本發(fā)明屬于金屬功能材料中納米金屬粉末的制備技術領域，涉及制備納米鈷粉的方法，尤其是一種在反相微乳液體系中利用液液兩相法制備納米鈷粉的方法。該方法利用有機相與水相的離子平衡，通過反相微乳液控制水溶液中的鈷離子還原反應。首先將鈷鹽與配位劑及分散劑制備成水溶液，將W/O型乳化劑，助表面活性劑和有機溶劑配制成有機溶液；然后將上述配備的兩種溶液混合制備成反相微乳液；分別向反相微乳液和去離子水中加入還原劑和引發(fā)劑，水浴加熱條件下混合組成液液兩相進行還原反應，反應結束后用強磁鐵分離獲得產品，反復用乙醇和去離子水進行超聲清洗，真空冷凍干燥，最終制得表面光滑，最小平均粒徑為20nm左右的球形鈷粉。