一種雜原子微介孔復(fù)合材料及其合成方法，所述雜原子微介孔復(fù)合材料晶粒表面富硅，其表面硅雜原子比高于體相硅雜原子比。所述雜原子微介孔復(fù)合材料的合成方法包括將雜原子源、模板劑、有機(jī)硅源、無(wú)機(jī)銨源和水混合，水解趕醇、老化、與固體硅源混合，晶化，回收雜原子微介孔復(fù)合材料。本發(fā)明提供的雜原子微介孔復(fù)合材料具有較高的氧化活性，且副反應(yīng)雙氧水無(wú)效分解活性明顯降低。