隨著高超聲速飛行器馬赫數(shù)的不斷提高對(duì)熱防護(hù)材料性能的要求越來越苛刻,不僅要求其具有極高的隔熱性能,還要具有更低的密度和更高的耐高溫性能[1~4] 因此,開發(fā)新型輕質(zhì)、隔熱、耐高溫的熱防護(hù)材料,是高超聲速飛行器發(fā)展亟待解決的問題

柔性陶瓷纖維隔熱氈具有導(dǎo)熱系數(shù)和密度低、可壓縮和可折疊的特點(diǎn),可粘貼在復(fù)雜金屬異形構(gòu)件的表層 纖維隔熱氈還具有較高的耐高溫性能 [5,6] 但是,柔性隔熱氈在高濕度環(huán)境吸濕增重,且當(dāng)溫度達(dá)到900℃時(shí)石英纖維析晶使其結(jié)構(gòu)受到破壞,力學(xué)性能和隔熱性能迅速降低[7,8] 因此,需要對(duì)柔性陶瓷纖維隔熱氈進(jìn)行改性處理以提高其高溫?zé)嵝阅芎褪杷莱毙阅?

提高隔熱氈的耐高溫和抗氧化性能的主要方法,是在隔熱氈高溫一側(cè)噴涂耐高溫涂層以減少向隔熱氈內(nèi)傳輸熱量[9,10] Devapal等[11]在玻璃/石英織物的表面噴涂陶瓷涂層,以提高柔性隔熱氈的性能 研究發(fā)現(xiàn),涂層可承受的最大熱通量為4.8 W/cm2,在500~1000 Pa的真空下減壓或在0~100℃的溫度范圍內(nèi)3次溫度循環(huán),或其最大剪切應(yīng)力小于113 Pa涂層不發(fā)生剝離 Kourtides等[12]在柔性纖維隔熱氈表面制備的陶瓷涂層PCC具有輻射率高、穩(wěn)定性好和表面反應(yīng)率低等優(yōu)點(diǎn),可承受1650℃的高溫 但是涂層很難具有與隔熱氈相同的熱膨脹系數(shù)和柔度,易在高溫或形變后發(fā)生分離而失去保護(hù)隔熱氈的性能

氣凝膠材料具有低密度、高孔隙率和比表面積大等特點(diǎn)[13~17],作為基體填充到隔熱氈中不會(huì)使其密度大幅度提高,同時(shí)保持極高的孔隙率而不會(huì)使隔熱氈的性能嚴(yán)重降低 與其他氣凝膠相比,SiOC氣凝膠還具有疏水性好,可設(shè)計(jì)性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn) Soraru等[18]使用甲基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷用溶膠凝膠法制備SiOC氣凝膠,其熱性能受組成、熱解氣氛和和樣品尺寸的影響 Ma等[19]用由三乙氧基乙烯基硅烷/四乙氧基硅烷熱解制備的前驅(qū)氣凝膠制備無裂紋的SiOC氣凝膠,發(fā)現(xiàn)堿催化劑含量的提高使其堆積密度和表面積降低；在1000℃裂解后,SiOC氣凝膠中的Si-C鍵仍然存在

近年來,許多研究者制備氣凝膠/柔性纖維復(fù)合材料并研究其性能 Jabbari等[20]在厚度為0.2 mm的滌綸機(jī)織物兩面噴涂厚度為0.4 mm的SiO2氣凝膠/聚氯乙烯復(fù)合涂層,制備出氣凝膠含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))分別0、2%、3%、4%的柔性隔熱復(fù)合材料 與未噴涂SiO2氣凝膠涂層的織物相比,這種材料的熱導(dǎo)率提高了26%,密度降低了17%,疏水性提高了16.4% 楊海龍等[21]制備了硅酸鋁纖維增強(qiáng)SiO2氣凝膠絕熱材料,其密度為74~189 kg·m-3,常溫常壓熱導(dǎo)率為0.0253~0.0305 W/m·K,723 K的熱導(dǎo)率為0.0938 W/m·K 石小靖等[22]使用玻璃纖維薄為增強(qiáng)相用溶膠-凝膠法在常壓干燥條件下制備疏水性SiO2氣凝膠復(fù)合隔熱材料,研究了水與硅的摩爾比和玻璃纖維添加量對(duì)其導(dǎo)熱性能的影響 馮軍宗等[23]采用超臨界工藝制備了纖維增強(qiáng)氣凝膠柔性隔熱復(fù)合材料,發(fā)現(xiàn)氣凝膠良好地填充在纖維間且材料的熱導(dǎo)率低,在120和500℃下分別為0.019和0.054 W/m·K 余煜璽等[24]以正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷為復(fù)合硅源、以玻璃纖維為增強(qiáng)體制備具有疏水性的復(fù)合材料,其表觀密度最低可達(dá)0.12 g/cm3,孔徑為2~50 nm,疏水角為142°,抗壓強(qiáng)度為0.05 MPa,在500℃下具有良好的熱穩(wěn)定性 目前大多相關(guān)研究以氣凝膠為主體材料,在其中加入纖維作為增強(qiáng)相以提高氣凝膠材料的強(qiáng)度和韌性,解決氣凝膠材料單獨(dú)使用時(shí)易于破壞的問題 即其主要目的,是拓寬氣凝膠材料的使用范圍 鑒于此,本文選用正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三甲氧基硅烷(MTMS)為前驅(qū)體,用溶膠-凝膠法和酸堿兩步法制備不同C/Si比的SiOC氣凝膠,用大氣噴涂法將低粘度SiOC溶膠噴涂在柔性石英纖維氈中使其向纖維氈內(nèi)部浸潤(rùn),結(jié)合常壓干燥工藝制備SiOC氣凝膠改性纖維隔熱氈,研究其對(duì)纖維隔熱氈的改性作用和C/Si比對(duì)SiOC氣凝膠/柔性陶瓷纖維復(fù)合材料性能的影響

1 實(shí)驗(yàn)方法1.1 樣品的制備

實(shí)驗(yàn)用原料：TEOS、MTMS、無水乙醇(EtOH)、鹽酸(HCl)、氨水(NH3·H2O)、去離子水、柔性纖維隔熱氈的組分為石英纖維,二氧化硅含量為99.95%,熔點(diǎn)1700℃,密度0.12 g·cm-3,室溫?zé)釋?dǎo)率為0.033 W/m·K,500℃下熱導(dǎo)率為0.131 W/m·K

SiOC氣凝膠復(fù)合材料制備流程,如圖1所示 將TEOS和MTMS與無水乙醇按一定比例混合均勻配制溶液A,將無水乙醇與去離子水混合配制溶液B 將溶液A與溶液B按比例混合均勻,配置如表1所示的不同配比的溶液C 在溶液中添加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2~3,待硅烷充分水解后滴加氨水調(diào)節(jié)pH值至7~8以促進(jìn)聚合反應(yīng) 待其粘度達(dá)到6~8 mPa·s時(shí)將溶膠噴涂浸漬纖維氈,每64 cm3的纖維氈噴涂30 mL的SiOC溶膠液,然后將其在密封瓶中凝膠老化24 h,隨后采用梯度升溫的方式進(jìn)行常壓干燥,即相繼在50、80、100、140和200℃干燥4 h,再在250℃干燥12 h,得到SiOC氣凝膠改性的柔性纖維隔熱氈(1#~7#)及未被噴涂的空白纖維氈(0#)

圖1



圖1SiOC氣凝膠復(fù)合材料的制備流程

Fig.1Preparation process of SiOC aerogel composite

Table 1

表1

表1SiOC溶膠的原料配比

Table 1Raw material ratio of SiOC sol

Sample	TEOS /mol	MTMS /mol	EtOH /mol	H2O /mol	C/Si
1#	0.20	0.1	3.0	3.0	0.33
2#	0.10	0.1	2.0	2.0	0.50
3#	0.09	0.1	1.9	1.9	0.53
4#	0.08	0.1	1.8	1.8	0.56
5#	0.07	0.1	1.7	1.7	0.59
6#	0.05	0.1	1.5	1.5	0.67
7#	0.04	0.1	1.4	1.4	0.71

1.2 性能表征

使用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測(cè)量樣品粘度 使用S4300掃描電鏡(SEM)觀察樣品的微觀形貌,樣品需噴金處理 用X射線衍射儀測(cè)試樣品的物相組成 使用NETZSCH LFA447閃光導(dǎo)熱儀測(cè)定試樣熱擴(kuò)散系數(shù)；使用DSCQ2000差示掃描量熱儀測(cè)得試樣比熱容；根據(jù)材料的熱擴(kuò)散系數(shù)、比熱容、密度計(jì)算出熱導(dǎo)率 在1200℃高溫馬弗爐中進(jìn)行試樣的耐高溫及抗氧化實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)時(shí)間分別為1、2、3 h 使用量角法測(cè)量試樣與水的接觸角 用萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行樣品的循環(huán)壓縮測(cè)試,壓縮速度和回程速度均為500 mm/min,夾持距離為30 mm 配制相對(duì)濕度為92%的硝酸鉀過飽和溶液,將干燥后的樣品和飽和硝酸鉀溶液置于密閉的磨口瓶中,每隔一段時(shí)間稱重以表征復(fù)合材料的吸濕性能

2 結(jié)果和討論2.1 SiOC溶膠的粘度

制備SiOC氣凝膠復(fù)合材料時(shí),溶膠粘度過大不易浸漬到纖維氈內(nèi)部,不能對(duì)纖維形成良好的浸潤(rùn),易在纖維氈表面聚集,無法完成纖維氈的改性 溶膠粘度過低則溶膠浸漬纖維氈后在底層堆積,影響材料的性能 溶膠液粘度為6~8 mPa·s,浸漬效果較好 因此,對(duì)各個(gè)配方的溶液進(jìn)行凝膠試驗(yàn),判斷各配方溶膠達(dá)到合適粘度所需時(shí)間,結(jié)果如圖2所示

圖2



圖2SiOC溶膠的粘度與時(shí)間的關(guān)系

Fig.2Relationship between the viscosity of SiOC sol and time

圖2給出了7種配方溶膠在60℃其粘度隨時(shí)間的變化 可以看出 隨著時(shí)間的延長(zhǎng)每種配方的溶膠粘度都提高,但是其速率有所不同,并且隨著C/Si比的增加粘度增加速率降低,溶液凝膠時(shí)間延長(zhǎng) 其原因是,TEOS中Si連接有4個(gè)羥基基團(tuán),即最多可有4個(gè)水解位點(diǎn),水解后可包含4個(gè)縮聚點(diǎn)；而MTMS中只含有3個(gè)可水解基團(tuán),且MTMS攜帶的甲基空間位阻較大,不利于水解反應(yīng)的進(jìn)行 因此當(dāng)C/Si比增大即MTMS含量提高時(shí),溶液中水解后的活性基團(tuán)濃度降低,凝膠時(shí)間延長(zhǎng) 同時(shí),氨水作為堿性催化劑其含量提高時(shí)凝膠時(shí)間急劇縮短 但是,氨水添加量過高使溶液凝膠過快,凝膠的顆粒和孔徑過大,使材料的熱穩(wěn)定性和隔熱性能降低

根據(jù)SiOC溶膠粘度與時(shí)間關(guān)系曲線,選取每個(gè)配方粘度為7 mPa·s時(shí)對(duì)應(yīng)的凝膠時(shí)間為最佳凝膠時(shí)間,結(jié)果列于表2 以此數(shù)據(jù)為實(shí)驗(yàn)參數(shù),即控制噴涂時(shí)不同配方溶膠的粘度一致,制備改性的柔性陶瓷纖維隔熱氈

Table 2

表2

表2SiOC溶膠的最佳凝膠時(shí)間

Table 2Optimal gel time for SiOC sol

Sample	1	2	3	4	5	6	7
Optimal gel time /min	14	23	31	43	48	60	76

2.2 復(fù)合材料的形貌

圖3給出了柔性陶瓷纖維隔熱氈和SiOC氣凝膠/陶瓷纖維復(fù)合材料的掃描電鏡照片 可以看出,SiOC氣凝膠附著在纖維表面 纖維與氣凝膠屬于物理結(jié)合,因此纖維的結(jié)構(gòu)完整沒有發(fā)生變形 從圖3a可見,柔性陶瓷纖維隔熱氈中的石英纖維表面光潔,無雜質(zhì),并且沒有明顯的缺陷；纖維直徑為3~5 μm,呈無序堆積狀態(tài),纖維之間有較大的孔隙,因此柔性隔熱氈具有良好的柔性和隔熱性能 圖3b~d分別給出了1#、2#和3#配方試樣的SiOC氣凝膠復(fù)合材料的SEM照片 可以看出,SiOC氣凝膠呈層狀填充在纖維間,但是有局部分布不均 過量的SiOC氣凝膠堵塞了復(fù)合材料的孔隙,可能影響材料的熱導(dǎo)率 圖3e、f分別給出了4#和5#配方試樣的SiOC氣凝膠復(fù)合材料的SEM照片 可以看出,有塊狀物附著在纖維表面,可能是未浸潤(rùn)纖維而堵塞纖維間孔隙的SiOC溶膠聚合而成 而圖3g、h分別給出了6#和7#配方試樣的SiOC氣凝膠復(fù)合材料的SEM照片,可見SiOC氣凝膠對(duì)纖維形成了良好的包裹,在高溫或載荷作用下對(duì)纖維有保護(hù)作用,纖維間較多孔隙使柔性復(fù)合材料具有優(yōu)異的隔熱性能 使不同配方的復(fù)合材料微觀形貌不同的原因,主要是凝膠速度的不同 在C/Si比較低的溶膠中活性基團(tuán)多,交聯(lián)速度快,在隔熱氈內(nèi)部的纖維形成良好浸潤(rùn)前溶膠液粘度迅速上升,產(chǎn)生了凝膠的密堆積或形成塊狀結(jié)構(gòu)

圖3



圖3陶瓷纖維和SiOC氣凝膠/陶瓷纖維復(fù)合材料的微觀形貌

Fig.3Microstructure of ceramic fiber and SiOC aerogel/ceramic fiber composite (a) unmodified insulation blanket, (b) sample 1# (c) sample 2#, (d) sample 3#, (e) sample 4#, (f) sample 5#, (g) sample 6#, (h) sample 7#

2.3 復(fù)合材料的隔熱性能

不同配方復(fù)合材料的密度和熱導(dǎo)率如圖4所示 可以看出,SiOC氣凝膠/柔性陶瓷纖維復(fù)合材料具有較低的密度和優(yōu)異的隔熱性能,密度為0.1418~0.2052 g·cm-3,熱導(dǎo)率為0.026~0.181 W/m·K,而未改性的柔性陶瓷纖維隔熱氈密度約為0.12 g·cm-3,常溫?zé)釋?dǎo)率為0.033 W/m·K 多孔材料的傳熱主要由固體熱傳導(dǎo)、氣體熱傳導(dǎo)和輻射傳熱三部分構(gòu)成,固體熱傳導(dǎo)主要受密度的影響,因此大多數(shù)材料的熱導(dǎo)率隨密度的降低而降低 但是,纖維隔熱氈的低密度使其固體熱傳導(dǎo)大幅減小,而毫米級(jí)孔隙使其氣體熱傳導(dǎo)較大 因此,在孔隙中填充具有納米級(jí)孔隙的氣凝膠雖然使固體熱傳導(dǎo)略微升高,但是大幅降低纖維氈內(nèi)的孔徑使氣體熱傳導(dǎo)降低,因此改性后的纖維氈熱導(dǎo)率更低 部分改性后的復(fù)合材料熱導(dǎo)率升高的原因,是噴涂的SiOC溶膠出現(xiàn)堆積,材料密度的明顯升高使固體熱傳導(dǎo)大幅提高,使材料的熱導(dǎo)率升高

圖4



圖4SiOC氣凝膠/柔性陶瓷纖維復(fù)合材料的密度和熱導(dǎo)率

Fig.4Density and thermal conductivity of SiOC aerogel/flexible ceramic fiber composite

如圖4所示,隨著C/Si比的增大導(dǎo)熱系數(shù)先下降后上升 當(dāng)C/Si比為0.67的材料熱導(dǎo)率最低,為0.026 W/m·K 隨著C/Si比的增大凝膠速率降低而凝膠時(shí)間延長(zhǎng),使SiOC溶膠更好地浸漬纖維,改善纖維間孔隙使隔熱性能提高 但是隨著C/Si比的進(jìn)一步增大凝膠緩慢,溶膠長(zhǎng)時(shí)間保持低粘度狀態(tài)使SiOC溶膠易在底部局部沉積,使材料的密度和熱導(dǎo)率提高 同時(shí),由于噴涂工藝的影響,在局部纖維氈中SiOC凝膠分布不均,影響材料的密度和熱導(dǎo)率

與空白柔性隔熱氈相比,部分改性后的復(fù)合材料隔熱性能降低,因此只測(cè)試常溫下熱導(dǎo)率最低的6#配方試樣在不同溫度的熱導(dǎo)率,結(jié)果如圖5所示 從圖5可以看出,隨著溫度升高材料的熱導(dǎo)率呈提高趨勢(shì),從0.026 W/m·K提高到0.174 W/m·K,而未改性的柔性隔熱氈其室溫導(dǎo)熱系數(shù)為0.033 W/m·K,500℃的熱導(dǎo)率為0.131 W/m·K 經(jīng)過SiOC氣凝膠改性的隔熱氈其室溫導(dǎo)熱系數(shù)降低21%,而500℃的熱導(dǎo)率降低約47% 由此對(duì)比說明,引入SiOC氣凝膠可提高材料的隔熱性能,尤其是其高溫隔熱性能

圖5



圖56#配方試樣的熱導(dǎo)率與溫度的關(guān)系

Fig.5Relationship between thermal conductivity of sample 6# and temperature

2.4 復(fù)合材料的耐熱性能

在1200℃馬弗爐中在空氣氣氛下將改性的纖維氈靜燒,進(jìn)行靜態(tài)氧化實(shí)驗(yàn) 圖6給出了6#配方試樣的SiOC氣凝膠復(fù)合材料靜燒后的SEM照片 從圖6可以看出,靜燒后的纖維結(jié)構(gòu)完好,沒有出現(xiàn)明顯的缺陷,絕大多數(shù)纖維表面由SiOC凝膠包裹著,少量塊體附著在包裹后的纖維上 這表明,在高溫氧化過程中SiOC氣凝膠對(duì)纖維有良好的保護(hù)作用,使其在高溫下保持完整的結(jié)構(gòu) 纖維表面附著的塊體說明,在高溫氧化過程中Si-CH3等基團(tuán)裂解、游離碳流失,使SiOC的結(jié)構(gòu)受到破壞,生成了更多的Si-O鍵,使部分SiOC由非晶相轉(zhuǎn)變成石英相 此外,SiOC氣凝膠高溫氧化后仍有粘結(jié)纖維的作用,且介孔結(jié)構(gòu)的存在使材料保持了較好的隔熱性能

圖6



圖66#配方SiOC氣凝膠復(fù)合材料在1200℃靜燒后的微觀形貌

Fig.6Microstructure of sample 6# (C/Si=0.67) SiOC aerogel composite after static burning at 1200℃

在1200℃的馬弗爐中每隔1 h 取出樣品進(jìn)行稱重,計(jì)算試樣的質(zhì)量損失率 復(fù)合材料主要成分為陶瓷纖維和SiO2,因此在高溫下沒有較大的質(zhì)量損失 如圖7所示,在1200℃靜燒1 h后試樣的質(zhì)量損失只約為1%,靜燒3 h后質(zhì)量損失約為5% 從圖7還可見,隨著C/Si比的增大質(zhì)量損失率大致呈上升趨勢(shì) 其主要原因是,SiOC氣凝膠中的MTMS攜帶的甲基等有機(jī)基團(tuán)在高溫下氧化分解,產(chǎn)生質(zhì)量降低 同時(shí),個(gè)別試樣(如2#和6#配方)的纖維含量不均,使質(zhì)量損失率發(fā)生偏差

圖7



圖7SiOC氣凝膠復(fù)合材料在1200℃靜燒后的質(zhì)量損失率

Fig.7Mass loss rate of SiOC aerogel composite after static firing at 1200℃ with different time

2.5 復(fù)合材料的疏水性能

以水為潤(rùn)濕介質(zhì),測(cè)試了1#~7#配方試樣的潤(rùn)濕角 水滴到1#~3#配方試樣表面后,水滴浸入多孔材料中；而對(duì)于4#~7#配方試樣,水滴停留在其表面,而當(dāng)試樣立起后水滴滾落 4#~7#配方試樣潤(rùn)濕角的測(cè)試結(jié)果如圖8所示 結(jié)果表明,隨著C/Si比的增大試樣與水的接觸角增大 其原因是,在氣凝膠中加入MTMS后其中的-CH3、-OCH3和-OC2H5等基團(tuán)使復(fù)合材料產(chǎn)生優(yōu)異的疏水性能,可應(yīng)用在高溫(低于600℃)高濕的環(huán)境中 溫度高于600℃時(shí)Si-CH3等基團(tuán)發(fā)生脫H2或脫CH4的反應(yīng),使材料的疏水性能降低

圖8



圖8試樣的潤(rùn)濕角

Fig.8Photographs showing a water droplet on the composites (a) sample 4#, (b) sample 5#, (c) sample 6#, (d) sample 7#

將(作為空白組的)柔性隔熱氈與配方1#~7#試樣同時(shí)置于濕度裝置內(nèi),每隔7 d測(cè)量一次試樣的質(zhì)量增加,結(jié)果列于表3 可以看出,柔性陶瓷纖維氈具有疏松多孔結(jié)構(gòu),未經(jīng)改性時(shí)的吸濕質(zhì)量增加率為7.778%；填充SiOC氣凝膠后復(fù)合材料的吸濕增重率為2%~4%,表明疏水性極大提高 同時(shí),C/Si比較大的試樣其吸濕率更低,說明引入的MTMS中的-CH3等基團(tuán)使材料的疏水性能提高

Table 3

表3

表3SiOC氣凝膠/柔性陶瓷纖維復(fù)合材料的吸濕率

Table 3Moisture absorption rate of SiOC aerogel/flexible ceramic fiber composite

Time/d	0#	1#	2#	3#	4#	5#	6#	7#
0	1.245	0.489	0.513	0.553	0.769	0.464	0.681	0.433
7	1.248	0.490	0.514	0.555	0.772	0.464	0.683	0.433
14	1.258	0.490	0.532	0.557	0.772	0.465	0.683	0.433
21	1.262	0.492	0.532	0.558	0.774	0.466	0.684	0.436
28	1.300	0.493	0.533	0.559	0.775	0.470	0.684	0.439
35	1.350	0.506	0.533	0.570	0.789	0.476	0.699	0.445
Moisture content/%	7.778	3.360	3.752	2.982	2.535	2.521	2.575	2.697

2.6 復(fù)合材料的柔性

圖9給出了不同試樣彎曲180°保持30 s后的恢復(fù) 可以看出,與噴涂SiOC氣凝膠的隔熱氈相比,空白隔熱氈都能在一定程度上恢復(fù)彎折前的形狀 特別是將圖中六組試樣拉直后未出現(xiàn)裂痕和分層,表明經(jīng)SiOC氣凝膠改性的陶瓷纖維隔熱氈與空白陶瓷纖維氈具有相近的柔性 這種可貼合在復(fù)雜結(jié)構(gòu)件表面 但是,在平面方向的回彈性較差,不能在彎曲后完全恢復(fù)豎直狀態(tài)

圖9



圖9SiOC氣凝膠/柔性陶瓷纖維復(fù)合材料平面方向的柔性測(cè)試實(shí)物圖

Fig.9Photos of flexibility test of SiOC aerogel/flexible ceramic fiber composite material in plane direction (a) unmodified insulation blanket, (b) sample 1# (c) sample 2#, (d) sample 3#, (e) sample 4#, (f) sample 5#, (g) sample 6#, (h) sample 7#

圖10和圖11分別給出了6#配方試樣對(duì)應(yīng)的SiOC氣凝膠/柔性陶瓷纖維復(fù)合材料試樣受壓縮前后的實(shí)物照片和應(yīng)力-應(yīng)變曲線 可以看出,試樣發(fā)生最大80%應(yīng)變的壓縮后能恢復(fù)原尺寸(幾乎沒有殘余應(yīng)變),表明其在厚度方向上具有極好的柔性和回彈性 同時(shí),在循環(huán)壓縮過程中未出現(xiàn)SiOC氣凝膠開裂、氣凝膠與纖維脫粘等破壞,表明SiOC氣凝膠與柔性陶瓷纖維隔熱氈有良好的相容性,使其在使用過程中的性能穩(wěn)定

圖10



圖106#配方試樣的壓縮測(cè)試實(shí)物

Fig.10Photos of compression test of 6# sample

圖11



圖116#配方試樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線

Fig.11Stress-strain curve of compression test of sample 6#

3 結(jié)論

以TEOS和MTMS為前驅(qū)體,采用溶膠-凝膠法制備SiOC氣凝膠并將其噴涂在柔性陶瓷纖維氈中,可制備SiOC氣凝膠/柔性陶瓷纖維復(fù)合材料 隨著C/Si比的提高溶膠液的凝膠時(shí)間延長(zhǎng),據(jù)此可控制噴涂工藝所需的溶膠粘度 SiOC氣凝膠對(duì)纖維良好的浸潤(rùn)和包裹降低了纖維間孔隙的尺寸 這種材料質(zhì)輕且隔熱性能優(yōu)異,隨著C/Si比的增大其密度和熱導(dǎo)率先降低后提高,C/Si比為0.67的材料熱導(dǎo)率最低 這種材料具有優(yōu)異的耐高溫和抗氧化性能 改性后的隔熱氈還具有良好的疏水性能和極好的柔性和回彈性 SiOC氣凝膠包裹纖維使隔熱氈具有更好的耐高溫、抗氧化和疏水性能,還可降低隔熱氈內(nèi)部孔隙尺寸使熱導(dǎo)率降低并保持其柔性

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