本發(fā)明公開了一種三維結(jié)構(gòu)的金屬氧化物/石墨相碳化氮復(fù)合材料及其制備方法與應(yīng)用，該復(fù)合材料由g?C3N4納米片和金屬氧化物復(fù)合而成；其中，g?C3N4納米片所占質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%?25%。本發(fā)明所得復(fù)合材料是以剝離后具有類似石墨烯二維結(jié)構(gòu)的碳化氮材料為模板，加入金屬氧化物前驅(qū)體和穩(wěn)定劑，在攪拌條件下于高壓反應(yīng)釜中制備而成。與純的金屬氧化物相比，該復(fù)合材料的比表面積顯著增大，且克服了金屬氧化物易團(tuán)聚的缺點(diǎn)，使得吸附量大大增加，在去除柴油中硫化物等方面有著良好的應(yīng)用前景。