本發(fā)明公開了Fe3O4/PCC磁性納米復合材料的制備方法，包括以下步驟：1)往FeCl3溶液加入FeSO4溶液得到混合液A；再將鄰苯二酚溶液倒入混合液A里充分混勻并靜置，得到混合液B；2)將混合液B倒入氨水中，機械攪拌均勻；3)反應完全后外加磁鐵分離，多次清洗，直至清洗液呈中性，真空烘干，研成粉末保存。這種原位制備復合物的方法優(yōu)勢在于鐵氧化物可以均勻的分散在聚合物中。在制備過程中引入鄰苯二酚的作用：一方面，鄰苯二酚的還原氛圍避免了Fe2+被氧化為Fe3+，在制備過程中無需氮氣保護；另一方面，酚羥基的電負性使得復合材料表面帶有負電荷，從而避免了納米顆粒的團聚，本發(fā)明提高鐵氧化催化劑的催化效果、沉降效果和應用范圍，對有機污染物具有優(yōu)異的吸附、降解率。