本發(fā)明涉及一種鎳/氧化錫復(fù)合材料制備方法。本發(fā)明屬于氫氣制備技術(shù)領(lǐng)域，其特點(diǎn)是：以金屬鎳和錫為起始原料，通過(guò)熔煉法制備熔煉法制備Ni3Sn和Ni3Sn2合金；然后切割、敲碎、碾磨及收集鎳錫合金粉末；利用機(jī)械球磨混合Ni3Sn和Ni3Sn2合金粉末，然后經(jīng)高溫?zé)Y(jié)、氫氣還原、碾磨，獲得均勻混合的鎳/氧化錫復(fù)合材料。該復(fù)合材料具有比表面積大、反應(yīng)活性高等優(yōu)點(diǎn)；對(duì)甲醇裂解具有很好的催化活性和H2選擇性；空速＜100h-1、溫度300～440℃，甲醇轉(zhuǎn)化率＞80％，H2選擇性＞90％。另外，本發(fā)明的鎳/氧化錫復(fù)合材料制備工藝簡(jiǎn)單、成本低、有利于工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)，具有很好的應(yīng)用前景。