本發(fā)明涉及一種三水鋁石型鋁土礦中有效鋁和活性硅的測(cè)定方法，包括以下步驟：稱(chēng)取樣品放入密閉微波消解儀的消解罐，加入氫氧化鈉溶液進(jìn)行消解，消解完成后將消解液轉(zhuǎn)入盛有鹽酸的燒杯中，加熱微沸溶解其中的水合鋁硅酸鈉，冷卻后將溶液轉(zhuǎn)入容量瓶定容，混勻，澄清后吸取溶液10?mL于100?mL容量瓶中，加入10?mL?6?mol/L?HCl，用蒸餾水稀釋定容，混勻，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時(shí)測(cè)定溶出鋁和活性硅的含量，有效鋁的含量由溶出鋁和活性硅的含量計(jì)算得出，計(jì)算公式：有效鋁（%）=溶出鋁（%）－k?活性硅（%），有效鋁和溶出鋁的含量以Al2O3計(jì)，活性硅的含量以SiO2計(jì)，k的取值范圍在0.90到1.10之間，其最佳取值為1.006。本發(fā)明提供的方法簡(jiǎn)便快速高效，可廣泛應(yīng)用于對(duì)三水鋁石型鋁土礦的勘探評(píng)價(jià)，并對(duì)生產(chǎn)工藝的調(diào)整具有指導(dǎo)意義。