碳/碳復(fù)合材料莫來石-C-AlPO4外涂層的制備方法，將莫來石粉體和磷酸鋁粉體加入丙酮中得懸浮液A；向懸浮液A中加入碘單質(zhì)得溶液B；溶液B倒入水熱反應(yīng)釜中，然后將帶有SiC內(nèi)涂層的碳/碳復(fù)合材料試樣夾在水熱釜內(nèi)的陰極夾上，以石墨為陽極，將水熱釜密封；再將水熱釜的正負(fù)極分別接到脈沖直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源相應(yīng)的兩極上，電弧放電沉積結(jié)束后自然冷卻到室溫；打開水熱釜，取出試樣，然后干燥得最終產(chǎn)物莫來石-C-AlPO4外涂層保護(hù)的SiC-C/C試樣。本發(fā)明制備的外涂層厚度均一表面無裂紋，結(jié)晶細(xì)致、硬度高、孔隙率低，均勻性較好，有效降低了涂層的粗糙度，大大提高了涂層的耐燒蝕性，能在1600℃的氧化氣氛下對C/C復(fù)合材料有效保護(hù)300小時，氧化失重小于1％。