本發(fā)明涉及一種碳氮共摻雜NiFe2O4/Ni納米立方結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的制備方法。首先分別配制NiAc2、K3[Fe(CN)6]2溶液，攪拌混合后靜置一段時間出現(xiàn)沉淀，經(jīng)離心、洗滌、干燥后得到Ni3[Fe(CN)6]2納米立方塊材料；然后，將所得材料置于瓷舟中放入管式爐內(nèi)，通入保護(hù)氣體，設(shè)定程序升溫進(jìn)行煅燒，降溫后取出得到碳氮共摻雜NiFe2O4/Ni納米立方塊結(jié)構(gòu)復(fù)合材料。碳氮共摻雜NiFe2O4/Ni納米立方塊結(jié)構(gòu)復(fù)合材料用于超級電容器電極材料具有優(yōu)異的性能。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本合成方法簡單易行，并且實現(xiàn)了對產(chǎn)品形貌的控制。