本發(fā)明涉及半導體材料領域，旨在提供一種核殼結(jié)構(gòu)g?C₃N₄/MCNTs/BiOI復合材料的制備方法。包括：將碳納米管和富氮前驅(qū)體分散在無水乙醇中，超聲處理后攪拌，將分散液干燥，產(chǎn)物研磨；獲得的黑色粉末在保護氣氛下進行燒結(jié)，研磨至粉末狀，得到填充有g?C₃N₄的碳納米管復合材料g?C₃N₄/MCNTs；再分散于溶劑乙二醇中，攪拌后超聲處理；然后加入硝酸鉍和碘化鉀的乙二醇溶液，混合液攪拌后進行水熱反應，將所得沉淀離心后洗滌、干燥，得到核殼結(jié)構(gòu)g?C₃N₄/MCNTs/BiOI復合材料。本發(fā)明的制備方法簡單、易操作。通過利用碳納米管作為中間導電介質(zhì)，制備得到了Z?scheme異質(zhì)結(jié)，相較于傳統(tǒng)的異質(zhì)結(jié)在保留高光生載流子分離效率的同時提高了光生電子和空穴的反應活性，為g?C₃N₄基納米復合材料的研究提供了新的思路。