本發(fā)明公開(kāi)了一種三維磁性石墨烯復(fù)合材料的制備方法，屬于石墨烯制備領(lǐng)域。所述制備方法包括：向氧化石墨烯的水溶液中加入四氧化三鐵納米顆粒和十六烷基三甲基溴化銨，經(jīng)過(guò)超聲后，得到混合溶液；將所述混合溶液進(jìn)行預(yù)冷，得到預(yù)冷固體產(chǎn)物；將所述預(yù)冷固體產(chǎn)物進(jìn)行冷凍干燥，得到固體產(chǎn)物；提純所述固體產(chǎn)物，得到三維磁性石墨烯復(fù)合材料。該制備方法不需要大量的還原試劑，這可以避免還原劑污染環(huán)境，同時(shí)制備過(guò)程可在常溫下進(jìn)行，這可以減少能耗。