本發(fā)明公開了一種Fe2O3/CeO2/Ni(OH)2核殼結(jié)構(gòu)微球的制備方法。將六水合氯化鐵、硝酸鐵和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶解于去離子水中，在水熱條件下反應(yīng)得到蛋形α-Fe2O3微球，然后將α-Fe2O3微球重新分散在水中，加入硝酸鈰銨、尿素和PVP溶解后，在一定溫度下反應(yīng)，包覆CeO2殼層。將所得產(chǎn)物Fe2O3/CeO2離心洗滌后，重新分散在水中，加入硫酸鎳、尿素和PVP溶解后，在一定溫度下反應(yīng)，包覆Ni(OH)2殼層。反應(yīng)結(jié)束后，將所得產(chǎn)物Fe2O3/CeO2/Ni(OH)2離心洗滌并干燥，放入馬弗爐中焙燒，得到Fe2O3/CeO2/NiO核殼結(jié)構(gòu)微球。本發(fā)明得到的Fe2O3/CeO2/Ni(OH)2微球及Fe2O3/CeO2/NiO微球具有新穎的三層核殼結(jié)構(gòu)，殼層具有納米組裝而成的多級(jí)結(jié)構(gòu)，可用于Ni-Ce-Fe基新型功能材料的開發(fā)。