物構(gòu)成的氧化膜,是引入氧元素的載體 在后續(xù)加熱過程中氧化膜中的氧轉(zhuǎn)移,并與Y和Ti元素反應(yīng)生成Y-Ti-O納米析出相

(2) 用粉鍛成型工藝能在合金中引入大量位錯(cuò),這些位錯(cuò)不僅促進(jìn)Y、Ti和O等元素的擴(kuò)散,還成為Y-Ti-O納米粒子的優(yōu)先形核位置,有利于生成更多、分布更加均勻的納米氧化物彌散相

(3) 在用氧化+粉鍛法制備的FeCr-ODS合金中生成了大量細(xì)小的Y2TiO5相,其數(shù)密度達(dá)到1.55×1022 m-3,晶界上有少量大顆粒Y2O3

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