本發(fā)明公開了一種二硫化鉬?硫化銻復合材料及其制備方法和應用，該二硫化鉬?硫化銻復合材料包括二硫化鉬和硫化銻，二硫化鉬摻雜在硫化銻中。制備方法包括先用鉬酸鈉和硫代乙酰胺經水熱法合成二硫化鉬，將二硫化鉬超聲分散在氫氧化鈉溶液后緊接著加入九水硫化鈉，再將含氯化銻的鹽酸溶液逐滴加入含二硫化鉬和硫化鈉的氫氧化鈉溶液中形成前驅體，最后經加熱得到二硫化鉬?硫化銻復合材料。本發(fā)明的復合材料具有穩(wěn)定性強、循環(huán)利用性高，具有高的光催化活性位點等優(yōu)點，制備方法工藝簡單、操作性高、成本低，復合材料具有優(yōu)越的光催化性能，可廣泛應用于光催化降解工業(yè)廢水領域。