本發(fā)明提供了一種氧化鎳/還原氧化石墨烯納米復合材料的制備方法，是以多壁碳納米管為原料，采用Hummer法氧化獲得具有片層結構且易分散的氧化石墨納米片；再將氧化石墨納米片與Ni(NO3)2·6H2O超聲分散于乙醇溶劑中，于140～180℃溶劑熱反應10～12h；冷卻至室溫后，過濾，用水、無水乙醇洗滌，真空干燥，得前驅體復合材料；然后將前驅體復合材料在空氣氣氛下，于200～250℃熱處理3～5h，得到氧化鎳/還原氧化石墨烯納米復合材料。本發(fā)明制備的復合材料集結NiO與rCNGO兩者的特性于一體，同時利用組分間的協(xié)同效應使復合材料具有比其單一材料更加優(yōu)良的電化學性能，因此可以作為超級電容器電極材料。