本發(fā)明涉及一種Zn₂TiO₄/TiO₂復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：S1、將ZnSO₄溶液緩慢加入至TiOSO₄溶液中，攪拌均勻后得到混合溶液，并調(diào)節(jié)混合溶液的pH至3～4；S2、將步驟S1得到的混合溶液置于預(yù)設(shè)溫度環(huán)境下恒溫?cái)嚢?，并滴加CO(NH₂)₂溶液，調(diào)節(jié)混合溶液的pH至5～7；S3、將步驟S2得到的混合溶液進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)的產(chǎn)物經(jīng)過煅燒處理。本發(fā)明采用兩步調(diào)節(jié)溶液的pH，第一步可有效中和試劑ZnSO₄和TiOSO₄混有的強(qiáng)酸H₂SO₄；第二步采用CO(NH₂)₂調(diào)節(jié)pH，CO(NH₂)₂均勻緩慢分解，可以為復(fù)合材料的制備提供均勻沉淀的氫氧根離子，有效保證產(chǎn)品均勻的復(fù)合。