本發(fā)明公開了一種C3N4?Mt?SO3H復(fù)合材料及其制備和應(yīng)用。所述C3N4?Mt?SO3H復(fù)合材料是在蒙脫石層間插層氮化碳，并在蒙脫石表面接枝磺酸基團(tuán)。本發(fā)明提供的C3N4?Mt?SO3H復(fù)合材料的制備方法成本低廉、操作簡(jiǎn)單、對(duì)環(huán)境基本無污染。本發(fā)明還提供了所述C3N4?Mt?SO3H復(fù)合材料作為催化劑在纖維素一鍋法水解加氫制備山梨醇的反應(yīng)中的應(yīng)用，該催化劑可以同時(shí)催化纖維素水解得到葡萄糖以及葡萄糖加氫轉(zhuǎn)化為山梨醇的反應(yīng)，且催化劑可再生利用。