本發(fā)明公開了一種三氧化鉬和二硫化鉬復(fù)合材料的制備方法，該制備方法包括步驟如下：選取基底片，清洗選取的基底片，以三氧化鉬粉末為生長源，利用物理氣相沉積的方法，以清洗干凈的基底片為基礎(chǔ)制備三氧化鉬納米片，得到三氧化鉬納米片；以得到的三氧化鉬納米片作為基片，以硫粉作為硫源，利用化學(xué)氣相沉積法高溫硫化制備三氧化鉬和二硫化鉬復(fù)合材料，得到三氧化鉬和二硫化鉬復(fù)合材料。本發(fā)明的三氧化鉬和二硫化鉬復(fù)合材料的制備方法簡單易行。本發(fā)明制備的三氧化鉬和二硫化鉬復(fù)合材料可實(shí)現(xiàn)在可見光區(qū)域的光催化響應(yīng)，大大提高了太陽光的利用率。兩種材料之間能帶匹配，可以實(shí)現(xiàn)光生電子空穴的有效分離，從而復(fù)合材料表現(xiàn)出較高的光催化效率。