一種新型TiO2/硅藻土復(fù)合材料的制備及其純化卵黃高磷蛋白磷酸肽的方法，屬于化學(xué)復(fù)合材料制備和生物活性物質(zhì)純化技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供了一種改進(jìn)的沉淀法制備負(fù)載型納米TiO2的方法，并以這種負(fù)載型的復(fù)合材料為吸附載體分離純化卵黃高磷蛋白磷酸肽。本發(fā)明選用具有較大比表面積的硅藻土材料作為負(fù)載基體，將TiO2通過(guò)化學(xué)共沉淀法沉積在硅藻土表面，通過(guò)控制實(shí)驗(yàn)條件來(lái)控制制得的TiO2的粒子大小和晶型，制備得到的復(fù)合材料具有較大的比表面積和較好的覆蓋率。將其應(yīng)用于卵黃高磷蛋白磷酸肽的分離純化，可提高其純化效率和吸附載量。同時(shí)還可以將其應(yīng)用于磷酸蛋白質(zhì)組學(xué)的研究中，用于蛋白質(zhì)磷酸化位點(diǎn)的鑒定。