一種碳/碳復(fù)合材料SiC/C-AlPO4-莫來石抗氧化涂層的制備方法，將硅粉和石墨粉混合得粉料A；將Al2O3粉、WO3粉和B2O3粉混合得粉料B；將粉料A與粉料B混合得包埋粉料C；將試樣放入石墨坩堝，并加入包埋粉料C，將石墨坩堝放入立式真空爐中，通入氬氣作為保護氣氛加熱反應(yīng)后降至室溫，用無水乙醇在超聲波中清洗干凈后獲得碳/碳復(fù)合材料碳化硅過渡層；將C-AlPO4和莫來石粉體加入到甲醇再加入碘得懸浮液，將該懸浮液置于水熱釜內(nèi)，陰極選用制備了碳化硅過渡層的碳/碳復(fù)合材料，密封水熱釜并將其放入超聲波-微波發(fā)生器中，沉積完成后取出試樣，干燥得碳/碳復(fù)合材料SiC/C-AlPO4-莫來石抗氧化復(fù)合涂層。制備的復(fù)合涂層可在1500℃靜態(tài)空氣保護C/C復(fù)合材料322小時，氧化失重小于2%。