一種純相超細(xì)納米晶CUO塊體材料的制備方法屬于新型功能材料和粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明步驟:將純CU粉末放入敞口的容器,加熱使之與空氣發(fā)生固—?dú)夥磻?yīng),反應(yīng)溫度500~900℃,反應(yīng)時(shí)間4~10H,得到單相的CUO粉末;將單相CUO粉末進(jìn)行球磨,球料比5∶1~25∶1,球磨時(shí)間5~25H,得到非晶和納米晶混合結(jié)構(gòu)的CUO粉末;利用放電等離子燒結(jié)方法對(duì)球磨后的CUO粉末在氬氣保護(hù)下進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié)溫度350~450℃,燒結(jié)壓力400~500MPA,在燒結(jié)溫度下保溫0~5MIN,最終得到純相的納米晶CUO塊體材料。本發(fā)明方法的整條工藝路線簡(jiǎn)單、操作方便,技術(shù)參數(shù)可控性強(qiáng),且在不同制備階段的工藝參數(shù)均有較寬的可調(diào)節(jié)范圍,制備工藝的實(shí)用性強(qiáng)。所制備的純相納米晶CUO塊體材料可用于研究其磁學(xué)、光學(xué)、電學(xué)和熱學(xué)等特性。