大量的礦渣和粉煤灰等工業(yè)廢棄物,嚴重污染環(huán)境 用礦渣、粉煤灰替代水泥的二元、三元或多元膠凝體系,稱為礦物摻合料 這類礦物摻合料可在堿性條件下發(fā)生水化反應生成水化硅酸鈣凝膠(C-S-H)或水化鋁酸鈣凝膠(C-A-H)等水化產(chǎn)物 這種水化產(chǎn)物具有類似水泥石的結(jié)構(gòu)和特性,其增強效應能提高水泥基材料的后期強度,使其具有高強度、高韌性和封固重金屬等性能[1~3] 這種水化產(chǎn)物的水化機理,分為三個階段：第一階段,堿(MOH)與粉煤灰、礦渣顆粒表面的硅烷醇基團發(fā)生中和反應；第二階段,MOH進入顆粒表面破壞內(nèi)部的硅烷鍵,使聚合態(tài)的Si-O-Si/Al解體；第三階段,可溶性的Si-O-M解離,溶液中的Ca2+置換M+生成水化硅/鋁酸鈣沉淀[4] 在多元膠凝體系水化反應的初始階段,堿性條件的缺少使礦渣、粉煤灰等水化反應滯后,難以保證材料的早期強度 [5~7] 針對這一問題,可加入堿激發(fā)劑使水化環(huán)境的pH值提高,以提高礦物摻和料的反應速率 宋維龍等以水玻璃和氫氧化鈉作為激發(fā)劑,使復合工業(yè)廢渣膠凝材料的早期強度提高70%以上[8]；劉方華等使用Ca(OH)2、石膏激發(fā)磷礦渣,在堿激發(fā)劑共同作用下磷礦渣提前發(fā)揮潛在活性使其水化程度提高[9]；馬宏強等使用氫氧化鈉(NH)和硅酸鈉(NS)作為堿激發(fā)劑制備的煤矸石-礦渣地聚復合材料,不僅具有較高的早期強度,還使礦物摻合料的替代率提高[10] 這些結(jié)果表明,用堿激發(fā)提高復合膠凝體系的水化活性是一種有效的措施

水泥熟料的化學組分屬于高鈣體系,礦渣、粉煤灰多為高硅鋁低鈣體系 用礦渣、粉煤灰替代部分水泥生成多元膠凝體系,各組分的比例不同使多元膠凝體系的鈣、硅、鋁等氧化物組分比不同 提高反應物的濃度可使化學反應速率提高,從而增加生成物；相反,生成物濃度的提高則引起化學平衡移動 因此,研究多元膠凝體系的化學組分比對水化產(chǎn)物的生成和所形成材料的性能有重要的意義[11~13] 鈣硅比(Ca/Si)接近1.0的赤泥-粉煤灰膠凝材料,中鈣體系膠凝材料硬化漿體具有良好的孔結(jié)構(gòu)[14] 文獻[15]用高堿性廢渣和粉煤灰制備免燒磚,當鈣硅比(Ca/Si)為1.23時主要水化產(chǎn)物為C-S-H凝膠和鈣礬石等,制備出的免燒磚力學性能和耐久性最佳 文獻[16]的結(jié)果表明,隨著鈣硅比(Ca/Si)的提高水化硅鋁酸鈣凝膠(C-A-S-H)和鋁硅酸鈉凝膠(N-A-S-H)的狀態(tài)不同,無定形N-A-S-H凝膠向結(jié)構(gòu)有序的C-A-S-H凝膠轉(zhuǎn)變 由此可見,復合膠凝材料發(fā)生系列水化反應時有一個使水化反應最充分的最佳鈣硅比(Ca/Si)

用礦物摻合料大量替代水泥生成高硅膠凝體系,鈣源的缺少限制C-S-H等水化產(chǎn)物的生成造成了材料的浪費 因此,用“補鈣”的方式形成鈣硅比最優(yōu)的多元膠凝體系以發(fā)生充分的水化,極為重要 本文使用CaO作為鈣源優(yōu)化設計高硅三元膠凝體系,調(diào)控漿體中水化產(chǎn)物和未水化相 同時,使用CaO作為堿激發(fā)劑進一步固化污泥免燒磚中的重金屬實現(xiàn)多效協(xié)同作用

1 實驗方法1.1 實驗用原材料

膠凝材料：P·O 42.5普通硅酸鹽水泥,其主要力學性能列于表1；灰白色礦渣、粉煤灰(Ⅰ級灰),符合GB/T 18046和GB/T 1596摻合料的規(guī)定；主要氧化物原料的成分,列于表2 堿性激發(fā)劑為CaO(AR),顆粒狀

Table 1

表1

表1水泥物理和力學性能

Table 1Physical and mechanical properties of cement

Specific surface area /m2·kg-1	Density /kg·m-3	Setting time /min			Compressive strength/MPa			Flexural strength/MPa
		Initial	Final		3 d	28 d		3 d	28 d
348.7	3035	176	244		25.9	49.6		5.9	8.6

Table 2

表2

表2原材料化學成分(質(zhì)量分數(shù),%)

Table 2Chemical composition of raw material (%, mass fraction)

Composition	CaO	Fe2O3	SO3	Al2O3	MgO	SiO2	K2O	Na2O	LOI(Loss-on-Ignition)
Cement	51.27	3.65	2.46	9.25	4.98	24.13	0.79	1.95	3.55
Slag	0.57	1.94	-	24	1.22	47.6	7.43	-	2.43
Fly ash(FA)	4.64	4.92	-	27.70	1.06	56.82	2.50	1.19	2.17

粗集料選用粒徑為5~10 mm的碎石,堆積密度為1541.3 kg/m3；中粗砂的堆積密度為1625.0 kg/m3,細度模數(shù)3.0,含泥量1.5%；污泥含有微量重金屬鉻,經(jīng)機械化脫水、藥劑固化、破碎除雜等工序加工成細骨料,污泥骨料的物理性能列于表3 按照規(guī)范JGJ 52-2006進行骨料篩分析試驗[17],其級配曲線如圖1所示 試驗用自來水的pH值為8.2

Table 3

表3

表3污泥的力學性能

Table 3Physical properties of sludge

Particle shape	Bulk density/kg·m-3	Fineness modulus	Water absorption/%				Cohesiveness
			10 min	20 min	1 h	24 h
Polygon	688	3.63	22.08	35.21	37.76	38.27	No

圖1



圖1骨料的級配曲線

Fig.1Grain composition of aggregate

1.2 配合比的設計

設計三元膠凝體系的質(zhì)量比為：水泥∶礦渣∶粉煤灰=2∶1∶1(替代率為50%),根據(jù)公式

CaSi=mc×51.27%+mf×4.64%+ms×0.57%+mCao×98%/56mc×24.13%+mf×56.82%+ms×47.6%/60

(1)

計算出Ca/Si為0.76 式中mc為水泥質(zhì)量；mf為礦渣質(zhì)量；ms為粉煤灰質(zhì)量；mCao為CaO質(zhì)量；56為CaO的摩爾質(zhì)量；60為SiO2的摩爾質(zhì)量

外摻CaO試劑設計Ca/Si為0.8~1.2,具體摻量列于表4 基于某磚廠現(xiàn)場實驗進行免燒磚試驗配合比,其中膠凝材料的總量為320 kg/m3,粗骨料的摻量為900 kg/m3,細骨料的摻量為950 kg/m3(砂/泥=9∶1) CaO的化學反應為

CaO+H2O=Ca(OH)2Ca(OH)2=Ca2++2(OH)-

(2)

Table 4

表4

表4粗料的組成

Table 4Composition of raw material

Sample	Cement/%		Slag/%		Fly ash/%		CaO/kg·m-3	Ca/Si
	CaO	SiO2	CaO	SiO2	CaO	SiO2
DZ	51.27	24.13	0.57	47.6	4.64	56.82	0	0.76
CS0.8							5	0.8
CS1.0							28	1
CS1.2							52	1.2

1.3 免燒磚試件的制備

將混合料稱重后倒入攪拌機中,攪拌30 s后加入80%左右的水,繼續(xù)攪拌60 s后再倒入剩余的水,繼續(xù)攪拌240 s即得到免燒磚拌合物 將免燒磚拌合物陳化后裝入自制模具,采用振動+模壓方式壓型 壓力為20 kg 免燒磚的成型尺寸為240 mm×115 mm×53 mm,如圖2所示 成型24 h后拆模,再分別標準養(yǎng)護7 d和28 d得到兩種免燒磚

圖2



圖2免燒磚的成型方式

Fig.2Baking-free bricks forming process

1.4 免燒磚的性能表征1.4.1 宏觀性能的測試

按照《混凝土實心磚》GB/T 21144-2007、《混凝土砌塊和磚試驗方法》GB/T 4111-2013測定免燒磚抗壓強度和吸水率,計算公式列于表5[18,19]

Table 5

表5

表5計算免燒磚抗壓強度和吸水率的公式

Table 5Calculation formula

Project	Standards	Calculation formula	Remarks
Compressive strength	GB/T 21144-2007	Rp=PLB	P-max failure load; L-compression surface length;B-compression surface width
Water absorption	GB/T 4111-2013	W=m1-mm×100%	m1-saturated specimens quality; m-oven dry quality

1.4.2 水泥基材料孔結(jié)構(gòu)的測試

水泥基材料的孔隙結(jié)構(gòu),從納米尺度到毫米尺度 現(xiàn)有的孔結(jié)構(gòu)測試方法,有氮氣吸附法、壓汞法、核磁共振(NMR)測孔法等 這些方法的測量范圍較小[20] 本文采用圖片處理技術(shù)和核磁共振(NMR)測孔法測試免燒磚的孔隙結(jié)構(gòu) 核磁共振(NMR)的測孔徑范圍為0.1 nm~200 μm,圖片處理技術(shù)可提取孔徑大于200 μm以上的孔

選取齡期為28 d的免燒磚試塊,用巖石切割機切片,使用工業(yè)相機提取切面圖像,再使用圖片處理技術(shù)PCAS(Pores and cracks analysis system)軟件提取孔徑大于200 μm的孔的平面孔隙率和分形維數(shù)(表征孔的規(guī)則程度,分形維數(shù)越大,孔結(jié)構(gòu)越不規(guī)則)[21, 22] PCAS分析過程,如圖3所示

圖3



圖3PCAS分析

Fig.3PCAS analysis process

核磁共振(NMR)測孔：選取齡期為28 d的免燒磚試塊,使用真空加壓飽和裝置對試件進行真空飽水,然后將試件放入核磁共振儀線圈中使用EDUMR20-015V-Ⅰ核磁共振分析系統(tǒng)測量核磁共振弛豫,采集CPMG序列衰減信號數(shù)據(jù)后進行數(shù)據(jù)反演,得到T2譜圖后將其轉(zhuǎn)化為孔徑分布圖

1.4.3 物相結(jié)構(gòu)的測試

保留28 d齡期免燒磚樣品的原始形態(tài),將其殘塊的斷面朝上固定在樣品臺座導電膠上,噴金鍍膜后進行分析檢測,實驗用儀器為QUANTA-650型環(huán)境掃描電鏡(ESEM)和APOLLO-X型能譜儀,工作電壓為25 kV,工作距離為10 mm,掃描時間為30 s

1.4.4 重金屬浸出的測試

采用二苯碳酰二肼分光光度法(GB/T 15555.4-1995)[23],測試污泥顆粒和污泥免燒磚六價鉻的浸出

2 結(jié)果和討論2.1 力學性能和物相結(jié)構(gòu)

膠凝材料的微觀形貌,如圖4所示 圖5給出了Ca/Si比和齡期對免燒磚力學性能(抗壓強度)的影響 可以看出,隨著Ca/Si的增大,不同齡期免燒磚的抗壓強度先提高后降低 與DZ組相比,7 d齡期的強度變化率分別為-12.6%、16%和-31%,28 d齡期的強度變化率分別為3.7%、12.6%和-46.4% 這表明,同齡期的試樣,CS0.8組試樣的強度變化率先負后正,CS1.0組試樣的強度變化率均為正,CS1.2組試樣強度的變化率均為負

圖4



圖4膠凝材料的微觀形貌

Fig.4Cementitious materials of micro-morphology (a) cement, (b) fly ash, (c) slag

圖5



圖5Ca/Si比和齡期對抗壓強度的影響

Fig.5Effects of Ca/Si ratio and ages on compressive strength

為了解釋產(chǎn)生上述現(xiàn)象的機理,進行物相結(jié)構(gòu)分析(圖6) 從28 d齡期免燒磚的微觀形貌圖可見,在圖6a中可見未參與水化的粉煤灰顆粒、少量礦渣微粉分布于膠凝狀產(chǎn)物中,粉煤灰顆粒表面光滑,溶蝕現(xiàn)象不明顯[24,25] 這表明,粉煤灰前期的水化速率低于水泥和礦渣粉[10],在28 d齡期仍有大量的粉煤灰顆粒未發(fā)生水化；加入CaO后,在圖6b中發(fā)現(xiàn)光滑的球形粉煤灰顆粒已不再裸露,與周圍的膠凝體連成一個整體,并且Si、Al聚合物增多,膠凝體孔洞逐漸趨于密實,宏觀表現(xiàn)為免燒磚的孔隙率下降,抗壓強度增強 其原因是,CaO遇水生成Ca(OH)2,水化環(huán)境的堿度提高,粉煤灰中的硅鋁酸鹽玻璃相在強堿的作用下溶解,部分Si-O、Al-O 鍵斷裂后的Si、Al與Na+ 、OH-反應生成Si、Al 低聚體 低聚物隨后形成沸石類硅鋁酸鹽,最終脫水形成非晶態(tài)凝膠相物質(zhì)[26,27]；從圖6c可見,Ca/Si比繼續(xù)提高,在膠凝體表面出現(xiàn)針狀或纖維狀的晶體結(jié)構(gòu) 隨著Ca/Si比的增大晶體結(jié)構(gòu)的體積隨之增大而變?yōu)槠瑺罨驒E圓狀 根據(jù)能譜判斷, Si、Al能量峰繼續(xù)增大 結(jié)合相關(guān)研究結(jié)果可以判斷,晶體結(jié)構(gòu)為托勃莫來石 結(jié)晶度良好的托勃莫來石與C-S-H相互鏈接形成更為致密的微觀結(jié)構(gòu),使膠凝相的強度提高[28~31] 在圖6d中可見,在C-S-H膠凝體和托勃莫來石晶體中間有板狀的Ca(OH)2晶體結(jié)構(gòu) 這表明,CaO過多使膠凝體不能限制Ca(OH)2晶體體積增大而產(chǎn)生初始損傷,宏觀表現(xiàn)為強度不高[32] 這些結(jié)果說明,利用CaO的“補鈣”機制可使礦物摻合料的水化反應更為充分和膠凝相增多 但是,“補鈣”的CaO并不是越多越好,而是有一個最佳的摻量[33]

圖6



圖628 d齡期不同Ca/Si比免燒磚的微觀形貌

Fig.6Micromorphologies of different Ca/Si ratio baking-free brick of 28 d (a) DZ, (b) CS0.8, (c) CS1.0, (d) CS1.2

2.2 Ca/Si比和齡期對免燒磚吸水率的影響

圖7給出了免燒磚吸水率與Ca/Si比和齡期的關(guān)系 從圖7可見,隨著Ca/Si比的增大,7 d齡期免燒磚的吸水率先降低后提高,CS1.0組試樣的吸水率最小,28 d齡期免燒磚的吸水率線性降低 其原因是,摻入的CaO為礦渣和粉煤灰的火山灰反應提供了堿性環(huán)境,使摻合料的水化反應更加充分 當Ca/Si為1.2時膠凝材料缺少充足的水化環(huán)境,使7 d齡期試樣的吸水率提高,標準養(yǎng)護至28 d的免燒磚,膠凝材料的生成量不斷增加填充了內(nèi)部孔隙,孔隙體積減小使吸水量遞減 與28 d齡期免燒磚的吸水率相比,7 d齡期免燒磚的吸水率分別減少了1.38%、6.86%、26.70% 減少趨勢不斷增大表明,隨著Ca/Si比的增大和齡期延長膠凝材料繼續(xù)多次水化,“補鈣”使復合膠凝材料的水化反應更加充分

圖7



圖7Ca/Si比和齡期對吸水率的影響

Fig.7Effect of Ca/Si ratio and age on water absorption

2.3 28 d齡期試樣的孔結(jié)構(gòu)

7 d齡期試樣的孔結(jié)構(gòu)尚未定型,因此研究28 d齡期試樣的孔結(jié)構(gòu) PCAS分析給出的200 μm以上孔的平面孔隙率和分形維數(shù),如圖8所示 核磁共振(NMR)給出了200 μm以下孔的微觀孔隙率、最可幾孔徑,依據(jù)吳中偉模型將微觀孔隙結(jié)構(gòu)劃分為無害孔級(<20 nm)、少害孔級(20~50 nm)、有害孔級(50~200 nm)和多害孔級(200 nm～200 μm) 結(jié)果如圖9、10所示

圖8



圖8Ca/Si比對平面孔隙率和分形維數(shù)的影響

Fig.8Effects of Ca/Si ratios on flat face structure

圖9



圖9Ca/Si比對微觀孔結(jié)構(gòu)的影響

Fig.9Influence of Ca/Si ratio on microstructure of pore

圖10



圖10Ca/Si對各尺度孔結(jié)構(gòu)分布的影響

Fig.10Influence of Ca/Si ratio on pore distribution at various scales

由圖8可見,隨著Ca/Si比的增大免燒磚的平面孔隙率和分形維數(shù)都減小 Ca/Si比大于1.0時孔隙率繼續(xù)減小而分形維數(shù)增大 其原因是,隨著CaO的摻入,膠凝產(chǎn)物填充平面孔結(jié)構(gòu)使孔徑逐漸減小,Ca/Si比為1.2時過量的CaO生成Ca(OH)2板狀晶體結(jié)構(gòu),填充了部分孔隙使孔隙率減少,但是產(chǎn)生的微裂縫使分形維數(shù)增大 根據(jù)分形維數(shù)的含義推測出平面孔結(jié)構(gòu)由孔型規(guī)則、分布均勻向不規(guī)則、連通孔轉(zhuǎn)變,符合上述對微裂縫的推斷 同時發(fā)現(xiàn),分形維數(shù)比平面孔隙率能更全面的表征平面孔結(jié)構(gòu)的發(fā)展規(guī)律,并且與抗壓強度具有顯著的相關(guān)性,即平面孔結(jié)構(gòu)的分形維數(shù)值越小抗壓強度越高[34]

因為無害級孔隙(<20 nm)占比較小,本文將小于50 nm的孔劃為同一類型孔 由圖9可見,微觀孔結(jié)構(gòu)的孔隙率與平面孔隙率的變化規(guī)律相同,都線性遞減,說明整體孔隙率減少,免燒磚愈加密實,最可幾孔徑先增后減,與強度發(fā)展規(guī)律呈正相關(guān)性,但不能判斷最可幾孔對強度的作用機理 圖10表明,隨著Ca/Si比的增大多害孔級的孔減少,有害孔級和少害孔級的孔增加,孔的總體積減小 這與圖7所示的理論推斷吻合

2.4 環(huán)保評價

對污泥顆粒和齡期為28 d免燒磚試樣進行六價鉻浸出實驗,結(jié)果列于表6 與污泥原料相比,用污泥制備的免燒磚其重金屬浸出量減少了71.9%以上 重金屬固化的效果明顯[35],充分說明用污泥協(xié)同復合膠凝材料制備免燒磚實現(xiàn)了重金屬的固化和資源化[36]

Table 6

表6

表6重金屬測試結(jié)果

Table 6Heavy metal leaching results

Project	Sludge	DZ	CS0.8	CS1.0	CS1.2
Cr+6/mg·L-1	0.263	0.072	0.069	0.090	0.064

3 結(jié)論

(1) 基于Ca/Si比理論對高硅膠凝體系合理“補鈣”顯著的調(diào)控作用,可制備出力學性能良好的免燒磚 CaO與礦物摻和料的協(xié)同作用抑制污泥免燒磚重金屬浸出量高于70%

(2) Ca/Si比的提高使免燒磚的宏微觀孔隙率降低 依據(jù)平面孔結(jié)構(gòu)(>200 μm)的分形維數(shù),Ca/Si比高于1.0時免燒磚的孔隙結(jié)構(gòu)劣化且與抗壓強度呈負相關(guān)的關(guān)系 與平面孔隙率相比,分形維數(shù)能更準確地表征孔隙結(jié)構(gòu)的發(fā)展規(guī)律

(3) CaO的“補鈣”作用加快了礦物摻合料的水化,生成了C-S-H凝膠和托勃莫來石晶體相互聯(lián)結(jié)的膠凝體 隨著Ca/Si比的提高膠凝相更加致密,在Ca/Si比為1.2的膠凝體中出現(xiàn)Ca(OH)2板狀晶體,產(chǎn)生了初始損傷,說明CaO的調(diào)控作用存在限值

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以鋼渣、礦渣和脫硫石膏為主要原料制備膠凝材料,使用XRD、IR、TG-DTA和SEM等手段探究膠凝材料的水化反應機理,研究了鋼渣摻量對全固廢混凝土強度的影響,以及膠凝材料漿體的pH值和代表性離子濃度的變化規(guī)律 結(jié)果表明,當原料質(zhì)量比為m(鋼渣):m(礦渣):m(石膏)=30:58:12時,全固廢混凝土3 d、7 d和28 d可以獲得較優(yōu)的強度 隨著反應齡期的增加膠凝材料水化溶液的pH值先減小后增大,Ca²⁺濃度和硅(鋁)溶解物的早期濃度較低,后期濃度有所提高 在脫硫石膏的激發(fā)下鋼渣和礦渣相互促進水化,水化產(chǎn)物以鈣礬石(AFt)和水化硅酸鈣(C-S-H)凝膠為主 在反應的后期,水化產(chǎn)物的數(shù)量迅速增加 針棒狀的AFt晶體穿插在C-S-H凝膠內(nèi),使硬化漿體的結(jié)構(gòu)更加致密

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以純試劑水熱合成的鋁摻雜托貝莫來石為參照,對比研究了水熱合成粉煤灰基鋁摻雜托貝莫來石的微觀結(jié)構(gòu) 結(jié)果表明：鋁摻雜托貝莫來石在(002)晶面的晶面間距為1.156 nm,大于理想托貝莫來石的對應間距,并且相應Ca/(Si+Al)的比值增大而Si的含量降低,說明Al參與了托貝莫來石結(jié)構(gòu)的重建,未參與重建的Al存在于結(jié)構(gòu)層間;相比于純試劑合成的水熱產(chǎn)物,粉煤灰基鋁摻雜托貝莫來石Si-O(Q¹)彎曲振動的特征峰和Si-O-Si彎曲振動的特征峰發(fā)生了藍移,硅氧四面體鏈較短,聚合度較差;純試劑合成的水熱產(chǎn)物其微觀形貌呈薄箔狀形態(tài),而粉煤灰基托貝莫來石的微觀形貌為纖維狀和片狀纏繞而成的球狀顆粒

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