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石墨烯粉體材料的制備方法

1885   編輯：中冶有色技術(shù)網(wǎng)   來源：東南大學(xué)  
2022-04-18 13:55:28
權(quán)利要求
1.石墨烯粉體材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法是將可溶于水的無機(jī)鹽晶體噴射至石墨原料表面，收集噴射得到的石墨碎片和無機(jī)鹽的混合物，經(jīng)分離后可得石墨粉體材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯粉體材料的制備方法，其特征在于，所述無機(jī)鹽晶體為氯化鈉、硫酸鈉、硫酸鎂、碳酸鈉、碳酸氫鈉的顆粒狀晶體中的一種。 3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯粉體材料的制備方法，其特征在于，所述石墨原料為塊狀石墨、微晶石墨、鱗片石墨、可膨脹石墨或其它人造石墨中的一種。 4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的石墨烯粉體材料的制備方法，其特征在于，所述顆粒狀晶體目數(shù)為50目~300目。 5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯粉體材料的制備方法，其特征在于，所述噴射角度為5°~80°。 6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯粉體材料的制備方法，其特征在于，所述噴射壓力為0.3Mpa~1.5Mpa。 7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯粉體材料的制備方法，其特征在于，所述分離步驟如下：在混合物中加入水，攪拌溶解其中的無機(jī)鹽，經(jīng)過濾或離心、水洗并干燥，得到所述的石墨烯粉體材料。 8.權(quán)利要求1~7任一項(xiàng)所述的方法制備得到的石墨烯粉體材料。 9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的石墨烯粉體材料，其特征在于，所述石墨烯粉體材料的長寬尺寸為（5~10μm）×（5~10μm），厚度為100~200nm。

說明書
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于石墨烯制備領(lǐng)域，具體涉及石墨烯粉體材料的制備方法。

背景技術(shù)
石墨是碳元素的一種同素異形體，石墨晶體中同層碳原子間以sp2雜化形成共價(jià)鍵，每個(gè)碳原子與另外三個(gè)碳原子相聯(lián)，六個(gè)碳原子在同一平面上形成正六邊形的環(huán)，伸展形成片層結(jié)構(gòu)。由于層與層間距離大，結(jié)合力（范德華力）小，各層可以滑動(dòng)，所以石墨的密度比金剛石小，質(zhì)軟并有滑膩感。石墨每一網(wǎng)層間的距離為3.40?，是以范德華力結(jié)合起來的。同一網(wǎng)層中碳原子的間距為1.42?，由于同一平面層上的碳原子間結(jié)合很強(qiáng)，極難破壞，化學(xué)性質(zhì)也穩(wěn)定。
目前，石墨烯粉體材料制備方法主要分為物理法和化學(xué)法。如以石墨為原料，通過機(jī)械研磨法、超聲波法、氧化法、電化學(xué)插層法、脈沖激光沉淀法、化學(xué)氣相沉淀法等。及化學(xué)合成法進(jìn)行合成制備。
CN209020478U中公布了用于制備石墨粉體材料的研磨機(jī)，其主要通過攪拌盤或攪拌棒，由球磨介質(zhì)產(chǎn)生離心力作用，讓其不斷的沖撞旋轉(zhuǎn)，從而使球磨介質(zhì)中的石墨烯粉體剝離粉碎，在不斷的沖擊作用、剪切作用、壓縮作用、磨削作用下，將石墨烯研磨成超細(xì)粉體需要耗時(shí)20h。該方法耗時(shí)較長，耗能較高，機(jī)械配件損耗嚴(yán)重。
CN108190880A中公布了一種使用梯度升溫高溫碳化燒制法制備石墨烯粉體材料的方法，該方法主要包含以下步驟：首先，將石墨原料放入碳化設(shè)備中碳化處理，在真空狀態(tài)下采用階段升溫的方式升溫至2700℃，階段升溫包括6個(gè)階段，階段升溫總時(shí)長為16h。其次，在高溫并隔絕空氣的情況下放入石墨化設(shè)備中進(jìn)行石墨化處理，將碳從無序的二維無定性結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化為三位六方晶體的石墨結(jié)構(gòu)。最后，通過20h的沖切處理和研磨處理得到石墨粉體材料。該方法耗時(shí)較長，工序復(fù)雜，耗能較高，存在操作安全風(fēng)險(xiǎn)，不符合石墨行業(yè)的綠色發(fā)展方向。
CN103570010A中公布了一種通過將氧化石墨加入有機(jī)堿溶液中進(jìn)行超聲分散后，并加入有機(jī)硼氫化物進(jìn)行攪拌制備石墨粉體材料的方法，該方法主要包含以下步驟：首先，將氧化石墨加入質(zhì)量濃度為20%的四烴基氫氧化銨堿溶液中進(jìn)行超聲分散120min。其次，加入少量有機(jī)硼氫化物攪拌。最后，通過微孔濾膜抽濾、高速離心分離、干燥得到石墨粉體材料。該方法涉及多種有機(jī)試劑，存在操作安全風(fēng)險(xiǎn)，產(chǎn)生大量的危廢且后續(xù)廢液處理成本較高。
上述技術(shù)中，石墨粉體材料的制備方法主要存在成本高、過程復(fù)雜、工藝不環(huán)保及難以擴(kuò)大量化生產(chǎn)的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供了一種成本較低、操作簡單、耗時(shí)較短、工藝環(huán)保的石墨烯粉體材料制備方法。
為了更加簡化石墨烯后續(xù)的制備工藝，本發(fā)明還要解決的技術(shù)問題是提供了一種長寬尺寸相對(duì)較大（（5~10μm）×（5~10μm），厚度較?。?00~200nm）的石墨烯粉體材料。
技術(shù)方案：為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了石墨烯粉體材料的制備方法，所述制備方法是將可溶于水的無機(jī)鹽晶體噴射至石墨原料表面，收集噴射出的石墨碎片和無機(jī)鹽的混合物，經(jīng)分離后得的石墨粉體材料。
其中，所述石墨原料為塊狀石墨、微晶石墨、鱗片石墨、可膨脹石墨或其它人造石墨中的一種。
其中，所述無機(jī)鹽晶體為氯化鈉、硫酸鈉、硫酸鎂、碳酸鈉、碳酸氫鈉的顆粒狀晶體中的一種。
其中，所述顆粒狀晶體目數(shù)為50目~300目。
其中，所述噴射角度為5°~80°，當(dāng)噴射角度過大得到的石墨烯粉體材料的厚度會(huì)更厚，不利于后續(xù)的石墨烯制備。
其中，所述噴射壓力為0.3Mpa~1.5Mpa，當(dāng)噴射壓力過小，得到的石墨烯粉體材料的長寬尺寸較小，不利于后續(xù)的石墨烯制備，當(dāng)噴射壓力過大，得到的石墨烯粉體材料的厚度會(huì)更厚，不利于后續(xù)的石墨烯制備。
其中，所述分離步驟如下：在混合物中加入水，攪拌溶解其中的無機(jī)鹽，經(jīng)過濾或離心、水洗并干燥，得到所述的石墨烯粉體材料。
本發(fā)明內(nèi)容還包括所述的方法制備得到的石墨烯粉體材料。
其中，所述石墨烯粉體材料的長寬尺寸約為（5~10μm）×（5~10μm），厚度約為100~200nm。
反應(yīng)機(jī)理：本發(fā)明利用石墨質(zhì)軟，層與層間距離大、結(jié)合力小、各層可以滑動(dòng)以及同層上的碳原子間結(jié)合很強(qiáng)從而極難破壞的特點(diǎn)，采用易溶于水的無機(jī)鹽對(duì)石墨噴射，通過無機(jī)鹽對(duì)石墨的沖擊、磨削和耕犁作用，使得表層石墨與塊狀石墨之間的聯(lián)結(jié)應(yīng)力降低，實(shí)現(xiàn)石墨斷裂和石墨層的剝離，再通過加水溶解除去無機(jī)鹽，得到所需的石墨烯材料，只有通過以上方法才可以得到本發(fā)明的尺寸的石墨烯粉體材料（長寬尺寸約為（5~10μm）×（5~10μm），厚度約為100~200nm），這樣尺寸的材料更加有利于后續(xù)進(jìn)行石墨烯材料的制備，長寬越大，可用的面積越大，可以用來制作很多微小的電子元件，而厚度越薄，說明石磨層數(shù)較少，后續(xù)的加工就更加簡單。
有益效果：本發(fā)明的石墨烯粉體材料制備技術(shù)，其工藝優(yōu)點(diǎn)如下：使用無毒的無機(jī)鹽噴射方法，實(shí)現(xiàn)了特定尺寸的石墨烯粉體材料的制備，無需使用危險(xiǎn)化學(xué)試劑，具有成本低、操作安全、工藝環(huán)保、工藝易于產(chǎn)業(yè)化且所得石墨烯相對(duì)于化學(xué)法結(jié)構(gòu)完整的優(yōu)勢(shì)，也為后續(xù)的石墨烯材料的制備奠定了基礎(chǔ)。
附圖說明
圖1為實(shí)施例1所得石墨烯粉體材料的SEM圖（a、石墨烯粉體材料形貌SEM圖；b、噴射后塊狀石墨表面形貌SEM圖）。
圖2為實(shí)施例2所得石墨烯粉體材料的SEM圖（a、石墨烯粉體材料形貌SEM圖；b、噴射后鱗片石墨表面形貌SEM圖）。
圖3為實(shí)施例3所得石墨烯粉體材料的SEM圖（a、石墨烯粉體材料形貌SEM圖；b、噴射后膨脹石墨表面形貌SEM圖）。

具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
實(shí)施例1
石墨原料采用表面光滑的熱解塊狀石墨，其長寬尺寸為3cm×3cm，厚度為3mm，調(diào)節(jié)石墨表面與噴射設(shè)備（如噴射槍）噴嘴出口處之間的噴射距離為1cm，熱解塊狀石墨表面與噴嘴之間的噴射角度為5°，以壓縮空氣為動(dòng)力，維持噴射壓力穩(wěn)定至0.3Mpa，將規(guī)格為50目的氯化鈉顆粒晶體加速噴射至熱解塊狀石墨表面，同時(shí)收集噴射出的固體混合物。噴射60s后，在混合物中加入去離子水完全溶解其中的氯化鈉，離心收集固體并水洗后干燥，得石墨烯粉體材料。通過掃描電子顯微鏡表征，所得石墨烯粉體材料為塊狀，其長寬尺寸約為5μm×5μm，厚度約200nm。圖1a為實(shí)施例1所得石墨烯粉體材料的SEM圖，圖1b為實(shí)施例1為噴射后的熱解塊狀石墨表面形貌的SEM圖。
實(shí)施例2
石墨原料采用表面光滑的鱗片塊狀石墨，其長寬尺寸為3cm×3cm，厚度為3mm，調(diào)節(jié)石墨表面與噴射設(shè)備（如噴射槍）噴嘴出口處之間的噴射距離為1.5cm，鱗片石墨表面與噴嘴之間的噴射角度為80°，以壓縮空氣為動(dòng)力，維持噴射壓力穩(wěn)定至1.5Mpa，將規(guī)格為300目的碳酸氫鈉顆粒晶體加速噴射至鱗片塊狀石墨表面，同時(shí)收集噴射出的固體混合物。噴射60s后，在混合物中加入去離子水完全溶解其中的碳酸氫鈉，離心收集固體并水洗后干燥，得石墨烯粉體材料。掃描電子顯微鏡表征，所得石墨烯粉體材料為塊狀，其長寬尺寸約為5μm×5μm，厚度約150nm。圖2a為實(shí)施例2所得石墨烯粉體材料的SEM圖，圖2b為實(shí)施例1為噴射后的鱗片塊狀石墨表面形貌的SEM圖。
實(shí)施例3
石墨原料采用表面光滑的可膨脹塊狀石墨，其長寬尺寸為3cm×3cm，厚度為3mm，調(diào)節(jié)石墨表面與噴射設(shè)備（如噴射槍）噴嘴出口處之間的噴射距離為1cm，可膨脹塊狀石墨表面與噴嘴之間的噴射角度為45°，以壓縮空氣為動(dòng)力，維持噴射壓力穩(wěn)定至0.8Mpa，將規(guī)格為100目的碳酸鈉顆粒晶體加速噴射至可膨脹石墨表面，同時(shí)收集噴射出的固體混合物。噴射60s后，在混合物中加入去離子水完全溶解其中的碳酸鈉，離心收集固體并水洗后干燥，得石墨烯粉體材料。掃描電子顯微鏡表征，所得石墨烯粉體材料為塊狀，其長寬尺寸約為6μm×6μm，厚度約200nm。圖3a為實(shí)施例3所得石墨烯粉體材料的SEM圖，圖3b為實(shí)施例3中噴射后的可膨脹塊狀石墨表面形貌的SEM圖。
對(duì)比例1
石墨原料采用表面光滑的可膨脹塊狀石墨，其長寬尺寸為3cm×3cm，厚度為3mm，調(diào)節(jié)石墨表面與噴射設(shè)備（如噴射槍）噴嘴出口處之間的噴射距離為1cm，可膨脹塊狀石墨表面與噴嘴之間的噴射角度為5°，以壓縮空氣為動(dòng)力，維持噴射壓力穩(wěn)定至2.0Mpa，將規(guī)格為300目的碳酸鈉顆粒晶體加速噴射至可膨脹石墨表面，同時(shí)收集噴射出的固體混合物。噴射60s后，在混合物中加入去離子水完全溶解其中的碳酸氫鈉，離心收集固體并水洗后干燥，得石墨烯粉體材料。掃描電子顯微鏡表征，所得石墨烯粉體材料為塊狀，其長寬尺寸約為6μm×6μm，厚度約500nm。說明噴射壓力過大導(dǎo)致耕犁作用較深，使得粉體材料的厚度較大。
對(duì)比例2
石墨原料采用表面光滑的可膨脹塊狀石墨，其長寬尺寸為3cm×3cm，厚度為3mm，調(diào)節(jié)石墨表面與噴射設(shè)備（如噴射槍）噴嘴出口處之間的噴射距離為1cm，可膨脹塊狀石墨表面與噴嘴之間的噴射角度為5°，以壓縮空氣為動(dòng)力，維持噴射壓力穩(wěn)定至0.2Mpa，將規(guī)格為300目的碳酸鈉顆粒晶體加速噴射至可膨脹石墨表面，同時(shí)收集噴射出的固體混合物。噴射60s后，在混合物中加入去離子水完全溶解其中的碳酸氫鈉，離心收集固體并水洗后干燥，得石墨烯粉體材料。掃描電子顯微鏡表征，所得石墨烯粉體材料為塊狀，其長寬尺寸約0.5μm×0.5μm，厚度約200nm。說明噴射壓力過小導(dǎo)致耕犁作用較小，使得粉體材料的尺寸較小。
對(duì)比例3
石墨原料采用表面光滑的可膨脹塊狀石墨，其長寬尺寸為3cm×3cm，厚度為3mm，調(diào)節(jié)石墨表面與噴射設(shè)備（如噴射槍）噴嘴出口處之間的噴射距離為1cm，可膨脹塊狀石墨表面與噴嘴之間的噴射角度為90°，以壓縮空氣為動(dòng)力，維持噴射壓力穩(wěn)定至0.5Mpa，將規(guī)格為300目的碳酸鈉顆粒晶體加速噴射至可膨脹石墨表面，同時(shí)收集噴射出的固體混合物。噴射60s后，在混合物中加入去離子水完全溶解其中的碳酸氫鈉，離心收集固體并水洗后干燥，得石墨烯粉體材料。掃描電子顯微鏡表征，所得石墨烯粉體材料為塊狀，其長寬尺寸約為5μm×5μm，厚度約600nm。說明垂直噴射所產(chǎn)生的耕犁作用較大，使得粉體材料的厚度較大。
聲明：
“石墨烯粉體材料的制備方法” 該技術(shù)專利(論文)所有權(quán)利歸屬于技術(shù)(論文)所有人。僅供學(xué)習(xí)研究，如用于商業(yè)用途，請(qǐng)聯(lián)系該技術(shù)所有人。
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石墨烯 粉體材料
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