權(quán)利要求

1.TC4余粉再利用制備鈦基復(fù)合材料的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟： (1)將TC4余粉和二硼化鈦粉進(jìn)行球磨處理，得到混合粉體； (2)將所述混合粉體進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)處理，得到所述鈦基復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中： 所述TC4余粉的粒徑為150～250μm； 所述TC4余粉中還包括衛(wèi)星球；其中，所述衛(wèi)星球的粒徑為20～70μm。 

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中： 所述TC4余粉和所述二硼化鈦粉的質(zhì)量之比為100:(0.2～1)。 

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中： 所述球磨處理采用的球料比為(2～4):1； 所述球磨處理的轉(zhuǎn)速為200～300rpm，球磨時(shí)間為210～330min。 

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中： 在所述球磨處理之后，在所述得到混合粉體之前，還包括：篩分處理； 所述篩分處理為將TC4余粉和二硼化鈦粉進(jìn)行球磨處理后得到的粉體進(jìn)行篩分，以得到所述混合粉體。 

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于： 所述混合粉體的粒徑為150～250μm。 

7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中： 所述真空熱壓燒結(jié)處理中真空度為1×10 -5～1×10 -3Pa，燒結(jié)溫度為1200～1300℃，保溫時(shí)間為40～80min，保溫壓力為20～35MPa。 

8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一所述的方法，其特征在于，還包括：對(duì)所述鈦基復(fù)合材料進(jìn)行熱處理。 

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于： 所述熱處理包括固溶處理和時(shí)效處理； 優(yōu)選地，所述固溶處理的固溶溫度為930℃，保溫時(shí)間為60min； 所述時(shí)效處理的時(shí)效溫度為550℃，保溫時(shí)間為4h。 

10.鈦基復(fù)合材料，其特征在于，采用權(quán)利要求1至9中任一所述的TC4余粉再利用制備鈦基復(fù)合材料的方法得到。

說(shuō)明書(shū)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及金屬基復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種TC4余粉再利用制備鈦基復(fù)合材料的方法。

背景技術(shù)

TC4鈦合金(名義成分Ti-6Al-4V)是所有鈦合金牌號(hào)中品種規(guī)格最齊全、工業(yè)用量最大、應(yīng)用最成熟的通用型鈦合金，但隨著科技進(jìn)步和應(yīng)用場(chǎng)景的擴(kuò)展，對(duì)鈦合金的制備方法及其性能水平要求也逐步提高，3D打印技術(shù)和粉末冶金技術(shù)已成為當(dāng)前鈦合金的主要制備方法。

然而，3D打印技術(shù)和粉末冶金技術(shù)對(duì)鈦合金粉末尺寸與流動(dòng)性的要求較高，因而導(dǎo)致剩余大量的尺寸大且包含衛(wèi)星球的鈦合金余粉無(wú)法利用，這些鈦合金余粉成為廢料積壓于倉(cāng)庫(kù)中，每年達(dá)到數(shù)百?lài)崳斐蓸O大的資源浪費(fèi)；而且隨著3D打印技術(shù)和粉末冶金技術(shù)制備鈦合金構(gòu)件應(yīng)用量不斷擴(kuò)大，鈦合金余粉數(shù)量迅速增加。雖然可以采用傳統(tǒng)粉末冶金技術(shù)熱壓燒結(jié)或熱等靜壓對(duì)鈦合金余粉進(jìn)行再利用，但由于尺寸大且包含衛(wèi)星球的鈦合金余粉均會(huì)造成合金組織迅速長(zhǎng)大且不均勻，進(jìn)而會(huì)使得制備的鈦合金性能較差，無(wú)法滿(mǎn)足使用要求。因此，急需一種能夠再利用3D打印技術(shù)和粉末冶金技術(shù)鈦合金余粉的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明實(shí)施例提供了一種TC4余粉再利用制備鈦基復(fù)合材料的方法，該方法解決了3D打印技術(shù)和粉末冶金技術(shù)鈦余粉無(wú)法再利用的難題，實(shí)現(xiàn)了低成本制備鈦基復(fù)合材料。

第一方面，本發(fā)明提供了一種TC4余粉再利用制備鈦基復(fù)合材料的方法，所述方法包括如下步驟：

(1)將TC4余粉和二硼化鈦粉進(jìn)行球磨處理，得到混合粉體；

(2)將所述混合粉體進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)處理，得到所述鈦基復(fù)合材料。

優(yōu)選地，在步驟(1)中，所述TC4余粉的粒徑為150～250μm；

所述TC4余粉中還包括衛(wèi)星球；其中，所述衛(wèi)星球的粒徑為20～70μm。

優(yōu)選地，在步驟(1)中，所述TC4余粉和所述二硼化鈦粉的質(zhì)量之比為100:(0.2～1)。

優(yōu)選地，在步驟(1)中，所述球磨處理采用的球料比為(2～4):1；

所述球磨處理的轉(zhuǎn)速為200～300rpm，球磨時(shí)間為210～330min。

優(yōu)選地，在所述球磨處理之后，在所述得到混合粉體之前，還包括：篩分處理；

所述篩分處理為將TC4余粉和二硼化鈦粉進(jìn)行球磨處理后得到的粉體進(jìn)行篩分，以得到所述混合粉體。

優(yōu)選地，所述混合粉體的粒徑為150～250μm。

優(yōu)選地，在步驟(2)中，所述真空熱壓燒結(jié)處理中真空度為1×10 -5～1×10 -3Pa，燒結(jié)溫度為1200～1300℃，保溫時(shí)間為40～80min，保溫壓力為20～35MPa。

優(yōu)選地，所述方法還包括：對(duì)所述鈦基復(fù)合材料進(jìn)行熱處理。

優(yōu)選地，所述熱處理包括固溶處理和時(shí)效處理；

更優(yōu)選地，所述固溶處理的固溶溫度為930℃，保溫時(shí)間為60min；

所述時(shí)效處理的時(shí)效溫度為550℃，保溫時(shí)間為4h。

第二方面，本發(fā)明提供了上述第一方面所述的TC4余粉再利用制備鈦基復(fù)合材料的方法得到的鈦基復(fù)合材料。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比至少具有如下有益效果：

(1)本發(fā)明采用真空熱壓燒結(jié)技術(shù)，通過(guò)將3D打印技術(shù)和粉末冶金技術(shù)無(wú)法使用的尺寸大且含有衛(wèi)星球的鈦合金余粉(TC4余粉)與陶瓷增強(qiáng)相原料(二硼化鈦)混合，成功制備得到具有低成本高性能鈦基復(fù)合材料，該鈦基復(fù)合材料的室溫抗拉強(qiáng)度為902～1204MPa。

(2)與純TC4鈦合金相比，本發(fā)明采用了成本較低且無(wú)法用于3D打印技術(shù)和粉末冶金技術(shù)的TC4余粉，解決了資源浪費(fèi)的問(wèn)題，更具有應(yīng)用前景；而且所制備的鈦基復(fù)合材料的延伸率和抗拉強(qiáng)度均得到了顯著提升，具有優(yōu)異的力學(xué)性，且該鈦基復(fù)合材料的組織均勻；同時(shí)該鈦基復(fù)合材料大幅擴(kuò)寬了熱處理窗口，更有利于均勻組織、改善其力學(xué)性能。

附圖說(shuō)明

為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是本發(fā)明實(shí)施例提供的一種TC4余粉再利用制備鈦基復(fù)合材料的方法流程圖；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例2中TC4余粉的電鏡圖；

圖3是本發(fā)明實(shí)施例2中混合粉體的電鏡圖；

圖4是本發(fā)明實(shí)施例2所制備的鈦基復(fù)合材料的電鏡圖；

圖5是本發(fā)明提供的實(shí)施例2、3制備的鈦基復(fù)合材料及對(duì)比例1制備的純TC4鈦合金的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例，基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

鈦基復(fù)合材料與現(xiàn)有純鈦合金相比，具有更高的強(qiáng)度、剛度、耐磨性以及更高的使用溫度，特別是鈦基復(fù)合材料中的陶瓷增強(qiáng)相可以抑制基體組織長(zhǎng)大。為此，基于鈦基復(fù)合材料調(diào)控思想，本發(fā)明在大尺寸TC4余粉中加入陶瓷增強(qiáng)相，以進(jìn)一步通過(guò)熱壓燒結(jié)與原位反應(yīng)自生技術(shù)制備出性能優(yōu)異的鈦基復(fù)合材料，從而解決3D打印技術(shù)與粉末冶金技術(shù)中鈦合金余粉無(wú)法再利用的難題。

下面描述以上構(gòu)思的具體實(shí)現(xiàn)方式。

如圖1所示，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種TC4余粉再利用制備鈦基復(fù)合材料的方法，該方法包括如下步驟：

(1)將TC4余粉和二硼化鈦粉進(jìn)行球磨處理，得到混合粉體；

(2)將所述混合粉體進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)處理，得到所述鈦基復(fù)合材料。

在本發(fā)明中，將大尺寸且包含衛(wèi)星球的TC4余粉與陶瓷增強(qiáng)相(二硼化鈦TiB 2)進(jìn)行球磨，以通過(guò)球磨同時(shí)實(shí)現(xiàn)陶瓷增強(qiáng)相包覆TC4余粉和分散衛(wèi)星球，然后進(jìn)一步通過(guò)真空熱壓燒結(jié)，使得二硼化鈦與鈦(TC4余粉)發(fā)生原位自生反應(yīng)生成硼化鈦晶須(TiBw)增強(qiáng)相，如此不僅能起到強(qiáng)化效果，提高鈦基復(fù)合材料的強(qiáng)度，還能通過(guò)包覆分布有效抑制鈦基復(fù)合材料組織的進(jìn)一步粗化，從而確保得到綜合性能優(yōu)異的低成本鈦基復(fù)合材料，從而解決3D打印技術(shù)與粉末冶金技術(shù)中鈦合金余粉無(wú)法再利用的難題。

本發(fā)明在目前粉末冶金制備鈦基復(fù)合材料基礎(chǔ)上，通過(guò)使用TC4余粉與陶瓷增強(qiáng)相混合替代價(jià)格較高的尺寸細(xì)小球形度高的TC4粉末，不僅使目前無(wú)法被有效利用的TC4余粉得到了利用，避免了資源浪費(fèi)，還從源頭上降低了成本，因此該TC4余粉再利用制備鈦基復(fù)合材料的方法具有經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。

需要說(shuō)明的是，本發(fā)明提供的TC4余粉再利用制備鈦基復(fù)合材料的方法包括但不限于TC4余粉，對(duì)于其他鈦合金余粉同樣可以采用本發(fā)明提供的方法制備鈦基復(fù)合材料，本發(fā)明優(yōu)選為針對(duì)廣泛使用、用量較大的TC4的余粉。

根據(jù)一些優(yōu)選的實(shí)施方式，在步驟(1)中，所述TC4余粉的粒徑為150～250μm(例如，可以為150μm、160μm、170μm、180μm、190μm、200μm、210μm、220μm、230μm、240μm或250μm)；

所述TC4余粉中還包括衛(wèi)星球；其中，所述衛(wèi)星球的粒徑為20～70μm(例如，可以為20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm、50μm、55μm、60μm、65μm或70μm)。

需要說(shuō)明的是，二硼化鈦粉采用市面可購(gòu)買(mǎi)得到的二硼化鈦粉即可。

在本發(fā)明中，需要說(shuō)明的是，由于3D打印與粉末冶金技術(shù)對(duì)鈦合金粉末尺寸與流動(dòng)性的要求較高，因此粒徑范圍為150～250μm且包含衛(wèi)星球的大尺寸TC4余粉無(wú)法滿(mǎn)足該要求，無(wú)法用于3D打印與粉末冶金技術(shù)，造成TC4余粉的極大浪費(fèi)。

根據(jù)一些優(yōu)選的實(shí)施方式，在步驟(1)中，所述TC4余粉和所述二硼化鈦粉的質(zhì)量之比為100:(0.2～1)(例如，可以為100:0.2、100:0.3、100:0.4、100:0.5、100:0.6、100:0.7、100:0.8、100:0.9或100:1)。

在本發(fā)明中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，當(dāng)TC4余粉和二硼化鈦粉的質(zhì)量之比高于100:0.2時(shí)，由于二硼化鈦粉占比過(guò)少，難以起到強(qiáng)化和抑制基體組織長(zhǎng)大的效果，故導(dǎo)致制備的鈦基復(fù)合材料性能較差，無(wú)法滿(mǎn)足使用要求；而當(dāng)TC4余粉和二硼化鈦粉的質(zhì)量之比低于100:1時(shí)，會(huì)使所制備的鈦基復(fù)合材料脆性較大，甚至失去使用價(jià)值。

根據(jù)一些優(yōu)選的實(shí)施方式，在步驟(1)中，所述球磨處理采用的球料比為(2～4):1(例如，可以為2:1、2.5:1、3:1、3.5:1或4:1)；

所述球磨處理的轉(zhuǎn)速為200～300rpm(例如，可以為200rpm、220rpm、240rpm、250rpm、260rpm、280rpm或300rpm)，球磨時(shí)間為210～330min(例如，可以為210min、220min、240min、250min、270min、300min、320min或330min)。

需要說(shuō)明的是，球磨處理中使用GCr15軸承鋼球。

在本發(fā)明中，球磨處理的目的是將細(xì)小陶瓷粉末(即二硼化鈦粉)均勻包覆于TC4余粉表面，以阻止真空熱壓燒結(jié)過(guò)程中TC4基體組織長(zhǎng)大，同時(shí)還能利用球磨過(guò)程將衛(wèi)星球分散掉。

根據(jù)一些優(yōu)選的實(shí)施方式，在所述球磨處理之后，在所述得到混合粉體之前，還包括：篩分處理；

所述篩分處理為將TC4余粉和二硼化鈦粉進(jìn)行球磨處理后得到的粉體進(jìn)行篩分，以得到所述混合粉體。

根據(jù)一些優(yōu)選的實(shí)施方式，所述混合粉體的粒徑為150～250μm(例如，可以為150μm、160μm、170μm、180μm、190μm、200μm、210μm、220μm、230μm、240μm或250μm)。

在本發(fā)明中，通過(guò)篩分能夠進(jìn)一步將大尺寸的混合粉體與衛(wèi)星球分離開(kāi)來(lái)，使混合粉體中的衛(wèi)星球含量大幅減小，該混合粉體中基本無(wú)衛(wèi)星球，以避免衛(wèi)星球影響所制備的鈦基復(fù)合材料的綜合性能。

根據(jù)一些優(yōu)選的實(shí)施方式，在步驟(2)中，所述真空熱壓燒結(jié)處理中真空度為1×10 -5～1×10 -3Pa(例如，可以為1×10 -5Pa、2×10 -5Pa、5×10 -5Pa、8×10 -5Pa、1×10 -4Pa、2×10 -4Pa、5×10 -4Pa或1×10 -3Pa等)，燒結(jié)溫度為1200℃～1300℃(例如，可以為1200℃、1220℃、1240℃、1250℃、1260℃、1280℃或1300℃)，保溫時(shí)間為40～80min(例如，可以為40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min或80min)，保溫壓力20～35MPa(例如，可以為20MPa、22MPa、25MPa、28MPa、30MPa、32MPa、34MPa或35MPa)。

在本發(fā)明中，在真空熱壓燒結(jié)過(guò)程中，二硼化鈦與鈦(TC4余粉)會(huì)發(fā)生原位反應(yīng)生成硼化鈦晶須(TiBw)增強(qiáng)相，同時(shí)還能基于保溫壓力實(shí)現(xiàn)對(duì)鈦基復(fù)合材料的壓實(shí)，得到致密的鈦基復(fù)合材料。

根據(jù)一些優(yōu)選的實(shí)施方式，該方法還包括：對(duì)所述鈦基復(fù)合材料進(jìn)行熱處理。

根據(jù)一些優(yōu)選的實(shí)施方式，所述熱處理包括固溶處理和時(shí)效處理。

根據(jù)一些更優(yōu)選的實(shí)施方式，所述固溶處理的固溶溫度為930℃，保溫時(shí)間為60min；

所述時(shí)效處理的時(shí)效溫度為550℃，保溫時(shí)間為4h。

更具體地，需要參考鈦合金熱處理制度手冊(cè)確定固溶處理和時(shí)效處理的溫度及處理時(shí)間。其中，對(duì)鈦基復(fù)合材料進(jìn)行熱處理包括：對(duì)鈦基復(fù)合材料依次進(jìn)行固溶處理和時(shí)效處理熱處理，首先將鈦基復(fù)合材料置于930℃下保溫60min，然后放入水中淬火至室溫，完成固溶處理，然后在550℃下保溫4h完成時(shí)效處理，以調(diào)控鈦基復(fù)合材料的基體組織，優(yōu)化其力學(xué)性能。

在本發(fā)明中，正是由于該鈦基復(fù)合材料中引入了增強(qiáng)相，故大幅擴(kuò)寬了熱處理窗口，即與未引用增強(qiáng)相的純鈦合金相比，無(wú)需嚴(yán)格控制固溶處理和時(shí)效處理的溫度范圍便可實(shí)現(xiàn)相應(yīng)的固溶處理和時(shí)效處理。如此，通過(guò)進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間的高溫固溶處理，能夠均勻基體組織，從而大幅改善其力學(xué)性能。

本發(fā)明還提供了一種鈦基復(fù)合材料，采用本發(fā)明所提供TC4余粉再利用制備鈦基復(fù)合材料的方法得到。

本發(fā)明制備得到的鈦基復(fù)合材料具有優(yōu)異的力學(xué)性能，其室溫抗拉強(qiáng)度為902～1204MPa。

為了更加清楚地說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)，下面通過(guò)幾個(gè)實(shí)施例對(duì)一種TC4余粉再利用制備鈦基復(fù)合材料的方法進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

實(shí)施例1

制備含0.5vol.％TiBw增強(qiáng)體的TC4鈦基復(fù)合材料：

(1)將TC4余粉(粒徑為150～250μm，且包含衛(wèi)星球，衛(wèi)星球的粒徑為20～70μm)和二硼化鈦粉按照100:0.3的質(zhì)量之比進(jìn)行混合，并于220rpm的轉(zhuǎn)速下球磨處理240min，球磨完成后再進(jìn)行篩分處理，得到混合粉體(粒徑為150～250μm)；該球磨處理使用GCr15軸承鋼球，球料比為4:1；

(2)將步驟(1)得到的混合粉體裝入石墨模具中，在1×10 -4Pa的真空度和25MPa的壓力下于1200℃條件下保溫40min，制得含0.5vol.％TiBw增強(qiáng)體的TC4鈦基復(fù)合材料。

實(shí)施例2

制備含1.0vol.％TiBw增強(qiáng)體的TC4鈦基復(fù)合材料：

(1)將TC4余粉(粒徑為150～250μm，且包含衛(wèi)星球，衛(wèi)星球的粒徑為20～70μm)和二硼化鈦粉按照100:0.59的質(zhì)量之比進(jìn)行混合，并于220rpm的轉(zhuǎn)速下球磨處理240min，球磨完成后再進(jìn)行篩分處理，得到混合粉體(粒徑為150～250μm)；該球磨處理使用GCr15軸承鋼球，球料比為4:1；

(2)將步驟(1)得到的混合粉體裝入石墨模具中，在1×10 -4Pa的真空度和25MPa的壓力下于1200℃條件下保溫40min，制得含1.0vol.％TiBw增強(qiáng)體的TC4鈦基復(fù)合材料。

實(shí)施例3

制備含1.0vol.％TiBw增強(qiáng)體的TC4鈦基復(fù)合材料：

(1)將TC4余粉(粒徑為150～250μm，且包含衛(wèi)星球，衛(wèi)星球的粒徑為20～70μm)和二硼化鈦粉按照100:0.59的質(zhì)量之比進(jìn)行混合，并于220rpm的轉(zhuǎn)速下球磨處理240min，球磨完成后再進(jìn)行篩分處理，得到混合粉體(粒徑為150～250μm)；該球磨處理使用GCr15軸承鋼球，球料比為4:1；

(2)將步驟(1)得到的混合粉體裝入石墨模具中，在1×10 -4Pa的真空度和25MPa的壓力下于1200℃條件下保溫40min，制得含1.0vol.％TiBw增強(qiáng)體的TC4鈦基復(fù)合材料；

(3)對(duì)步驟(2)得到的含1.0vol.％TiBw增強(qiáng)體的TC4鈦基復(fù)合材料進(jìn)行熱處理：首先于930℃的固溶溫度下保溫60min，然后放入水中淬火至室溫(25℃)，再于550℃下保溫4h完成時(shí)效處理，得到熱處理后的含1.0vol.％TiBw增強(qiáng)體的TC4鈦基復(fù)合材料。

實(shí)施例4

制備含1.7vol.％TiBw增強(qiáng)體的TC4鈦基復(fù)合材料：

(1)將TC4余粉(粒徑為150～250μm，且包含衛(wèi)星球，衛(wèi)星球的粒徑為20～70μm)和二硼化鈦粉按照100:1.0的質(zhì)量之比進(jìn)行混合，并于220rpm的轉(zhuǎn)速下球磨處理240min，球磨完成后再進(jìn)行篩分處理，得到混合粉體(粒徑為150～250μm)；該球磨處理使用GCr15軸承鋼球，球料比為4:1；

(2)將步驟(1)得到的混合粉體裝入石墨模具中，在1×10 -4Pa的真空度和25MPa的壓力下于1200℃條件下保溫40min，制得含1.7vol.％TiBw增強(qiáng)體的TC4鈦基復(fù)合材料。

實(shí)施例5

實(shí)施例5與實(shí)施例2基本相同，其區(qū)別之處在于：

制備含0.35vol.％TiBw增強(qiáng)體的TC4鈦基復(fù)合材料：

在步驟(1)中TC4余粉與二硼化鈦粉的質(zhì)量之比為100:0.2。

實(shí)施例6

制備含1.0vol.％TiBw增強(qiáng)體的TC4鈦基復(fù)合材料：

(1)將TC4余粉(粒徑為150～250μm，且包含衛(wèi)星球，衛(wèi)星球的粒徑為20～70μm)和二硼化鈦粉按照100:0.59的質(zhì)量之比進(jìn)行混合，并于200rpm的轉(zhuǎn)速下球磨處理210min，球磨完成后再進(jìn)行篩分處理，得到混合粉體(粒徑為150～250μm)；該球磨處理使用GCr15軸承鋼球，球料比為3:1；

(2)將步驟(1)得到的混合粉體裝入石墨模具中，在1×10 -5Pa的真空度和20MPa的壓力下于1250℃條件下保溫60min，制得含1.0vol.％TiBw增強(qiáng)體的TC4鈦基復(fù)合材料。

實(shí)施例7

制備含1.0vol.％TiBw增強(qiáng)體的TC4鈦基復(fù)合材料：

(1)將TC4余粉(粒徑為150～250μm，且包含衛(wèi)星球，衛(wèi)星球的粒徑為20～70μm)和二硼化鈦粉按照100:0.59的質(zhì)量之比進(jìn)行混合，并于300rpm的轉(zhuǎn)速下球磨處理330min，球磨完成后再進(jìn)行篩分處理，得到混合粉體(粒徑為150～250μm)；該球磨處理使用GCr15軸承鋼球，球料比為2:1；

(2)將步驟(1)得到的混合粉體裝入石墨模具中，在1×10 -3Pa的真空度和35MPa的壓力下于1300℃條件下保溫80min，制得含1.0vol.％TiBw增強(qiáng)體的TC4鈦基復(fù)合材料。

對(duì)比例1

制備純TC4鈦合金：

將TC4余粉(粒徑為150～250μm，且包含衛(wèi)星球，衛(wèi)星球的粒徑為20～70μm)裝入石墨模具中，并在1×10 -4Pa的真空度和25MPa的壓力下于1200℃條件下保溫40min，制得純TC4鈦合金。

對(duì)比例2

制備純TC4鈦合金：

將純TC4粉(粒徑≤150μm，不含衛(wèi)星球)裝入石墨模具中，并在1×10 -4Pa的真空度和25MPa的壓力下于1200℃條件下保溫40min，制得純TC4鈦合金。

對(duì)比例3

對(duì)比例3與實(shí)施例2基本相同，其區(qū)別之處在于：

未采用TC4余粉(粒徑為150～250μm，且包含衛(wèi)星球，衛(wèi)星球的粒徑為20～70μm)，而是采用了純TC4粉(粒徑≤150μm，不含衛(wèi)星球)。

將實(shí)施例1至7所制備的鈦基復(fù)合材料和對(duì)比例1至3制備的材料分別與室溫(25℃)下進(jìn)行拉伸性能測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如表1所示。

具體地，圖2至圖4分別對(duì)應(yīng)實(shí)施例2中TC4余粉、混合粉體、鈦基復(fù)合材料的電鏡圖。由圖2中可以看出球磨前的TC4余粉具有較多的衛(wèi)星球，且其粒徑較大；經(jīng)球磨后圖3中衛(wèi)星球數(shù)量大幅減少，基本無(wú)衛(wèi)星球存在；圖4中均勻分布有細(xì)小的α/β片層以及TiB 2和Ti經(jīng)原位自生反應(yīng)得到的TiBw晶須。而且實(shí)施例2制備得到的鈦基復(fù)合材料在500℃時(shí)的抗拉強(qiáng)度達(dá)到了647MPa，表明本發(fā)明實(shí)施例制得的鈦基復(fù)合材料在高溫下仍具有良好的性能。

圖5示出了實(shí)施例2、3制備的鈦基復(fù)合材料及對(duì)比例1制備的純TC4鈦合金在不同拉伸應(yīng)力下的應(yīng)變情況。其中，圖5中對(duì)應(yīng)1.0vol.％的曲線(xiàn)為實(shí)施例2制備的鈦基復(fù)合材料的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)；對(duì)應(yīng)1.0vol.％熱處理的曲線(xiàn)為實(shí)施例3制備的鈦基復(fù)合材料的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)；對(duì)應(yīng)純TC4合金的曲線(xiàn)為對(duì)比例1制備的鈦基復(fù)合材料的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)。顯而易見(jiàn)地，本申請(qǐng)所制備的鈦基復(fù)合材料具有更優(yōu)于純TC4合金抗拉強(qiáng)度，且經(jīng)熱處理后的鈦基復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度得到了進(jìn)一步提升。

表1

由表1可知，對(duì)比例1僅采用TC4余粉制備的純TC4鈦合金的室溫抗拉強(qiáng)度僅達(dá)到766MPa，延伸率也僅有8.2％，低于對(duì)比例2中采用高成本、尺寸小的純TC4粉制備的純TC4鈦合金的室溫拉伸強(qiáng)度889MPa和延伸率14％。但實(shí)施例1至7中通過(guò)在TC4余粉加入低成本的二硼化鈦粉，不僅提高了所制備的鈦基復(fù)合材料的室溫抗拉強(qiáng)度和延伸率，且仍具有低成本的優(yōu)勢(shì)；即便與對(duì)比例3相比，實(shí)施例2在保證低成本的優(yōu)勢(shì)下，所制備的鈦基復(fù)合材料仍具有更好的延伸率。

綜上所述，由大尺寸TC4余粉直接制得純鈦合金的性能效果不佳，但通過(guò)加入二硼化鈦制備鈦基復(fù)合材料后，該材料的強(qiáng)度和延伸率得以大幅提高，因此二硼化鈦和TC4余粉的結(jié)合具有顯著的進(jìn)步，極大地降低了鈦基復(fù)合材料的制備成本。

最后應(yīng)說(shuō)明的是：以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制；盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的精神和范圍。

TC4余粉再利用制備鈦基復(fù)合材料的方法.pdf