本發(fā)明提供了一種MXene衍生的二氧化鈦/碳包覆納米硅三元復合材料及其制備方法。將帶負電荷的MXene通過靜電自組裝法包覆在帶正電荷的納米硅表面，然后在空氣氣氛下將MXene氧化成TiO₂/C，形成TiO₂/C包覆納米硅的三元復合材料。其中，MXene為Ti₃C₂T_x、Ti₂CT_x中的一種或兩種；納米硅的尺寸為50?500?nm;MXene和納米硅的質量比為1:1?4；MXene氧化溫度為200?300℃，二氧化鈦/碳層的厚度為2?10nm。本發(fā)明的MXene衍生的二氧化鈦/碳包覆納米硅三元復合材料中二氧化鈦/碳在納米硅表面均勻包覆，形貌規(guī)整，制備方法簡單，成本較低，可大規(guī)模制備，用于鋰離子電池負極材料具有優(yōu)異的循環(huán)性能和倍率性能。