鎳基高溫合金以固溶強(qiáng)化和第二相(主要包括γ'相、碳化物、硼化物等)強(qiáng)化為主，具有優(yōu)異的高溫性能，是制造航空航天發(fā)動(dòng)機(jī)熱端結(jié)構(gòu)件的首選材料[1, 2] 為了滿足先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)的推重比要求，必須提高高溫合金的比強(qiáng)度以提高發(fā)動(dòng)機(jī)的熱機(jī)效率 Al、Ti的密度較小，都是γ'相的主要構(gòu)成元素 因此，在鎳基高溫合金中加入大量的Al、Ti元素可提高其中γ'相的體積分?jǐn)?shù)，降低合金密度，有利于提高合金的比強(qiáng)度[3, 4] 國內(nèi)外設(shè)計(jì)了一系列高Al、Ti(Al、Ti質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和約為10%)鎳基高溫合金，典型的牌號(hào)包括IN100、IN731、K417G等[5~7] Al、Ti系高溫合金有密度小、成本低、中溫強(qiáng)度高等特點(diǎn)，適用于制造工作溫度低于900℃的燃?xì)鉁u輪發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪導(dǎo)向葉片等高溫零部件

但是 隨著Al、Ti含量的提高合金中的共晶含量隨之提高使鑄造性能下降[8]；一方面，Ti是強(qiáng)碳化物形成元素，因此高Ti合金中有較多的富Ti碳化物[9]，其形態(tài)、數(shù)量和尺寸都直接影響合金的高溫性能 [10~12] 研究表明，隨著C含量的提高合金中的共晶尺寸和數(shù)量有所降低[13] 但是C含量過高使合金中碳化物的尺寸增大、體積分?jǐn)?shù)增加且由彌散分布的顆粒狀向連續(xù)的網(wǎng)狀轉(zhuǎn)變，破壞了基體的連續(xù)性進(jìn)而降低合金的高溫力學(xué)性能[14] B在合金中的偏析行為嚴(yán)重且固溶度極低，在合金凝固期間主要以硼化物或碳化硼的形式析出[15] Hu等[16]研究發(fā)現(xiàn)，隨著B含量的提高合金的固相線和碳化物析出溫度降低，碳化物的尺寸增大且容易聚集 Cutler等[17]則認(rèn)為，B對(duì)凝固期間碳化物的析出行為沒有影響，但是使合金中的共晶體積分?jǐn)?shù)降低

由此可見，控制鎳基高溫合金的C、B含量，對(duì)于提高合金的組織穩(wěn)定性和高溫力學(xué)性能至關(guān)重要 其原因是，微量的C、B含量變化就顯著影響合金的凝固組織和力學(xué)性能，加之K417G等高Al、Ti含量的合金中共晶組織和碳化物是影響合金力學(xué)性能的主要因素之一，研究C、B含量變化對(duì)高Al、Ti鎳基高溫合金合金凝固行為及力學(xué)性能的影響有重要的實(shí)際意義 鑒于此，本文制備不同C、B含量的K417G鎳基高溫合金，研究C、B含量對(duì)K417G鎳基高溫合金凝固及高溫持久行為的影響

1 實(shí)驗(yàn)方法

用VIM-F25型真空感應(yīng)爐熔煉不同C、B含量的K417G母合金，其名義化學(xué)成分列于表1，其中No.2為高B低C合金，No.3為低B高C合金 在不同C、B含量的合金中分別截取直徑為3 mm、高為1 mm的圓柱形試樣，將其打磨去除表面氧化皮后置于STA449F3型差熱分析儀中在高純氬氣保護(hù)下進(jìn)行DTA分析(升溫、降溫速率均為20℃/min) 用線切割切取直徑為20 mm、高為10 mm不同C、B含量的樣品各3個(gè)，將其置于熱處理爐中加熱至1350℃保溫10 min，然后分別降溫至1310℃、1290℃和1240℃并保溫10 min，最后放入冷水中進(jìn)行等溫淬火，考察C、B含量對(duì)合金凝固行為的影響

Table 1

表1

表1合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

Table 1Chemical composition of the alloy (mass fraction, %)

No.	Cr	Mo	Co	Ti	Al	V	Zr	B	C	Ni
1	9.0	3.0	10.0	4.7	5.5	0.78	0.06	0.013	0.13	Bal.
2								0.021	0.13
3								0.013	0.21
4								0.021	0.21

將不同C、B含量的母合金錠用真空感應(yīng)爐重熔并澆鑄成等軸晶試棒，并將其機(jī)械加工成工作標(biāo)距段?5 mm、長35 mm的持久試棒 將試棒置于F-25型持久試驗(yàn)機(jī)中，依據(jù)GJB5512.1標(biāo)準(zhǔn)在950℃/235 MPa條件下進(jìn)行持久性能測試，考察C、B含量對(duì)合金高溫持久性能的影響

將持久斷裂后的試樣沿施加應(yīng)力軸方向線切割解剖，并對(duì)等溫淬火和持久斷裂樣品的剖面進(jìn)行機(jī)械研磨拋光，然后用100 mL HCl+20 g CuSO4+80 mL H2O的腐蝕劑進(jìn)行化學(xué)蝕刻，分別用DM4M型光學(xué)顯微鏡(OM)和S-3400N型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察組織形貌，考察合金的凝固行為、持久變形和斷裂特征

2 結(jié)果和分析2.1 C、B含量對(duì)合金凝固期間相變溫度的影響

不同C、B含量合金在900~1380℃的DTA升溫曲線，如圖1所示 可以看出，合金在升溫熔化期間有3個(gè)特征溫度，從左至右分別為γ'相熔化溫度、初熔溫度和完全融化溫度 雖然合金中有MC碳化物，但是在DTA升溫曲線中并未出現(xiàn)明顯的吸熱峰值 其原因是樣品的尺寸較小和合金中碳化物的分布較為彌散，使分析區(qū)域內(nèi)碳化物的數(shù)量較少 從圖1可以看出，No.2合金中γ'相的熔化溫度較低，說明在成分線范圍內(nèi)提高B元素的含量可顯著降低γ'相的熔化溫度；而No.3合金中γ'相的熔化溫度和初熔溫度均較高，說明提高C含量對(duì)γ'相熔化溫度的影響與B元素相反 當(dāng)同時(shí)提高C、B兩種元素的含量時(shí)，No.4合金的熔化行為與No.1合金基本相同，因?yàn)槎叩淖饔孟嗷サ窒?

圖1



圖1不同C、B含量K417G合金的DTA升溫曲線

Fig.1DTA heating curves of the K417G alloys with various C, B contents (a) No.1; (b) No.2; (c) No.3; (d) No.4

不同C、B含量的合金在900~1380℃的DTA降溫曲線，如圖2所示 根據(jù)文獻(xiàn)[18]，No.1合金的凝固行為是：在1320℃附近開始L→γ液固轉(zhuǎn)變，γ相自液相中析出；在1287℃附近開始L→MC轉(zhuǎn)變；而在1253℃附近殘余液相開始L→eutectic共晶轉(zhuǎn)變，共晶轉(zhuǎn)變結(jié)束后凝固過程終了；隨著溫度降低到1200℃附近，γ'相由基體中析出 對(duì)比4種合金的DTA升溫、降溫曲線可以推斷出，合金凝固所需要的過冷度約為6℃

圖2



圖2不同C、B含量K417G合金的DTA降溫曲線

Fig.2DTA cooling curves of the K417G alloys with various C, B contents (a) No.1; (b) No.2; (c) No.3; (d) No.4

觀察不同C、B含量合金的DTA降溫曲線能發(fā)現(xiàn)，隨著C、B含量的提高合金凝固期間MC型碳化物及共晶的析出溫度有明顯的不同 為了便于對(duì)比合金凝固期間各特征溫度隨著C、B含量提高的變化，將圖2中No.2~No.4合金凝固期間γ相、MC碳化物、共晶以及γ'相的析出溫度分別與No.1合金的各相變溫度點(diǎn)比較并計(jì)算其差值 計(jì)算結(jié)果在圖3中給出 可以看出，隨著C、B含量的提高合金凝固期間γ基體的析出和凝固溫度、共晶析出溫度均降低；碳化物的析出溫度受合金中C含量的影響，且隨著C含量的提高而提高；而γ'相的析出溫度隨著C含量的提高而提高，隨著B含量的提高而降低 同時(shí)提高C、B含量，則γ'相的析出溫度主要受C含量的影響

圖3



圖3不同C、B含量K417G合金凝固期間各相析出溫度的變化

Fig.3Precipitation temperature changes of the phases in the K417G alloys with different C and B contents during solidification

2.2 C、B含量對(duì)合金凝固行為的影響

用OM觀察不同C、B含量的K417G合金在不同溫度下的等溫淬火組織形貌 不同C、B含量的K417G合金在1310℃等溫淬火的組織形貌，如圖4所示 其中大量骨架狀碳化物聚集區(qū)域，是合金的殘余液相在快速冷卻期間析出所致 因此，該區(qū)域的面積占比反應(yīng)合金在該溫度下殘余液相的體積分?jǐn)?shù) 使用Image-Pro軟件分析的結(jié)果表明，No.1至No.4樣品中的殘余液相面積的占比分別約為21.1%、24.8%、26.3%和39.6%

圖4



圖4不同C、B含量K417G合金在1310℃的等溫淬火組織形貌

Fig.4Microstructures of the alloys with various C and B contents after isothermal quenching at 1310℃ (a) No.1; (b) No.2; (c) No.3; (d) No.4

可以看出，隨著C、B含量的提高合金中殘余液相的面積占比增大，當(dāng)同時(shí)提高C、B含量時(shí)殘余液相的面積占比進(jìn)一步增大 圖2中的DTA曲線表明，No.4合金發(fā)生液固轉(zhuǎn)變的溫度約為1318℃，略低于其他三種合金 因此，在1310℃進(jìn)行等溫淬火的結(jié)晶溫度范圍較窄，使等溫凝固組織中的殘余液相面積占比較高

不同C、B含量的K417G合金在1290℃等溫淬火后的組織形貌，如圖5所示 其中晶界、殘余液相及MC碳化物，如圖中標(biāo)注所示 使用Image-Pro軟件對(duì)No.1至No.4樣品在該條件下的等溫淬火組織中殘余液相面積占比進(jìn)行分析，結(jié)果表明：殘余液相的面積占比分別為13.2%、9.2%、7.8%和5.8%，而4種樣品的凝固溫度基本相同 由此可見，提高C、B含量均可使合金的凝固區(qū)間變窄 另一方面，當(dāng)C含量提高到0.21%時(shí)在固相中可觀察到大量MC碳化物，說明MC碳化物的析出溫度主要受C元素含量的控制 這與圖2的DTA分析結(jié)果一致

圖5



圖5不同C、B含量的K417G合金在1290℃等溫淬火的組織形貌

Fig.5Microstructures of the K417G alloys with various C and B contents after isothermal quenching at 1290℃ (a) No.1; (b) No.2; (c) No.3; (d) No.4

圖6給出了不同C、B含量的K417G合金在1240℃的等溫淬火組織，可見明顯的枝晶形貌和共晶組織(圖中箭頭所示) 使用Image-Pro軟件測算出，4種合金中共晶組織的面積占比分別約為2.9%、4.9%、1.2%和2.0% 可以看出，雖然No.2、No.3和No.4合金的共晶析出溫度基本相同，但是No.3合金中的共晶含量明顯較低 其原因是，合金在凝固期間碳化物的析出消耗了基體和殘余液相中的大量Ti元素[19]，使共晶轉(zhuǎn)變時(shí)共晶組織周圍的濃度梯度較低；而與No.3合金相比，No.4合金B(yǎng)元素的含量較高，降低了碳化物的析出溫度，使碳化物的析出溫度范圍變窄 因此，No.4合金中的碳化物含量較少，共晶含量較高

圖6



圖6不同C、B含量的K417G合金在1240℃的等溫淬火的組織形貌

Fig.6Microstructures of the alloys with various C and B contents after isothermal quenching at 1240℃ (a) No.1; (b) No.2; (c) No.3; (d) No.4

采用OM觀察了不同C、B含量K417G合金的鑄態(tài)組織，如圖7所示 測量和計(jì)算結(jié)果表明，No.1至No.4合金中共晶組織面積的占比分別約為2.4%、3.8%、1.8%和2.3%，碳化物面積的占比分別約為1.2%、1.0%、1.6%和1.4% 這表明，提高合金的B含量可顯著提高合金鑄態(tài)組織中共晶的含量并降低合金中的碳化物含量；而提高C含量則降低共晶含量，且使共晶的尺寸明顯減??；同時(shí)提高C、B含量接近規(guī)定成分的上限時(shí)，合金中的共晶尺寸有所降低但是含量基本上不變

圖7



圖7不同C、B含量K417G合金的鑄態(tài)組織

Fig.7Microstructures of the as-cast K417G alloys with various C and B contents (a) No.1; (b) No.2; (c) No.3; (d) No.4

由于C元素是碳化物的主要構(gòu)成元素和合金凝固期間碳化物的析出溫度高于共晶析出溫度，當(dāng)溫度降低至碳化物析出溫度時(shí)大量碳化物析出消耗了殘余液相和枝晶間區(qū)域的Ti、Mo等元素，使發(fā)生共晶轉(zhuǎn)變時(shí)殘余液相內(nèi)的Ti元素濃度較低 因此，高C合金中的碳化物含量較高，共晶含量較低 不同C、B含量K417G鑄態(tài)合金晶界處的碳化物形態(tài)及分布放大形貌，如圖7a~d中左下角區(qū)域所示 可以看出，4種合金晶界附近的平均碳化物尺寸基本相同(8~12 μm)，但是在No. 3和No. 4合金的晶界處發(fā)生了較為明顯的碳化物聚集

2.3 C、B含量對(duì)合金持久性能的影響

不同C、B含量K417G合金在950℃/235 MPa條件下的持久壽命，如圖8所示 可以看出，No.2合金有較長的持久壽命(約87 h)，并且單一變量時(shí)低C合金和高B合金的持久性能較好，平均持久壽命均約為75 h 這表明，適當(dāng)降低合金的C含量并提高B含量有助于改善合金的高溫持久性能

圖8



圖8不同C、B含量K417G合金在950℃/235 MPa條件下的持久壽命

Fig.8Stress rupture life of the K417G alloys with different C and B contents under the condition of 950℃/235 MPa

不同C、B含量K417G合金在950℃/235 MPa條件下持久斷裂后的SEM宏觀斷口形貌，如圖9所示 可見4種合金斷口都沒有出現(xiàn)明顯的枝晶形貌，說明該條件下的持久裂紋并非以延枝晶間區(qū)域擴(kuò)展為主，而是沿晶界擴(kuò)展發(fā)生沿晶斷裂 由此可以推斷出，合金的晶界強(qiáng)度及其穩(wěn)定性是影響合金高溫持久性能的主要因素

圖9



圖9不同C、B含量K417G合金在950℃/235 MPa條件下持久斷裂后的斷口宏觀形貌

Fig.9Macrostructures at the fracture of the K417G alloys with various C and B contents after stress rupture at 950℃/235 MPa (a) No.1; (b) No.2; (c) No.3; (d) No.4

No.2合金持久斷裂后的縱截面的組織SEM形貌，如圖10所示 可以看出，在遠(yuǎn)離斷口區(qū)域共晶和晶界碳化物周圍都能觀察到大量的細(xì)小析出相，如圖10a箭頭所示 根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)的結(jié)果和SEM/EDS分析可知，該析出相為富Cr的M23C6型碳化物[20] 與鑄態(tài)合金相比，經(jīng)持久斷裂后晶界處的MC碳化物尺寸明顯減小，約為4~8 μm 由此可見，該析出相是合金在持久變形期間晶界處的MC型碳化物分解所致，與文獻(xiàn)[21]的結(jié)果一致 在近斷口區(qū)域晶粒內(nèi)部碳化物的分布及形貌，如圖10b所示 碳化物聚集區(qū)域?yàn)橹чg區(qū)域，并且在枝晶間區(qū)域內(nèi)也能觀察到大量細(xì)小的析出相(放大形貌示于圖10b左下角) 這表明，合金在高溫持久變形期間晶界處及晶粒內(nèi)的MC碳化物都發(fā)生分解，但是在枝晶間區(qū)域并未見明顯的裂紋萌生及擴(kuò)展形貌 這說明，合金在高溫持久變形期間晶粒內(nèi)部并不是合金發(fā)生持久斷裂的主要區(qū)域 近斷口區(qū)域晶界處的組織形貌，如圖10c所示 可以看出，合金在持久變形期間裂紋的萌生區(qū)域主要為晶界處，并延MC碳化物邊緣發(fā)生裂紋擴(kuò)展(區(qū)域放大形貌示于圖10b右側(cè))，說明合金的晶界為持久變形期間的薄弱區(qū)域

圖10



圖10No.2合金持久斷裂后遠(yuǎn)離斷口區(qū)域的晶界、近斷口區(qū)域的晶粒內(nèi)部和近斷口區(qū)域的晶界的形貌

Fig.10Microstructures on the longitudinal section in No.2 alloy after stress rupture to fracture (a) morphology of the grain boundary far from the fracture; (b) morphology of the grain near the fracture; (c) morphology of the grain boundary near the fracture

No.2合金斷口附近的縱截面組織形貌和Cr、Ti元素分布，如圖11所示 可以看出，合金在950℃/235 MPa持久變形期間的裂紋主要延晶界擴(kuò)展，如圖11a所示，與對(duì)圖9的觀察分析結(jié)果一致 另一方面，采用SEM/EDS對(duì)裂紋周圍的Cr、Ti元素分布進(jìn)行掃描分析，結(jié)果如圖11b、c所示，其中的亮色區(qū)域?yàn)樵馗患瘏^(qū)域 可以看出，裂紋周圍有較大面積的富Cr區(qū)域 根據(jù)對(duì)圖10的觀察分析，該富Cr區(qū)域?yàn)镸23C6型碳化物聚集區(qū)域，而富Ti區(qū)域則為MC型碳化物 由此可以推斷，合金在950℃/235 MPa持久變形期間裂紋延晶界擴(kuò)展伴隨著富Cr的M23C6型碳化物的析出

圖11



圖11No.2合金持久斷裂后斷口附近的形貌和Cr、Ti元素在裂紋附近的分布

Fig.11Microstructures near the fracture (a) and the distributions of Cr and Ti near the crack (b, c) of No.2 alloy after stress rupture to fracture

研究表明[21]，在高溫持久變形期間晶界處MC碳化物分解生成M23C6型碳化物可降低晶界的穩(wěn)定性，促進(jìn)裂紋在晶界處萌生擴(kuò)展并導(dǎo)致合金發(fā)生持久斷裂 而對(duì)4種合金近斷口區(qū)域組織的觀察，并未發(fā)現(xiàn)大量共晶組織內(nèi)或其與晶界界面處萌生裂紋 因此，合金中的共晶組織的數(shù)量和尺寸對(duì)該合金的高溫持久性能沒有明顯的影響 而No.3和No.4合金的C含量較高，合金中的初生MC數(shù)量較多，因此在高溫持久變形期間大量晶界處的MC碳化物分解使晶界穩(wěn)定性降低，是高C含量K417G合金的平均高溫持久壽命較低的主要原因 而鎳基高溫合金中的B元素以硼化物或碳化硼的形式在晶界處析出[15]，加之合金中的B含量較低，因此分布在晶界處的硼化物尺寸通常為納米級(jí)(由于分析手段限制，本工作中并未直接觀察到晶界處的細(xì)小硼化物) 并且M3B2型硼化物具有多面體尺度共生的特性[22]，因此晶界處的M3B2型硼化物與兩側(cè)取向不同的晶粒有較好的結(jié)合性，使合金的晶界強(qiáng)度提高；另一方面，合金在高溫持久變形期間晶界區(qū)域的細(xì)小硼化物釘扎晶界和阻礙裂紋擴(kuò)展[18, 23] 這表明，合金中的微量B元素對(duì)提高合金的晶界強(qiáng)度起重要作用

由于合金在950℃/235 MPa條件下持久變形期間其斷裂機(jī)制主要為沿晶斷裂，晶界強(qiáng)度對(duì)合金的持久壽命有直接的影響 因此，本文工作中，C含量相同而B含量較高的合金表現(xiàn)出較好的持久壽命 綜上所述，降低K417G合金的C含量從而降低碳化物的體積分?jǐn)?shù)、提高B含量進(jìn)而提高晶界強(qiáng)度，有助于改善合金的高溫持久性能

3 結(jié)論

(1) K417G合金中的碳化物和γ'相的析出溫度主要受C含量的影響 碳化物的含量隨著C含量的提高而提高 C含量較高的合金在凝固期間碳化物的析出反應(yīng)阻礙共晶的形成、降低合金鑄態(tài)組織中的共晶含量；而共晶組織的析出溫度主要受B元素影響，隨這B含量的提高而降低 同時(shí)，C、B含量接近合金成分的上限時(shí)鑄態(tài)組織中的共晶含量與C、B接近成分下限時(shí)基本相同

(2) 合金在950℃/235 MPa條件下持久變形期間裂紋在晶界處萌生，晶界處的MC碳化物分解產(chǎn)生的富Cr的M23C6型碳化物使晶界穩(wěn)定性進(jìn)一步降低、裂紋延晶界擴(kuò)展形成宏觀裂紋，是合金的主要斷裂機(jī)制

(3) C含量較高的K417G合金中初生MC碳化物較多，晶界處大量MC碳化物分解使合金在高溫持久變形期間晶界的穩(wěn)定性降低，是高C含量K417G合金高溫持久壽命較低的主要原因 而B元素有強(qiáng)化晶界的作用，因此降低K417G合金中的C含量和提高B含量有助于改善合金的高溫持久性能

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