本發(fā)明公開了一種硫摻雜的磷化鈷/碳納米纖維復(fù)合材料及其制備方法。所述制備方法為：將聚丙烯腈分散液進行靜電紡絲，得到聚丙烯腈納米纖維膜；將聚丙烯腈納米纖維膜預(yù)氧化后進行升溫碳化，得到碳納米纖維膜，將其進行表面親水處理，得到碳納米纖維預(yù)處理膜；將鈷鹽與硫脲按比例分散于有機溶劑中，然后將該分散液與碳納米纖維預(yù)處理膜通過溶劑熱反應(yīng)，得到一硫化鈷/碳納米纖維復(fù)合材料，將其與次亞磷酸鈉發(fā)生磷化反應(yīng)，制得硫摻雜的磷化鈷/碳納米纖維復(fù)合材料。本發(fā)明制備的復(fù)合材料形貌可控，具有較高的比表面積和優(yōu)良的導(dǎo)電性，可作為一種理想的高性能電催化材料，以及超級電容器和鋰離子電池等新能源器件的電極材料。