本發(fā)明公開了一種核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料及其制備方法，所述方法包括如下步驟：1)將鐵鹽與對(duì)苯二甲酸經(jīng)溶劑熱反應(yīng)得到MIL?101(Fe)八面體；2)將步驟1)制備的MIL?101(Fe)八面體加入乙醇溶液中，之后加入鈦酸四正丁酯攪拌，然后加入水、氫氟酸經(jīng)水熱反應(yīng)得到MIL?101(Fe)/TiO2核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料。本發(fā)明的核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料，結(jié)合了MIL?101(Fe)和TiO2兩種材料各自的特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)，形成了一種新型的復(fù)合材料，在有機(jī)污染物降解、水分解以及CO2還原等光催化具有更大的應(yīng)用前景。