本發(fā)明公開了一種磁性羧基化共價(jià)有機(jī)骨架納米復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，該復(fù)合材料為外部修飾有羧基化共價(jià)有機(jī)骨架的Fe₃O₄@SiO₂?NH₂納米粒子。本發(fā)明復(fù)合材料的外層具有多種功能化基團(tuán)，如共軛結(jié)構(gòu)的苯環(huán)、豐富的?NH?、羰基、羧基等基團(tuán)，其不但可以提供疏水作用、氫鍵作用、π?π作用等作用力，還可以提供弱陽離子交換作用，使得該材料具有多重作用模式，可以對(duì)性質(zhì)差異的物質(zhì)如非極性多環(huán)芳烴、極性物質(zhì)四環(huán)素類以及具有季銨鹽結(jié)構(gòu)的強(qiáng)堿性物質(zhì)百草枯、敵草快、孔雀石綠和結(jié)晶紫等實(shí)現(xiàn)同時(shí)萃取。本發(fā)明合成的復(fù)合材料具有比表面積大、孔隙較大、磁性強(qiáng)、穩(wěn)定性好、可重復(fù)利用等優(yōu)點(diǎn)，可以滿足快速分離分析的需求。