本發(fā)明公開了一種氧化石墨烯輔助液相剝離石墨制備石墨烯/氧化石墨烯復(fù)合材料的方法及其復(fù)合材料和應(yīng)用，該制備包括如下步驟：(1)將氧化石墨烯加入介質(zhì)為水或有機溶劑中超聲，再加入石墨混合，形成混合溶液A，再對混合溶液A進行超聲剝離處理；(2)將超聲剝離處理后的混合物進行離心以除去未剝離的石墨，收集懸浮液即得到石墨烯/氧化石墨烯懸浮液。本發(fā)明使用氧化石墨烯兼做分散劑和復(fù)合材料的原料，氧化石墨烯既對石墨烯有很好的分散作用，也可以防止剝離好的石墨烯片重新聚合。此外，液體介質(zhì)能夠吸收和傳導(dǎo)超聲剝離過程中產(chǎn)生的熱量，避免過熱使石墨烯/氧化石墨烯產(chǎn)生缺陷。本發(fā)明方法簡單易行無毒且成本低，后處理簡單。