本發(fā)明涉及一種MXene/Ni復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。該MXene/Ni復(fù)合材料包括MXene載體和復(fù)合在MXene載體上的鎳球，鎳球分布在MXene載體的表面及層間，鎳球的粒徑不大于1μm；MXene載體為Ti₃C₂T_x。本發(fā)明提供的MXene/Ni復(fù)合材料，鎳球均勻負載在MXene材料表面與層間，改善了粒子的團聚現(xiàn)象，同時增大了材料的比表面積，增加了材料之間的界面，增強了在低頻段2GHz?18GHz之間的吸波能力，電磁波最大吸收(反射率)達?47.06dB，表現(xiàn)出優(yōu)良的吸波能力。