一種采用溶膠?凝膠法制備ZrO₂?SiO₂?SiC涂層C/C復(fù)合材料的方法，屬于先進(jìn)復(fù)合抗氧化涂層材料技術(shù)領(lǐng)域。該方法首先制得均勻的包覆在C/C復(fù)合材料表面的SiC涂層，隨后采用溶膠?凝膠法制得ZrO₂?SiO₂二元混合溶膠涂層。將SiC涂層C/C復(fù)合材料試樣常壓浸漬于ZrO₂?SiO₂溶膠中，然后經(jīng)過干燥和高溫?zé)崽幚砉ば?，制得高純度ZrO₂?SiO₂?SiC三元混合溶膠涂層。該復(fù)合涂層能均勻致密地覆蓋C/C復(fù)合材料，大幅提高C/C復(fù)合材料的抗氧化性能。該發(fā)明使單層SiC涂層表面的微孔、裂紋等缺陷被SiO₂、ZrO₂填充，大大提高了涂層的致密性，因而獲得了抗氧化能力極強(qiáng)的復(fù)合涂層材料。