一種復(fù)合材料MoO3/Ti3C2Tx及其制備方法，(1)將Ti3AlC2粉體完全浸入到體積分?jǐn)?shù)為40％的HF溶液中，處理得到粉體；(2)稱量四水鉬酸銨和酒石酸完全溶于水中得到水溶液；(3)將粉體Ti3C2Tx粉體勻速加入到水溶液中；(4)所得的懸浮液離心，干燥；(5)將步驟(4)中所得到的粉體在氬氣氣氛下500?600℃燒結(jié)，保溫1?2h，得到復(fù)合材料MoO3/Ti3C2Tx；借助于Ti3C2Tx的二維層狀結(jié)構(gòu)作為支撐，40?70nm的MoO3顆粒分布于片層表面、邊緣和層間，分布于表面及邊緣的顆粒大于層間的顆粒；該材料成分可調(diào)性大，制備工藝簡單、合成過程易于控制，拓寬了該復(fù)合材料在電極材料的應(yīng)用范圍。