一種TiO2/NaYF4復(fù)合材料及其制備方法，涉及光催化技術(shù)領(lǐng)域，該復(fù)合材料光催化能力較高，價格低廉、安全無污染、穩(wěn)定性較強(qiáng)。本發(fā)明公開了一種TiO2/NaYF4復(fù)合材料，其中，所述TiO2/NaYF4復(fù)合材料中的NaYF4為稀土摻雜的NaYF4，所摻雜的稀土元素包括敏化劑和激活劑；所述TiO2/NaYF4復(fù)合材料中的TiO2與所述稀土摻雜的NaYF4之間形成異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)。本發(fā)明公開的TiO2/NaYF4復(fù)合材料及其制備方法適用于半導(dǎo)體納米材料光催化過程中。