本發(fā)明屬于無機(jī)材料領(lǐng)域，涉及一種納米晶復(fù)合材料及其制備方法。一種氟化物納米晶復(fù)合材料，該復(fù)合材料由六方相NaGdF4納米晶與四方相Na3ZrF7納米晶兩種前驅(qū)體利用表面化學(xué)鍵合作用獲得。本發(fā)明提出一種通過表面鍵合作用制備具有不同晶體結(jié)構(gòu)的納米晶復(fù)合材料，可以實(shí)現(xiàn)激發(fā)波長與發(fā)射波長的靈活調(diào)節(jié)，實(shí)現(xiàn)多波段激發(fā)的多色發(fā)光。本發(fā)明的第二個目的是提供上述的復(fù)合材料的制備方法，該方法成本低、產(chǎn)量高，所得產(chǎn)物分散性好、復(fù)合效率高。